铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法测定钛铁中的磷

钛铁中磷的测定,用铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法,操作简便,结果稳定,有色溶液至少两小时内保持不变.钛铁中钛、铝、硅不干扰磷的测定,因此工作曲线可直接以纯铁打底.实践证明,此法测定钛铁中的磷较为理想.试剂:硫酸—硝酸铋溶液,于600毫升水中加入65毫升硫酸,4克硝硫铋,溶解完全后用水稀释至1升;混合液,将硫酸—硝酸铋溶液与2.4%钼酸铵溶液等量混合;磷标准溶液,称取在105℃烘至恒重的0.4393克优级纯磷酸二氢钾,溶于水中,并稀释至1升,此溶液每毫升含磷100微克.     

新钴试剂比色法测定钢铁中的钴

试剂: 磷酸盐缓冲液:pH7—8,0.5MKH_2PO_4与0.5MNa_2HPO_4等体积混合。新钴试剂(5—Cl—PADAB)溶液:0.1％无水乙醇溶液。钴标准溶液:1毫升含20微克Co。分析步骤: 称取试样0.1克置于100毫升三角瓶中,加王水5毫升溶解,加6N硫酸10毫升蒸发至刚冒白烟,取下稍冷,加水20毫升溶解盐类,移入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀。     

吐温-80-硫氰酸盐光度法测定钢铁中钼

本文在老的硫氰酸盐光度法的基础上加入吐温-80增溶,提高了灵敏度,可用于钢铁中钼的测定,并得到较为满意的结果.一、试剂及仪器钼标准溶液:称0.1840g钼酸铵,加少量水溶解,用硫酸(1+4)中和后加入90ml硫酸(1+1),移入1000ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀.此溶液含钼1mg/ml,工作液稀释成10μg/ml;吐温-80溶液:3%,将30ml吐温-80用热水溶解,加水定容于1000ml容量瓶中;     

镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列稳定性试验

用原子吸收光谱法测定镉、铜、铅、锌时,每次配制混合标准溶液均要浪费一定的时间和试剂。为节约时间和试剂,对配制好的镉、铜、铅、锌混合标准溶液进行稳定性试验,结果表明,该混合标准溶液系列除锌外至少稳定40天时间。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂原子吸收分光光度计,所测元素的元素灯及其他必要的附件。金属标准贮备溶液:1 00mg/mL,准确称取0 5000g光谱纯金属,用适量硝酸(1+1)溶解,必要时加热直至溶解完全,用水稀释至500 0mL;混合标准溶液:用稀硝酸(1+99)稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和…     

铁矿中铁的快速络合滴定

铁能与EDTA生成稳定的络合物。铁的络合滴定,目前大部分只限于碳酸盐及硅酸盐。铁矿石中高含量铁的分析,由于操作中还存在一定的困难,实际应用的并不多。本文试验用铜-PAN做为定铁间接指示剂结果满意。(一)试剂1.EDTA标准溶液(0.025M)。称9.3克乙二胺四醋酸二钠(A、R)溶于水并稀释至1升。2.硫酸铜标准溶液(0.025M)。精称分析纯硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)6.242克溶于水(如溶液混浊可加入2-3滴硫酸使溶液澄清),并稀释至1升。EDTA标定,取配制的EDTA溶液20毫升,加pH=5醋酸-醋酸铵缓冲液(1升含250克醋酸铵及25毫升冰醋酸)10毫升,稀释体积约200毫升,加热煮沸,加0.1%PAN8～9滴,立即用硫酸铜标准液滴定至红紫色。(也可用标样标定)。     

高温合金及合金钢中微量锆的直接光度测定法

为了加快高温合金及合金钢中微量锆的分析,改善操作条件,本文试验了在络合剂存在的盐酸介质中以偶氮胂Ⅲ显色直接测定锆.本方法较硝酸介质法、盐酸介质法操作方便,适用范围广,可测较复杂成份的高温合金、合金钢中>0.01%锆.如适当加以分离,也可测>0.001%锆.一、试剂和仪器铁溶液(每ml含2mg铁):取1g纯铁,以10ml硝酸溶解,以水稀释为500ml;锆标准溶液:准确称取0.3532g ZrOCl_2.8H_2O,加盐酸(1+1)加热溶解,用盐酸稀释至1升,1ml含100μgZr.将此溶液用盐酸稀释成每ml     

