电感耦合等离子质谱法测定石英砂中十四种痕量杂质元素

文章根据不同石英砂的矿相、加工工艺,建立了密闭消解和微波消解等样品处理方法,利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对石英砂中痕量杂质元素进行检测。采用Sc为内标补偿基体效应和仪器漂移。检测结果表明,密闭酸溶法与微波消解法无显著性差异（P≥0.05）;ICP-MS检测石英砂中痕量杂质元素准确度和精确度高,检测线性范围宽,检出限低,分析快速。测定结果的相对标准偏差（RS D）0.2%～5.0%,检出限为0.009～0.093 ng/ml。     

ICP-MS测定罗库溴铵原料药中11种元素杂质含量

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定罗库溴铵原料药中汞(Hg)、镉(Cd)、钴(Co)、铅(Pb)、钒(V)、砷(As)、镍(Ni)、铜(Cu)、锂(Li)、锑(Sb)、硼(B) 11个元素杂质含量,并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明,11个元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加样回收率在92.6%～108.2%之间;重复性试验RSD为2.0%～6.4%(n=6);进样精密度试验RSD为1.9%～6.3%;5 h内测定结果的RSD为2.2%～7.7%,均满足《中华人民共和国药典》（2020年版）9101分析方法验证指导原则要求。样品中各元素杂质含量远小于其限度值。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钴粉中杂质元素

本文建立了电感耦合等离子测定高纯钴粉中多种杂质元素含量的分析方法。考察了测量过程等离子体中形成的多原子复合离子对待测元素产生的质谱干扰、基体元素对相邻待测元素的质谱叠加干扰及基体对待测元素产生的基体效应,引入内标元素Sc、In对因基体导致的抑制效应进行有效的补偿。加标回收率达到85～105％,方法的检出限为0．01～0．5μgg^-1,相对标准偏差0．3～5．5％。本方法可以满足99．999％以上纯度金属钴粉的检测。     

微波消解ICP-AES测定海绵铁中杂质元素含量的研究

运用微波消解处理海绵铁试样,结合ICP—AES测定钙、镁、硅、铝、磷、钾、钠等7种杂质元素。加标回收率在92．4％-101．8％,精密度为0．55％-3．85％,方法准确,分析速度快,效率高,在日常快速分析检测中有重要意义。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钴粉中杂质元素

本文建立了电感耦合等离子测定高纯钴粉中多种杂质元素含量的分析方法。考察了测量过程等离子体中形成的多原子复合离子对待测元素产生的质谱干扰、基体元素对相邻待测元素的质谱叠加干扰及基体对待测元素产生的基体效应,引入内标元素Sc、In对因基体导致的抑制效应进行有效的补偿。加标回收率达到85~105%,方法的检出限为0.01~0.5μgg-1,相对标准偏差0.3~5.5%。本方法可以满足99.999%以上纯度金属钴粉的检测。     

ICP-AES分析中二十三种常见元素间光谱干扰研究

本文用JY170 ULTRACE等离子体发射光谱仪对常见二十三种元素的光谱进行了探讨,研究了光谱干扰的类型并计算出干扰水平,同时测定了分析谱线的仪器检出限.     

ICP-AES法测定铝合金中主量元素和杂质元素的方法

用ICP－AES法测定了常见牌号铝合金中B,Cd,Ce,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Ni,Ti,V,Zn,Zr等主量元素及杂质元素，进行了基体元素与主量元素对分析元素的光谱干扰研究，选择了合适的分析线，用Y作为内标元素，同时测定了分析方法的检出限，该方法准确，快速，简便，能够满足常见牌号铝合金中分析元素的分析。     

高分辨ICP-MS测定电子级高纯异丙醇中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定电子级高纯异丙醇中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.45~20.79 ng/L,加标法回收率为88.2%~102.6%。方法简单,结果可靠,适用于高纯异丙醇中痕量元素的快速测定。     

ICP-AES/ICP-MS快速测定垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量

为准确分析垃圾焚烧飞灰中金属元素含量,解析元素污染特性,建立采用HNO3+HF+HClO4体系湿法消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中金属元素含量的方法。采用国家标准物质GBW07423模拟基体复杂的垃圾焚烧飞灰样品,验证方法的准确度和精密度,进行过程质量控制。研究结果表明,各元素线性拟合良好,分析结果与标准值吻合。实际样品分析中,ICP-AES测试的相对标准偏差为0.76%～6.91%;ICP-MS测试的相对标准偏差为0.50%～3.40%,测试精密度良好。该方法具有前处理流程简单、多元素同时测定、线性范围宽、分析效率高等优点,可满足不同类型垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量的分析。     

电感耦合等离子质谱法测定镀锌液中的杂质元素

为了研究镀锌液中杂质元素的测定方法,用氢氧化钇共沉淀分离富集锌,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定镀锌液样品中Cu,Fe,Pb,Cd,Cr.对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了试验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.001～0.117μg/L,回收率为93.3%～110.0%,RSD小于2.51%.该法准确、快速、简便,应用于镀锌液中杂质元素的测定,效果较好.     

ICP-AES法测定锂离子电池电解液中金属杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定六氟磷酸锂电解液中钠、钾、钙、铁、铜、铬等多种元素,回收率在97.3%～104.1%之间,线性相关系数大于0.999,相对标准偏差在0.02%～0.66%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,适合六氟磷酸锂电解液中杂质元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱在长寿命放射性核素分析中的应用

电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽和可以进行多元素同时测定及同位素比测量等优点,是一种具有广阔前景的痕量(超痕量)无机多元素分析技术.ICP-MS检测半衰期大于几百年的放射性核素优于放射计数...     

