双柱固相萃取-高效液相色谱检测生活饮用水中的酚类化合物

建立了以同相萃取-反相高效液相色谱法分离和检测饮用水中8种酚类化合物的分析方法.水样经C18-自填GDX-502串联固相萃取小柱净化富集,采用Shim-pack VP-ODS柱为分析柱,以体积分数为1%HAc甲醇溶液和体积分数为1%HAc水溶液为流动相梯度洗脱,于1 mL/min流速、35℃柱温和280 nm波长处对样品进行检测.8种酚的检出限为0.02～18 μg/L,加标回收率在73.7%～107.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%～13.2%.该方法用于实际饮用水中痕量酚类化合物的检测,操作简单,有机溶剂用量少,分析效率高.     

反相高效液相色谱法测定血浆中多沙唑嗪

采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的多沙唑嗪．血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在 YMC C18色谱柱(4．6 mm×250 mm,5μm)上,以甲醇-0．02 mol／L磷酸二氢钾溶液(体积比70:30,pH 3．0)为流动相,流速0．6 mL／min,检测波长246 nm对多沙唑嗪进行测定．实验结果表明,多沙唑嗪的血药浓度在0．2-50 μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99．06％,精密度为2．5％,最低检测限为0．1 μg／mL,该方法简便、快速、准确度高、可靠性好．     

微柱高效液相色谱法测定阿奇霉素含量

研究了用固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定阿奇霉素的方法;样品中的阿奇霉素用W atersX terraTMRP18反相固相萃取小柱预分离和富集,然后以W aters X terraTMRP18(1.0×50 mm,2.5 mm)微柱为固定相,四氢吡咯-醋酸缓冲溶液(pH 11.0)和乙腈(50∶50,v/v)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为215 nm,样品中的阿奇霉素在5.0 m in内可达到基线分离.方法标准回收率为90%~101%,RSD为0.38%~2.8%.用该方法测定了注射液和尿样品中的阿奇霉素,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定饮用水的甲萘威

建立了高效液相色谱法测定水中甲萘威的分析方法,并对仪器条件进行了优化,仪器最优条件为:甲醇:水=65:35,流速1.0m L/min,柱温30℃。在优化实验条件下,甲萘威的检出限为1.0×10-4mg/L,低浓度和高浓度的加标回收率分别为78.1%~94.3%和95.4%~104%。该方法操作简单、准确度高、灵敏度好、检出限低,能完全满足地表水中甲萘威的测定要求。     

高效液相色谱法测定小麦粉中吡虫啉的残留量

介绍了高效液相色谱法测定小麦粉中吡虫啉农药残留量的方法，样品经甲醇超声提取，固相萃取小柱快速净化提取物，经紫外检测器分离测定，方法的检出限为0．05mg／kg，回收率大于80％，相对标准偏差小于7％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氢氯噻嗪

为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量,建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱法（HPLC）联用的测定方法。首先,将采集的水样（1 000 mL）进行过滤并调节pH值后,通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化;然后,用10 mL纯甲醇进行洗脱提取,氮吹至近干,用1 mL甲醇定容;最后,采用HPLC检测所得溶液。检测条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇∶水（二者体积比为70∶30）,流速为1 mL/min,等度洗脱,检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明:氢氯噻嗪质量浓度为0.1~50.0 μg/L时,待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,线性方程为A=221.49c+3 915,R²=0.999 7[WT];供试品在24 h内放置稳定,平均回收率为99.90%（RSD值为1.8%,n=5）,精密度为1.1%。所建立的方法操作简便,具有较高的精密度,检出浓度低,采用的流动相配制简单,对环境污染小,可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。     

高效液相色谱法同时测定食品中10种人工合成色素含量的研究

建立一种同时测定食品中10种人工合成色素(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红)的高效液相色谱方法.采用ProElut PWA-2固相萃取小柱,对食品中的色素进行提取净化.该方法能在18 min内完成10种人工合成色素的分析检测,10种色素的线性范围为0.5 ～100 mg/L,检出...     

高效液相色谱法测定地表灰尘中的16种多环芳烃

用高效液相色谱分析方法测定了地表灰尘中16种多环芳烃.样品经超声提取、硅胶萃取柱净化后,用液相色谱测定.优化了试验条件,16种多环芳烃的检出限为0.08~4.65μg/kg,方法线性关系良好,基质加标回收率为77.6;~113.7;,相对标准偏差为1.26;~7.32;     

高效液相色谱法分析水中多环芳烃（PAHs）

采用固相萃取与高效液相色谱联用技术测定水中ＰＡＨｓ。使用Ｓｕｐｅｌｃｏ固相萃取过滤装置和ＳｕｐｅｌｃｏＣ１８固相萃取小柱,１００％的甲醇作为流动相。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析环境水样中5种酚类化合物

结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了用固相萃取技术富集环境水中5种酚类化合物(双酚F、双酚S、双酚A、辛基酚和壬基酚)的分析方法。样品中目标物经亲油亲水平衡（HLB）固相萃取柱富集,使用二氯甲烷/乙腈梯度洗脱。样品经C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-负离子-电喷雾(ESI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),外标法定量分析。5种双酚类化合物的线性范围为1~500 ng/L,方法检出限为0.05～0.15 ng/L,线性相关系数为0.998 7～0.999 7,精密度在2.54%～7.88%,三个水平的回收率在89.40%～104.2%,并应用4种不同类型环境水样成功进行分析。该方法可以同时测定环境水样中5种双酚类化合物,方法准确可靠、灵敏度高。     

固相萃取-高效液相色谱法测定杜鹃中的几类黄酮

通过固相萃取-高效液相色谱法测定了杜鹃中的几类黄酮.用80%甲醇回流提取杜鹃样品中的黄酮,提取液经W aters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,以W aters X terraTMC18(150×4.6 mm,φ3.5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,杜鹃中的几类黄酮得以分离和测定.新方法标准回收率95%~105%,RSD为1.6%~2.5%.     

