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1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。 相似文献
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本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58.1%。较已有文献报道的产率44%有较大幅度的提高。 相似文献
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采用毛细管气相色谱法对1-(2-溴乙氧基)-2-甲基苯位置异构体混合物进行分离和测定,比较了四种不同固定液对该类物质的分离特性,发现在SE-30(50 m×0.32 mm×0.25μm)非极性毛细管柱上邻、间、对三种位置异构体分离度较好,达到基线分离;采用峰面积归一化法定量,相对标准偏差在0.084%~1.19%。 相似文献
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以2,4’-二氟二苯酮和锍盐(CH3)3SHSO4为原料,在碱性条件下反应生成1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷。通过正交实验确定最佳工艺条件为:氢氧化钾、甲醇和2,4’-二氟二苯酮的物质的量比为6∶1.25∶1,反应温度45℃。以2,4’-二氟二苯酮计,产品收率为91.23%,含量为97.45%。 相似文献
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报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1~2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。 相似文献
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显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯,并研究了它与镉的显色反应。在pH10~12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为1.83×105L.mol-1.cm-1。Cd2+浓度在0~15μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水和湖水中微量镉,结果满意。 相似文献
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采用3,5-二溴甲苯(Ⅰ)为原料,与镁屑及三甲基氯硅烷(TMSCl)按n(Ⅰ)∶n(Mg)∶n(TMSCl)=4.5∶4.9∶6.9的比例在四氢呋喃(THF)中制得三甲基硅基(-TMS)单保护的5-甲基-3-溴-三甲基硅基苯(Ⅱ),产率为85%.以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ)∶n(Mg)=6.5∶6.6的比例制成格氏试剂后,与等物质的量的芳基烷(Ⅱ)在质量分数为5%的无水氯化镍(NiCl2)催化下偶联合成了5,5′-二甲基-3,3′-二(三甲基硅基)联苯(Ⅲ),偶联产率为78%. 相似文献
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化合物C23H24F2通过格氏反应和Sonogashira偶联反应合成,纯度大于99.95%,总收率为75%.通过红外光谱和单晶X射线衍射分析对其进行了表征,结构分析表明,该化合物具有P21/n空间群,属于单斜晶系,并利用C-H间π键相互作用来稳定结构.它是一种存在潜在应用价值的液晶材料. 相似文献