P_(204)—煤油有机相中微量铁的直接测定

P_(204)—煤油萃取铟工艺流程中,必需控制铁的含量,本文利用乙醇或乙醇—二乙二醇丁醚(1:1)与P_(204)—煤油互溶,在碱性介质中用水杨酸显色,直接测定有机相中的铁.方法快速准确,与其它方法结果符合.一、试剂与仪器P_(204)(上海彭浦化工厂出品):20%煤油溶液;煤油:200~#;二乙二醇丁醚:英国B·D·H厂出品;铁标准溶液:称取0.7135克纯三氧化二铁(99.99%),用盐酸(1+1)加热溶解,稀释至500毫升,此溶液1毫升含1     

分光光度法快速测定钼铁合金中钼

钼铁中钼的测定 ,因其含量高 ,常采用重量法。本文研究了在Ｈ2 ＳＯ4 介质中 ,以硫脲作还原剂 ,在铜盐催化作用下 ,钼 与硫氰酸铵形成稳定桔红色络合物 ,进行分光光度法测定。方法简便快速 ,稳定性好。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1ＳＸ型分光光度计 (山东高密分析仪器厂 )。钼标准溶液 :含钼为 5 0 μｇ/ｍＬ ;ＨＮＯ3:1 3;Ｈ2 ＳＯ4 :1 1;ＣｕＳＯ4 溶液 :1% ;硫脲溶液 :10 % ;硫氰酸铵溶液 :2 0 %。1 2　实验方法在 10 0ｍＬ容量瓶中 ,依次加入一定量的钼标准溶液 ,并补加水至 10ｍＬ ,2ｍＬ 1%ＣｕＳＯ4 ,10ｍＬ硫酸 (1 1) ,10ｍ…     

次亚磷酸钠还原-钒酸铵滴定法测铁

本文探讨了在硫酸介质中,以铜盐为催化剂,在煮沸下以次亚磷酸钠还原三价铁,冷后用钒酸铵溶液滴定,测定铁矿石及铁合金中的铁。本法既消除了汞、铬的危害,又无需消除过量还原剂,同时对重铬酸钾法中许多干扰元素也不必分离和掩蔽。方法简便、干扰少,具有较好的准确度和重现性。1.主要试剂铁标准溶液:每毫升含铁5毫克。钒酸铵标准溶液0.05M:称取5.8495克基准偏钒酸铵于400毫升烧杯中,加200毫升热硫酸(1+1)溶解后,移入1升容量瓶中,冷却后以水定容,摇匀。     

偶氮氯膦-Ⅰ光度法直接测定球墨铸铁中镁

球墨铸铁中镁的测定,我们曾用过铬黑T光度法,铬变酸2R光度法,该法都需要用铜试剂分离干扰元素,且曲线容易变动,重现性差.本文试验了偶氮氯膦-1光度法测定镁,投产两年来普遍反映操作简便、容易掌握、重现性好,曲线稳定.一、试剂与仪器硝硫混合酸:每升含8毫升硝酸,50毫升硫酸;缓冲溶液(pH10.5):50克硼砂,10克氢氧化钠溶于水中稀释至1升;     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、钛

使用氢氟酸和硝酸溶解样品,加入酒石酸作为稳定剂,用水稀释至刻度。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、钛三种元素,为了消除使用铌铁标准样品检测范围过窄,使用了在标准系列中加入适量单标准溶液绘制校准曲线。各元素的相关系数r均大于0.999,按照实验方法测定铌铁中的铌、钽、钛结果的相对标准偏差在0.31%～1.00%之间,各元素的回收率在98%～103%之间。按照实验方法测定样品中的铌、钽、钛,测定值与重量法测铌和钽,分光光度法测定钛结果相吻合。     

微量铟的示波极谱测定(摘要)

在1.2N硫酸溶液中,用二-2-乙基已基磷酸(P204)/煤油萃取钢,用4M溴化钾—1.4N硫酸底液反萃取,抗坏血酸除氧,于-0.55伏测量峰电流。一、主要试剂: 底液:于900毫升水中,加42毫升硫酸,混匀。加500克溴化钾,溶解后混匀。二、分析步骤: 称取含10～100微克铟的试样于100毫升     

钠玻璃电极测定氧化铝中的氧化钠

一、试剂钠离子标准溶液:准确称取分析纯氯化钠(在105—110℃烘至恒重)5.8440克,置于250毫升烧杯中,加水溶解,移入1升容量瓶中,用水稀至刻度混匀。此溶液钠离子浓度为0.1M。取此标准溶液,以逐级稀释法制取0.01M、0.001M、0.0001M、0.00001M钠离子标准溶液。二、仪器 1.6801型pNa玻璃电极 2.232型饱和甘汞电极 3.pHS—2型酸度计     

