QuEChERS结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS法测定小麦粉中9种真菌毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法.样品经2.0％甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测.在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对偏差不大于1....     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS快速测定清咽类保健食品中12种非法添加药物

建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）快速筛查及定量分析清咽类保健食品中12种非法添加药物的方法。样品经乙腈超声提取,高速离心,以ZORBAX XDB-C18（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）为色谱柱,甲醇与0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,质谱采集用Q Extractive高分辨质谱中正离子扫描,一级全扫描和数据依赖的二级子离子扫描（Full MS/dd-MS2）监测模式,以Full MS提取高分辨母离子色谱峰的面积定量,以保留时间、一级母离子以及dd-MS2扫描所得的二级碎片离子信息建立数据库定性筛查。12种药物在7.63 min内的得到有效分离,精确质量数偏差不大于1.48×10-6,在1.00~200.00 µg/L范围内线性关系良好（相关系数≥0.999）,测定下限为50.00~150.00 μg/kg,加标回收率在75.15%~117.65%之间,相对标准偏差（RSD）为0.89%~4.84%。该方法前处理简单、快速,分析检测准确,灵敏度高,选择性强,可用于清咽类保健食品中12种非法添加药物快速定性筛查和定量分析。     

基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS多目标快速筛查鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法.鱼肉样品用80％乙腈溶液(含0.2％甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶.采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1...     

HPLC-Q/Orbitrap HRMS快速筛查和确证液体乳中59种农药残留

利用Captiva EMR-Lipid净化柱,结合高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-Q/Orbitrap HRMS）建立了液体乳中59种农药残留的快速筛查与定量方法。优化了提取溶剂、净化方法、流动相等方法条件。样品用0.2%甲酸-乙腈提取后,经Captiva EMR-Lipid净化柱一步净化,用Thermo Accucore VDX色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）分离,有机相为0.1%甲酸-甲醇（含5 mmol乙酸铵）,水相为0.1%甲酸-水（含5 mmol乙酸铵）,采用梯度洗脱。正离子模式下,以Full MS-ddMS2模式采集数据,定性筛查条件设置为精确质量数偏差小于5×10⁶,同位素丰度比大于90%,至少有一个二级质谱特征离子匹配;定量分析中采用基质匹配标准工作曲线,59种农药线性良好（R>0.99）,在0.005、0.02和0.05 mg/kg 3个加标浓度下,除双甲脒回收率较低外,其余农药回收率均在70%～130%之间,相对标准偏差（RSD）为2.54%～13.18%,定量限在0.0007～0.017 mg/k...     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS测定口服液中6种西地那非衍生物的不确定度分析

为了保证高分辨质谱法测定壮阳类口服液中西地那非类似物的结果准确性和可靠性,对测定结果进行不确定度评定是十分必要的。本研究采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）测定口服液保健食品中6种西地那非衍生物的含量,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,进行测量不确定度评定。当口服液中N-去甲基西地那非、去甲基硫代西地那非、二甲基西地那非、羟基硫代豪莫西地那非、硫代豪莫西地那非、硫代西地那非的含量为0.90、1.04、1.22、2.01、1.51、1.14 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.07、0.09、0.10、0.16、0.13、0.09 mg/kg(k=2)。评定结果表明,不确定度主要来自UPLC-Q/Orbitrap HRMS仪器、标准溶液配制、回收率和随机效应。     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS测定白酒中氨基甲酸乙酯含量的不确定度分析

本研究结合超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）测定白酒中氨基甲酸乙酯含量评估其不确定度,以提升实验检测结果的可靠性。结合GB/T 27418-2017《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,以建立其不确定度分析的数学模型,并对不确定度的来源进行全面剖析,以致各分量得以量化与合成。结果表明,实验过程中引入主要不确定度来源为实验准确度、精密度、标准工作曲线拟合和标准工作系列溶液配制过程,其他不确定度来源引入的不确定度相对较低;当白酒中氨基甲酸乙酯含量为71.54 μg/L时,其扩展不确定度为8.00 μg/L（k=2）。     

QuEChERS-UPLC-Q/Orbitrap MS法快速测定草鱼中14种糖皮质激素类药物残留

运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0ng/mL时具有良好的线性关系(R~2≥0.999),方法检出限为1.3~6.0μg/kg,定量限为4.5~20.0μg/kg,加标回收率为76.9%~103.3%,RSD (n=6)为1.6%~6.3%。该方法简单高效、准确度高,适用于大批量草鱼中糖皮质激素的快速检测。     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS同时测定塑料类食品接触材料及制品中增塑剂特定迁移量