PET膜中26种化学元素向酸性食品模拟物的迁移

目的 研究4种印刷不同油墨的PET薄膜在酸性条件下26种化学元素的迁移行为。方法 采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）,测定铅、镉、铬等26种化学元素在PET薄膜中的初始含量;采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定这26种化学元素向食品模拟物（体积分数为3%的乙酸）的迁移量。结果 铅、镉、铬等26种元素的迁移量随着温度和时间的增加而增大,并且均能达到各自的迁移平衡。ICP-OES方法的加标回收率为80.2%~109.7%,其相对标准偏差（RSD）为0.3%~12.9%;ICP-MS方法的加标回收率为83.1%~118.6%,其相对标准偏差为0.7%~14.8%。结论 26种化学元素向体积分数为3%乙酸的最大迁移量均低于标准限量值。     

氨气配位-电感耦合等离子体串联质谱法在镍基高温合金痕量元素检测中的应用

基于NH₃配位的价键理论,建立电感耦合等离子体串联质谱法应用于镍基高温合金多种痕量元素的检测。以Zn元素为例,选择NH₃作为反应气,Zn与NH₃发生配位反应,仅产物离子Zn(NH₃)_x被检测,进而达到消除多原子离子干扰的目的。经确定离子产物、优化气流速和抑制参数,痕量Zn的检出限低至0.13 μg/g,相对标准偏差为4.2%～5.1%,加标回收率为93.0%～103%。该方法具有检出限低、灵敏度高、准确度高的优点,有望扩展应用于镍基高温合金中Ag、Cu、V、Fe等多种痕量元素的测定。     

微波消解结合ICP-MS测定内衬纸和框架纸中7种元素

目的 基于高压密封微波消解技术,构建一种新型微波消解体系,并将其与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,用于烟用内衬纸和框架纸中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅元素含量的测定.方法 在新的消解体系中,用氟化铵(NH4F)代替传统方法中的氢氟酸(HF),以降低对实验操作人员的危害,并考察不同实验条件对实验结果的影响.结果 最佳消解条件为0.2 g纸质样品在6 mL硝酸和0.5 mL NH4F体系中消解,微波消解程序为温度从室温升至185°C(20 min)保持30 min后降至55°C(20 min);7种元素的标准曲线线性良好(r2>0.9990),检出限低,加样回收率和重现性良好;在检测实际样品时,与传统方法相比,该方法的测定结果无显著性差异(P>0.05).结论 该方法快速准确、安全环保,适合于烟用内衬纸和框架纸中7种元素含量的测定.     

多目标生态地球化学土壤样品部分检测项目分析方法的选择

用XFS和ICP-AES分别测量了四个土壤标准物质中Ce、Co、La、Mg、Ni、Sc、Th、V,从统计的相对偏差和相对标准偏差的参数中,对其分析方法进行了研究选择。     

铑电镀液中铑含量不同测定方法的比较

铑作为一种贵金属,准确测定其在镀液中的含量非常重要.通过对铑的标准浓度溶液进行重量法、等离子体发射光谱法(ICP)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)和改进后的FAAS(引入一个校正因子, 对FAAS测定方法进行了优化、校正)等不同方法的测定,比较了不同测定方法的适用范围和精确度.结果表明:对于杂质少的铑电镀液,宜采用重量法测定,其测定偏差在4%以内,硼氢化钠作为还原剂的重量法的测定偏差可控制在0.2%以内;对于杂质多的铑电镀液,用ICP,改进后的FAAS均能获得满意结果,相对偏差都小于1% .     

A complete inorganic survey study to reveal and study sensitometric deviations in photographic AgX emulsions by inductively coupled plasma mass spectrometry

Abstract

Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) offers excellent possibilities for multi-element trace analysis of photographic silver halide emulsions. In the present study, an analytical method was developed for the simultaneous determination of essential elements, such as ruthenium, rhodium, iridium and gold, in small emulsion samples, both overall as well as on the crystal surface. Sample preparation was performed by dissolving the silver halide emulsion into a self-made acid fixer. In-house standard reference emulsion material was prepared to verify the accuracy and precision of the quantitative method. The final result is a quantitative method for the selected elements with a precision of typically 1 per cent or better with relative standard deviations of 0.1–2.0 per cent. Detection limits were in the range 0.01–0.03 μg/kg. Using the scanning mode option of the instrument, the complete mass spectrum can be generated. Overlays can be made of two mass spectra and used as ‘fingerprints’ to reveal sensitometric deviations. Hence elemental trends can be traced or anomalies pinpointed in large batches of samples.     

用带八极杆碰撞／反应池的ICP-MS同时测定电镀废水中的12种重金属元素

为准确而简便地测定电镀废水中各重金属元素的含量,利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP．MS）,通过向碰撞池中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰,同时测定了电镀废水中的V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Ag,Cd,Sb,Pb12种重金属元素。结果表明：各元素的检出限为1．81～57．13ng／L,加标回收率在91．53％～108．00％,相对标准偏差RSD不高于3．25％。本法简便,灵敏和精度高,能一次性准确地测出电镀废水中多种重金属元素含量。     

小麦粉及其制品中溴酸钾含量的测定

本方法采用离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)检测小麦粉及其制品中溴酸钾的含量。该方法利用离子色谱将溴酸根与溴离子等含溴化合物分离后在ICP-MS上通过质谱的高选择性检测而排除氯离子和有机酸等物质的干扰。该方法对溴酸钾的检测限可达0.02mg/kg。