1—羟基—4〔对甲苯胺基〕蒽醌比色法测定钢中硼

试剂: 0.01％HPTA(1—羟基—4—对甲苯胺基蒽醌):称取0.01克溶于27.7N硫酸100毫升中。硼标准液:准确称取光谱纯硼酸0.0572克溶于水中,用水稀至1000毫升容量瓶中,摇匀,此试剂1毫升含10微克硼。分析步骤: 称取试样0.5克置于100毫升三角瓶中,加入1:4硫酸25毫升低温溶解,冷后,移入25毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀干过滤。吸取滤液5毫升于100毫升预先烘干     

火焰原子吸收法测定含铬硬质合金中铬

本文采用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,测定含铬硬质合金中0.x～0.0x％的铬,方法简便、快速、准确度和精密度均符合要求,方法的相对标准偏差为4％左右。 一、试剂与仪器 铬标准溶液(0.4mg/ml):称取0.2830g优级纯重铬酸钾,用水溶解,移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度;钨溶液(50mg/ml):称取15.763g纯度为99.9％以上的三氧化钨,用40％氢氧化钠溶液50ml,加热溶解,冷却后,移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度;钴溶液(10mg/ml):称取3.482g高纯氧化钴(含     

铬—钒连续测定(亚铁容量法)

主要试剂: (1)1.5％邻—二氮杂菲指示剂:用25毫升0.1N硫酸亚铁铵与75毫升水溶解1.5克邻—二氮杂菲指示剂。 (2)硫酸亚铁铵标准溶液:0.03N及0.01N。分析步骤: 称取试样0.25克(不锈耐热钢称0.1克),置于150毫升三角烧瓶中,加入1:1盐酸5毫升、高氯酸5毫升,加热溶解,并继续加热冒烟三瓶口有浓烟。取下,加水20毫升溶解盐类,流水冷却至室温,加入1:1硫酸10毫升、邻—二氮杂菲指示剂3滴,     

钢铁中微量硫的测定——还原次乙基蓝分光光度法

钢铁中硫的测定,国内外普遍采用燃烧—碘量法,此法简便快速,但硫的回收率都小于90%,必须依靠同类标样作基准进行换算.还原—次乙基篮分光光度法比传统的还原次甲基蓝分光光度法灵敏,次乙基蓝法的摩尔吸光系数比次甲基蓝法高2倍,因而它能将微量硫的测定下限1×10~(-3)%(指还原次甲基蓝光度法)扩大到5×10~(-4)%.一、试剂:N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐(DEPD)溶液(0.5%),称0.5克试剂溶于100毫升5.4N硫酸中,摇匀.二、分析步骤:称取0.1000～0.5000克样品于100毫升磨口锥形瓶中     

高钒样品中铝的容量法测定

EDTA容量法测定铝,钒、钛、锰、铬是主要干扰元素。本文提出在强碱性介质中,采用钡沉淀钒与铝分离;于同一介质中借高氯酸氧化锰(Ⅱ)成锰(Ⅳ)随同钒(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)沉淀除去。试验表明:所述方法可允许49毫克钛、25毫克锰、3.5毫克铬、2.4毫克镁、11.7毫克硅,当钡量超过钒量10倍时,钒近于定量分离。在本法条件下,即使无铁存在钛也能完全分离。 该法与常见的苯甲酸盐、邻苯氨基苯甲酸、铜铁试剂沉淀分离法、铜铁试剂或钽试剂—三氯甲烷萃取法等比较,具有简便快速、准确、成本低,毒性小等优点。     

高锰前期渣中锰铝钙镁的测定

高锰前期渣锰含量高时相当于锰矿中锰量,且钙镁含量较低。用改进后的高氯酸—硝酸—氯酸钾法除锰,效率达99.9％以上。可将MnO_2沉淀还原溶解后测定锰,滤液在pH3.0左右经铜试剂分离后直接测定铝钙镁。 试剂 缓冲溶液,(pH3.0),17克三水合乙酸钠,280毫升冰乙酸用水稀释至1升;缓冲溶液(pH6.0),204克无水乙酸钠,10毫升冰乙酸用水稀释至1升;缓冲溶液,(pH=10),67.6克氯化铵,570毫升氨水用水稀释至1升;混合指示剂,0.3克酸性铬兰K,0.45克萘酚绿B和50克氯化钾研匀;钙     

示波极谱法直接测定钢中的砷

砷在钢中是以杂质元素存在的,本文采用示波极谱法测定,它具有直接、快速、结果准确,适用范围(0.003%～0.2%)广等特点.一、试剂与仪器砷标液(10μg/ml):取0.1302g烘干的二氧化二砷,溶于8ml 0.5mol/LNaOH溶液中,加2ml 30%H_2O_2,蒸干后,加3ml氨水和少许水溶解,以硫酸(1+1)中和至微酸性,用水稀释至1000ml,摇匀.吸取10ml上述溶液,加水至100ml,备用;碲溶液(10μg