基于QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定猕猴桃中15种有机磷农药残留

建立改良的QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）法同时检测猕猴桃中15种有机磷农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）作为提取溶剂,经100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、40 mg石墨化碳黑（GCB）、300 mg无水硫酸镁固相分散净化,用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下分析检测,内标法定量。结果表明,15种有机磷农药在质量浓度0.05～1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.998,方法检出限为0.001 2～0.326 5 μg/kg,定量限为0.004～1.088 μg/kg;其平均加标回收率为76.95%～101.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）（n=6）为0.21%～10.05%。该方法具有净化效果好、重复性强、灵敏度高等优势,适用于猕猴桃样品中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS萃取结合气相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定黄瓜中15种农药残留

研究旨在建立QuEChERS技术结合串联三重四级杆质谱法(GC-MSMS)同时测定黄瓜中15种农药残留的分析方法。研究方法:黄瓜样品经乙腈振荡提取,柠檬酸盐缓冲体系液液分配,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、GCB净化,溶剂置换,待测组分采用TG-5SILMS色谱柱分离,通过GC-MSMS在选择离子监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果显示,15种农药在0.005mg/kg～0.5mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,在0.1mg/kg水平的加标回收率为74.1%～110.6%,相对标准偏差1.0%～4.0%,方法定量限为0.002mg/kg～0.01mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于黄瓜中15种农药残留的快速分析检测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定 茶叶中的12种有机氯农药残留

目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-QqQ-MS/MS)用于茶叶中12种有机氯农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、七氯、硫丹-I、硫丹-II、顺式-氯丹、反式-氯丹)残留的同时检测分析方法。方法样品经乙腈提取,醋酸钠、无水硫酸镁盐析,QuEChERS方法净化,浓缩后,经气相色谱-三重四级杆串联质谱仪采用多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机氯农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)不小于0.9990;在0.01、0.04和0.1μg/mL 3个添加水平下,平均加标回收率为69.30%~97.02%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.56%~9.27%(n=6)。12种有机氯农药的检出限均小于1μg/kg。结论该法样品处理快速简单,灵敏度高,适用于茶叶中有机氯农残检测工作。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时测定刺梨中11种农药残留

目的：建立高维生素含量刺梨果实中11 种常用农药残留量的测定方法。方法：采用添加回收实验筛选和优化QuEChERS前处理方法的提取剂和净化方式,最终选用乙腈提取,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑进行净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,用0.4 mL/min的流速梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,通过优化各农药离子对的碎裂电压、碰撞能量,以获得最佳响应,采用基质加标准曲线进行定量。结果：经方法验证,11 种农药的方法检出限在1.31～8.56μg/kg之间,定量限在4.13～43.57μg/kg之间,线性相关系数（R）在0.991 2～0.999 9之间;方法选择3个添加水平进行添加回收率实验,回收率在84.5%～103.8%之间,相对标准偏差（n=6）在1.2%～8.5%之间。结论：该方法前处理快速、灵敏、准确,可为刺梨中农药的监管提供技术支持。     

SPE-GC-MS/MS法测定茶叶中49种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中49种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取,经ENVI-Carb+Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。49种农药成分在10μg/L~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.995 2~0.999 9范围内;49种农药成分在3个添加水平下(10、50、100μg/L),加标回收率范围为71.43%~115.21%,RSD(n=6)为1.13%~11.05%;各农药成分的检出限均小于1.06μg/kg。该方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。     

基于QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定豇豆中15种有机磷农药残留

建立了三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）结合改良的QuEChERS方法同时检测豇豆中15种有机磷农药多残留的分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈-乙酸乙酯（1∶1,v/v）作为样品农药残留提取溶剂,经C组净化管（100 mg PSA+200 mg C18+40mg GCB+300 mg无水MgSO4）固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS/MS在多反应监测（MRM）下分析检测,外标法定量。其结果显示,在所测线性浓度为0.025～0.4μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数（R）均大于0.998,方法检出限为0.0012～0.3648μg/kg,分别向阴性豇豆样品中添加15种农药标准品浓度为0.2、0.6和0.8 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为77.45%～103.2%,相对标准偏差RSD%(n=6)为0.21%～9.87%。该方法具有净化效果好、重复性强、灵敏度高等优势,可为豇豆质量安全监控提供有效技术支持。     

