分光光度法测定空气中甲醛不确定度评定

采用分光光度法测定空气中甲醛,对测定结果的不确定度进行评定。采用酚试剂分光光度法测定空气中甲醛,分析测定过程中的各项不确定度来源,包括样品采集、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、测定仪器以及重复测定等引入的不确定度,计算合成不确定度,最后获得相对扩展不确定度。当空气中甲醛质量浓度为0.0244~0.2218 mg/m^3时,测定结果在95%置信区间时的相对扩展不确定度为0.1172(k=2)。不确定度主要来源于A类不确定度和系列标准工作溶液制备、标准工作曲线拟合、水中甲醛溶液标准物质的稀释引入的不确定度。     

高效液相色谱法测定化妆品中吡硫鎓锌等19种组分的不确定度评定

对采用高效液相色谱法测定吡硫鎓锌等19种组分含量，建立了方法的数学模型，分析了检测过程中的不确定度的来源，进行不确定度评定。测量不确定度主要来源包括：标准物质称量、玻璃量器移液定容、标准曲线、样品称量、样品定容、重复性、液相色谱仪。被测化妆品中吡硫鎓锌等19种组分的含量范围为0.004 4%～0.183 7%，当取置信概率为95%，包含因子k=2时，相应的扩展不确定度范围为0.000 1%～0.007 4%。标准物质称量、玻璃量器移液定容和标准曲线引入的不确定度分量为合成不确定度的主要贡献量，建议通过增加系列标准工作溶液实验点数，定期对仪器及量器进行检定和维护等方法减小测量结果的不确定度。     

冷原子荧光法测定蔬菜中痕量汞的不确定度评定

对冷原子荧光法测定蔬菜中痕量汞的不确定度进行了评定。不确定度来源主要为配制标准工作溶液引入的不确定度,称取样品质量引入的不确定度,样品消化引入的不确定度,定容体积引入的不确定度,重复测定引入的不确定度。当蔬菜中汞含量为5.2μg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.50μg/kg。     

液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量的不确定度评定

采用液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量,评定了测定过程的不确定度。通过对重复性实验引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、试样的称量质量引入的不确定度、仪器引入的不确定度以及定容体积引入的不确定度的计算,结果表明标准曲线的拟合是影响不确定度的主要因素,其次是重复实验和五价砷标样配制过程引入的不确定度。对某裙带菜待测样品,无机砷含量为0.080 5 mg/kg时,扩展不确定度为0.006 7 mg/kg。     

高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。     

高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁含量的测量不确定度进行评定。建立高效液相色谱法测定西咪替丁的不确定度数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素,包括标准储备溶液配制、系列标准工作溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、仪器和测量重复性,计算合成标准不确定度和扩展不确定。该方法测量不确定度主要来源于系列标准溶液的配制,其次为标准曲线的拟合、标准储备溶液的配制和样品处理。当化妆品中西咪替丁的质量分数为485.36μg/g时,扩展不确定度为20.96μg/g (k=2,置信区间P=95%)。     

分子吸收分光光度法测定辉钼矿中钼的不确定度评定

对分子吸收分光光度法测定辉钼矿中钼元素的不确定度进行了评定,分析了不确定度的来源,包括工作曲线拟合、标准溶液配制、样品重复测定、分析仪器、样品称量、样品溶液定容等引入的不确定度。计算了钼含量测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当辉钼矿中钼含量为0.108 1%时,扩展不确定度为0.002 1%(k=2)。     

高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄的不确定度评定

根据JJF1059～1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄含量的测定不确定度进行评定。通过对实验过程中样品的取样称量、使用仪器、标准物质、测试过程中的随机因素以及标准工作曲线的拟合等因素进行分析,计算了不确定度分量和合成不确定度。榨菜中柠檬黄含量的测定结果为（0．0375±0．0050）g／kg,k=2。     

5-Br-PADAP光度法测钒钛磁铁矿中钒的不确定度评定

5-Br-PADAP光度法是测钒钛磁铁矿中钒的主要方法之一。根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素。建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为称样质量、溶液含量、钒标准工作曲线和重复测定引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算。结果表明,钒的标准工作曲线的建立是影响样品分析误差的重要因素。     

高效液相色谱法测定车内非金属材料中甲醛含量的不确定度评估

依据测量不确定度评定与表示的方法,建立了高效液相色谱法测定车内非金属材料中甲醛含量的测量不确定度评定的数学模型,并对测试过程中各个不确定度分量的来源进行了分析和合成.结果表明,标准曲线的拟合和试验重复性对结果有较大影响.通过规范标准溶液配制的操作,降低测量结果的不确定度,有利于提高检测的准确性和一致性.     