该研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）同时检测塑料类食品接触材料及制品中12种有机磷酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂的特定迁移量。食品模拟物经乙腈稀释过膜后,以ZORBAX SB-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）为分离柱,以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,15 min内可完成17种增塑剂的检测分析。通过方法学验证,17种增塑剂在较宽的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.992 5,3个添加量水平的回收率为63.2%～117.1%,精密度实验结果相对标准偏差为0.3%～9.7%,方法检出限为0.4～8.6 μg/L,定量限为1.2～28.7 μg/L。该方法前处理简单、快速,方法准确度、精密度和重复性较好。     

高效液相色谱-质谱法同时测定食品中5种单、双糖的含量

建立同时定性和定量分析食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检测方法——高效液相色谱-质谱法。样品经纯水旋转涡流提取,加入100mL乙腈去蛋白,过滤定容。采用ACQUITY BEH Amide色谱柱,以乙腈-水溶液(各含体积分数0.1%氨水)为流动相,在雾化气压力为0.69MPa、干燥气温度200℃、干燥气流速8mL/min条件下,应用电喷雾离子化四极杆串联质谱,选择负离子采集模式以反应离子监测(SIM)方式进行测定分析。结果表明,5种糖的检出限依次为果糖32μg/kg、葡萄糖32μg/kg、蔗糖9μg/kg、麦芽糖21μg/kg、乳糖20μg/kg。在添加水平为2～10g/kg范围内,回收率为98.5%～102.2%、相对标准偏差为0.2%～1.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于低糖或无糖食品中单、双糖含量的快速检测。     

超声提取-离子色谱法检测市售常见15种蔬菜中 7种单糖和双糖

目的建立离子色谱-脉冲积分安培检测法(IC-PAD)测定蔬菜中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖方法。方法采用水浸提超声提取及膜过滤法处理蔬菜样品,以DIONEX Carbo Pac PA10阴离子交换柱为分析柱,以DIONEX Carbo Pac PA10为保护柱,以Na OH与CH3COONa的组合溶液作为流动相,采用梯度淋洗程序分离,脉冲积分安培检测。结果 7种糖的检出限分别为3、4、3、6、6、4和3μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.05~20 mg/L)。15种蔬菜样品测定的相对标准偏差在1.48%~6.41%之间,7种糖的加标回收率在90%~97%之间。结论本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于蔬菜中的常见糖组分的分析。     

UPLC-Q-Orbitrap HRMS同时检测水产品中磺胺和喹诺酮类药物残留

建立了水产品中21种磺胺类(SAs)和12种喹诺酮类(QNs)药物残留的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)多残留检测方法。样品经过乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,内标法定量。结果表明,33种目标化合物在质量浓度为0.1~100ng/mL时线性关系良好,r~2≥0.996 0,定量限(LQD)为2μg/kg。平均加标回收率为54.3%~120.4%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%~11.9%。该方法操作简便、灵敏度高、特异性强,可以满足日常检测要求。     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速同时测定玉米中多种真菌毒素和农药残留

采用直接提取稀释快速前处理技术,利用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了玉米中常见的16种真菌毒素和11种农药残留的快速同时分析方法。样品采用乙腈：水：乙酸溶液(70:29:1, v/v/v)提取,提取液稀释后即可进行仪器测定。以C₁₈色谱柱进行色谱分离,通过全扫描模式进行定量检测。结果表明,16种真菌毒素和11种农药残留在本实验的线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数(R₂)大于0.999,高中低三浓度添加水平回收率(n=6)为79.6%~116.9%,相对标准偏差为0.5%~12.2%。方法简单、快速和准确,可满足玉米真菌毒素和农药残留的日常检测和监测工作的需要。     

静电场轨道阱质谱分析技术在食品分析中的应用进展

静电场轨道阱质谱技术以其优越的高分辨率和高精确质量数的特性,可实现目标物的同分异构体和结构类似物的鉴定以及未知物的筛查和确证,近年来在生命科学、环境污染以及食品检测领域的应用逐渐增多。本文简要介绍了静电场轨道阱质谱及其联用技术的发展,系统地综述了该项技术近年来在食品分析领域中的应用进展。     

高效液相色谱法测定食品中的单糖、双糖

本文建立了高效液相色谱法定量测定食品中的单糖、双糖,确定的色谱条件如下:WatersNH2氨基色谱柱(250mm×4.6mm),乙腈:水85:15(V/V)为流动相,流速1.0ml/min,示差折光检测器,40℃柱温,进样量10μl,外标法定量。该方法的精密度RSD<5%,回收率大于97%。在此色谱条件下20min内完成了单糖、双糖的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于多数食品中单糖、双糖的测定。