QuEChERS-GCMS/MS法快速测定刺梨中15种农药残留

建立一种经济、快速、灵敏、精确的可同时测定刺梨中15种农药残留分析方法。采用QuEChERS作为样品前处理并结合GC-MS/MS作为检测仪器,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。刺梨样品用乙腈萃取,旋涡振荡,加入ECQUEU750CT-MP萃取盐包,上清液通过固相分散萃取商业包净化(CUMPS18CT),过0.45μm有机滤膜,上机分析。结果表明,15种农药在0.05~1.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,在0.10,0.40和0.80 mg/kg 3种加标浓度下,加标回收率在80%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%,检出限(S/N=3)在0.0042~0.0219 mg/kg之间。方法具有回收率高、结果准确、样品容量高和非氯化溶剂使用少等优点,可满足国际上对刺梨中多种农药残留分析要求。     

GC-MS/MS法测定铁皮石斛中19种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛中19种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,经ENVI-Carb/Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。19种农药成分在10μg/L~200μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.993 1~0.999 8范围内;19种农药成分在3个添加水平下(10、100、200μg/L),加标回收率范围为82.83%~109.29%,RSD%(n=5)为1.43%~5.74%;各农药成分的检出限均小于0.58μg/L。该方法可应用于石斛中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS法检测植物源性运动食品中肌醇含量

采用气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）技术结合改进的QuEChERS前处理测定植物源性运动食品中肌醇含量。通过考察基质效应、衍生及净化条件,系统优化植物源性运动食品中肌醇分析检测最优参数,外标法定量。样品经纯水提取后用现配衍生试剂于85℃水浴中衍生75min;衍生完毕后用Cleanert TPT固相萃取小柱对其进行净化,以正己烷-丙酮（6∶4,V/V）为淋洗液,收集净化液浓缩后经仪器测定。在质量浓度为0.0～5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均≥0.9996,方法检出限为0.76～1.12mg/100g;方法定量限为2.57～3.37mg/100g,分别向所选四种试验样品中添加浓度为10、30、50mg/100g肌醇溶液,其加标平均回收率为82.56%～95.79%;相对标准偏差（RSD）为1.24%～8.15%(n=6),该方法与现有气相色谱方法相比,具有前处理简单、结果准确、灵敏度高、重复性好等优势。     

GC-MS/MS测定地表水中32种农药残留

利用气相色谱–三重四级杆质谱（GC-MS/MS）技术,实现了对地表水中32种农药残留量的定性定量分析。实验通过对前处理优化,建立一次性提取出32种农残的方法;对目标化合物的质谱参数优化,筛选出多种定性离子进行确证,确保结果的准确性;引入环氧七氯B内标法消除了仪器离子化效率的不稳定影响;用配制基质标曲避免了基质效应对农残检测造成干扰。实验结果表明,待测农残在线性范围（10～600μg/L）内呈现良好的线性关系,线性系数≥0.995,检出限为0.04～0.08μg/L,定量限为0.2μg/L,加标回收率为73.9%～108.8%。该方法具有前处理简单、仪器灵敏度高、选择性好的优点,适用于地表水中多种农药残留的日常定量分析。     

刺梨干酒香气成分的GC/MS分析

利用溶剂萃取提取刺梨干酒香气成分,经GC/MS分析,应用色谱峰面积归一法测定各成分的相对含量.共检出36个峰,鉴定出31种香气化合物,占总含量的97.58%.相对含量较高的香气成分为苯乙醇、3-己烯醇、1,3-丁二醇、3-甲硫基丙醇、乙氧基丁酸酯、乳酸乙酯、γ-丁内脂、dl-二甲基苹果酸、乙酸、十八烯酸等.     

刺梨中芦丁成分的定量测定

建立了测定刺梨果实中芦丁含量的高效液相色谱方法。刺梨粉用乙醇超声提取,提取液过滤后通过旋转蒸发仪浓缩,浓缩液离心后取上清液,过0.45μm 滤膜后用流动相稀释,进行反相色谱测定。本方法线性范围为0.1～200 μg/ml,线性相关系数R2 = 0.9988。     

基于QuEChERS的UHPLC-MS/MS同时检测鸡蛋中19种农药残留量

目的：构建一种同时、快速、高效的检测鸡蛋中多种农残方法。方法：将QuEChERS与UHPLC-MS/MS结合用于鸡蛋中19种农药残留量的检测。结果：所建方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为（0.39±0.66）,（1.28±2.17） μg/kg;加标回收率为79.25%～102.14%,相对标准偏差均值（RSD）为9.34%～16.72%;除恶唑菌酮外,鸡蛋中其余18种农药的线性相关系数接近0.999。所测鸡蛋中鸡蛋中19种农残检出总频率为2.82%,农残问题主要涉及辛硫磷和毒死蜱,其检出频率分别为22%,15%,浓度范围分别为2.08～729.74,0.81～46.89 μg/kg。结论：所建方法准确可靠,符合相关检测要求;湖北省境内鸡蛋中农残检出频次低、安全隐患较小。     