高效液相色谱法快速测定鸡蛋中土霉素残留量

鸡蛋样品用0．1mol／L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液溶解，离心后，上层清液用Oasis HLB固相萃取柱和羧酸型阴离子交换柱净化，用流动相洗脱定容后，用高效液相色谱紫外检测器在355nm测定，在0．010～0．500mg／kg范围，三个添加水平的回收率为90％～99％，变异系数小于13％，方法检出限为0．005mg／kg．     

用固相萃取和微柱高效液相色谱法快速测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以Waters XterraTMRP18(1.0×50 mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-四氢呋喃(80:20,V/V)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 min内可达到基线分离。方法标准回收率为95~103%,RSD为1.9~2.6%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素,结果令人满意。     

超声辅助固相萃取高效液相色谱法快速分离测定牛奶中的硫氰酸钠

建立超声辅助固相萃取牛奶中硫氰酸钠的方法,高效液相色谱法分离和测定牛奶中的硫氰酸钠。研究讨论和优化试验条件,包括蛋白沉淀剂的选择、超声时间、固相萃取柱的类型、色谱条件。乙腈作为蛋白沉淀剂,超声10 min,选择C18作为固相萃取柱。硫氰酸钠的精密度和回收率分别为2.38%~6.70%,88.41%~105.89%。此方法中硫氰酸钠检出限是0.014 mg·kg-1。     

固相萃取—高效液相色谱法测定对虾体内土霉素残留量

用绞碎机破碎对虾样品，加入０．１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｍｃｉｌｖａｉｎｅ缓冲液匀浆，匀浆液离心后，上层清液加入ＮａＣｌ脱蛋白，再次离心，过滤，滤液经Ｓｅｐ－ｐａｃＫＣ１８固萃取小柱富集后，用高效液相色谱法分析。     

固相萃取高效液相色谱法测定苯妥英钠血药浓度及临床应用

目的建立苯妥英钠的血药浓度测定方法,帮助临床合理用药。方法血清样品采用固相萃取,用高效液相色谱法测定。色谱柱为Venusil C18,流动相为甲醇∶水(50∶50),流速0.8 m L/min,检测波长230 nm。结果本方法中内源性物质不干扰测定,苯妥英钠在2.84~181.80μg/m L范围内线性关系良好(R=0.999 4),检测限为0.6μg/m L;低、中、高浓度平均回收率为92.7%~96.2%,日内和日间精密度RSD均小于10%。结论本方法专属、准确、灵敏,适用于苯妥英钠的血药浓度测定和相关药动学研究。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蛹虫草中虫草素的含量

建立了超声提取样品、固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定蛹虫草中虫草素的方法.实验对样品的提取和净化方法以及检测条件进行了选择和研究,具有操作简便、快速、重现性和精密度好的特点.方法用于实际样品中虫草素的测定,加标回收率在93.2%~98.7%之间,相对标准偏差<3.2%.     

固相萃取和高效液相色谱法测定鱼腥草中的黄酮

 研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定鱼腥草根和鱼腥草叶中黄酮类物质的方法.鱼腥草根和鱼腥草叶中的黄酮用80%乙醇溶液加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C₁₈固相萃取小柱预分离脱脂,以Waters Nova-Pak-C₁₈(Φ3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的体积比为40:60的混合液为流动相,在该色谱条件下,鱼腥草中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360 nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨.方法标准回收率为98%~101%,相对标准偏差为0.85%~2.2%.     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法，用甲醇—水作流动相，对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择．测得焦化苯中噻吩的流动相配比：甲醇：水＝60：40(0．0min)→80：20(20．0min)，体积流量0．8mL/min,检测波长220nm，色谱柱温度30℃．混合组分得到较好的分离，并对精密度、准确度各项指标进行了测量．     

钴铁氧体磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定果蔬汁中4种人工合成色素

以钴铁氧体(CoFe_2O_4)作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂,建立了MSPE-HPLC-UV检测果蔬汁中人工合成色素柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红的分析方法.采用溶剂热法制备了CoFe_2O_4,通过TEM及FT-IR对其进行表征.在酸性条件下,表面呈正电性的CoFe_2O_4与含磺酸基的合成色素主要通过静电作用相互结合,从而实现目标物的萃取.实验对材料类型和用量、溶液pH值、萃取时间等条件进行了优化.在最佳条件下,4种色素在0.04～2.0μg/mL内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,加标回收率在85.6%～106.6%之间,检出限为0.005～0.011μg/mL.最终将该方法用于测定果蔬汁中的合成色素,结果表明该方法快速灵敏,回收率较高,适用于实际样品中合成色素的检测.