紫外可见分光光度计测定POM塑料中甲醛含量的不确定度评价

建立了分光光度法测定POM塑料中甲醛含量的不确定度评定数学模型。根据JJF 1059.1-2012标准要求与VDA 275-1994方法进行测定,从试样质量称量、重复性试验、试样水溶液的甲醛浓度、吸收液体积以及含水率测试五个方面分析测定过程中不确定度来源,并分别对其进行量化和和合成。结果表明,POM塑料中甲醛含量为5.015 mg/kg,扩展不确定度为0.254 mg/kg(k=2)。测定结果的不确定度主要来源于试样水溶液的甲醛浓度测试引入的不确定度,占比90.82%,其中线性拟合分量引入的不确定度贡献最大,占75.58%,其次是标液配制和仪器引入的不确定度分量,分别占13.41%和7.62%。因此在实际测量过程中,应重视仪器和量具的检定与核查,增加标准工作曲线的更新频次,以及规范试验操作步骤以提高测试结果的准确性;另一方面,称量、标液、含水率测试所引入的不确定度非常小,可忽略不计。     

微波消解火焰原子吸收法测定火龙果中铁的不确定度评定

对微波消解火焰原子吸收法测定火龙果中铁含量的不确定度进行评估.建立相应的不确定度数学模型，根据测试过程分析不确定度来源有7个方面，计算各不确定度分量，得到火龙果中铁含量测定结果是X=（1.308±0.281）mg/100 g（k=2）.测量过程不确定度的主要来源是样品溶液测量、样品空白及样品溶液定容等3个方面，其中，标准曲线制作和工作曲线拟合引起的不确定度最大.不确定度评定结果可为水果等营养元素检测方面提供参考，避免或减少一些不必要检测误差，使测试结果更加准确.     

离子色谱仪检定及整机性能不确定度评定

介绍电导检测器离子色谱检定方法。采用氯离子标准物质,使用泵流量设定值误差、流量稳定性、基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、线性相关性、整机性能定性定量重复性等参数对离子色谱仪进行检定。同时用5 μg/mL氯离子为检测离子,结合JJF 1059.1–2012 《测量不确定度评定与表示》对整机性能不确定度来源进行考察。结果表明:在置信区间为95%时(包含因子k=2),氯离子的质量浓度为(4.94±0.35)μg/mL。经不确定度分析,标准工作曲线拟合引入的不确定度最大,其次是样品的重复随机测试过程。     

石墨炉原子吸收光谱测定加热不燃烧烟烟草材料中铅含量的不确定度评定

为评价石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定加热不燃烧烟(HNB)烟草材料中铅含量检测方法的可靠性和检测结果的准确性,采用自下而上法(bottom-up)评定铅含量检测结果的不确定度,分析了测量不确定度的来源及各不确定度分量的影响程度.结果表明,加热不燃烧烟烟草材料中铅含量为2.02 mg/kg,扩展不确定度为0.26 mg/kg(k=2).测量不确定度主要来源于标准曲线拟合和仪器稳定性.故选择适宜的试验方案及试剂,设置合适的仪器参数,确保良好的仪器状态及性能,是获得准确检测结果的前提条件.     

植物油中邻苯二甲酸酯含量测定结果的不确定度评定

依据GB/T 21911–2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用GPC净化在线浓缩、气相色谱–质谱法测定植物油中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059–1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定花生油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成,取包含因子k=2(约95%置信概率),花生油中DEHP含量为11.8 mg/kg时,扩展不确定度U=1.2 mg/kg。结果表明,随机效应和曲线拟合是影响邻苯二甲酸酯检测过程中的主要因素。     

原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定

用氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行了不确定度评定。分析了测量不确定度的来源,如样品取样量、样品定容体积、标准物质、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、测量重复性及加标回收率。对合成不确定度进行了计算,当化妆品中汞的含量为0.208μg/g时,扩展不确定度为0.016μg/g(k=2)。     

紫外可见分光光度计测定竹荪中粗多糖含量的不确定度评价

对分光光度法测定竹荪中的粗多糖含量的不确定度进行评定。依据JJF 1059.1-2012标准要求及NY/T 1676-2008方法进行测定,分析该检测方法不确定度的主要来源并定量,计算相对应的合成标准不确定度,从而评定扩展不确定度。结果表明,竹荪中粗多糖含量为0.689g/100g,扩展不确定度为0.038 g/100 g(k=2)。测定结果的不确定度主要来自标准曲线拟合,其次为标准物质及配制过程。     

分光光度法测定室内空气中甲醛含量不确定度评定

对室内空气中甲醛含量分析测试过程的误差进行了辨别.在此基础上评定了分析结果的不确定度.不确定度主要来源于样品采集、样品处理、标准溶液、标准曲线制作以及其它仪器的使用.依据不确定度评定的步骤,分析和计算得到了各分量不确定度和合成不确定度.