HS-SPME-GC-MS分析刺梨种子挥发性香气成分

对贵州产刺梨种子的挥发性香气成分进行研究。采用顶空固相微萃取法提取刺梨种子的挥发性香气成分,用气相色谱-质谱联用技术进行了分析测定,共鉴定出8个化学成分,占挥发性化学成分色谱总峰面积的90.92%。其中含量较高的组分有:苯(33.51%)、亚油酸甲酯(16.91%)、亚麻酸甲酯(14.95%)、棕榈酸甲酯甲酯(10.42%)、十六烷(4.85%)和十四烷(4.06%)等。     

刺梨果中多元酸和高级脂肪酸的分析研究

目的分析刺梨果中多元酸和高级脂肪酸的组成。方法采用硫酸甲酯化处理刺梨果样品，用气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析其多元酸和高级脂肪酸含量，用面积归一化法得出各有机酸的相对含量。结果共分离、鉴定22种酸性组分，占总峰面积的97．04％。结论刺梨果中高级脂肪酸和多元酸成分为：亚油酸（37．75％）、亚麻酸（19．51％）、油酸（15．15％）、棕榈酸（8．53％）、硬脂酸（4．12％）、枸橼酸（3．74％）和苹果酸（1．49％）等。     

黔产刺梨复合型饮料的研制

将无籽刺梨和有籽刺梨进行混合复配,研制出一款结合了无籽刺梨和有籽刺梨优点、经济实惠、口感优良、营养价值高、混合型刺梨饮料。通过单因素试验和正交试验研究复合饮料的加工工艺,并通过感官评价研究各个因素交互作用对其品质的影响,从而确定复合饮料的最佳配方。结果表明:无籽刺梨和有籽刺梨原汁体积比为3.5∶6.5、混合刺梨原汁体积分数为35%、甜味剂为冰糖,冰糖的质量分数为5%时,所得刺梨饮料最佳。所得复合型刺梨饮料液体澄清,颜色为明亮的黄色,酸甜可口,风味独特。     

发酵刺梨干红酵母菌的鉴定及优良菌株的筛选

对8株法国引进发酵刺梨干红酵母菌进行形态学、生理生化学及分子生物学分类鉴定;并结合刺梨干红生产特点,检测其发酵性能、抗逆性能等。经比较筛选出RC212号葡萄汁酵母(Saccharomyces uvarum)与DV10号汉氏德巴利氏酵母(De-baryomyces hansenii)2菌株。其表现出高发酵能力(残糖量≤1.00g/100mL);高产酒性能(原汁发酵酒度均达4°以上);发酵周期适中,发酵体系中生酸少,单宁含量少,同时还具有耐60%糖浓度、耐10%盐浓度及耐8%醋酸浓度的性能。为“刺梨干红工业化生产技术研究”提供了试验菌株。     

采收成熟度对刺梨果实贮藏品质的影响

为了延长刺梨鲜果的贮藏期,分别以盛花后85（七成熟）、95 d（八成熟）及105 d（九成熟）的‘贵农五号’刺梨鲜果为试材,经保鲜膜包装,于（1±0.5）℃、相对湿度80%～85%条件下贮藏105 d,定期观察刺梨鲜果品质变化。结果表明：七成熟果实贮藏过程中硬度保持在较高水平,还原糖和VC含量在贮藏后期下降最快,感官品质较差;八成熟果实硬度下降缓慢,质量损失率和腐烂率较低,VC、总糖和还原糖含量损失较少,呼吸速率受到抑制,未出现早衰现象,保持了果实的正常品质和风味;九成熟刺梨果实贮藏期间成熟衰老过程较快,硬度下降、膜透性上升、质量损失和腐烂率较高。不同处理间过氧化物酶除第15及45天外,活性变化无显著差异（P＞0.05）;多酚氧化酶除第45天外差异显著（P＜0.05）。除贮藏15 d和90 d外,不同处理间MDA含量变化无显著差异（P＞0.05）。八成熟的刺梨鲜果耐藏性优于七成熟、九成熟,能保持较好的品质。