电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中锌的结果不确定度评定

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中锌含量的不确定度分析方法。在分析了不确定度的重要来源基础上,对各种不确定度分量进行计算,并计算出合成不确定度及扩展不确定度,以评定测量结果的可信度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属硅中硼的不确定度评定

对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测金属硅中硼的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度进行了合理的评定,包括:样品称量引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度以及测量的重复性和仪器引入的不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度,并确定了分析结果的置信区间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊含量的不确定度评定

根据国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019),采用盐酸-硝酸(3+1)混合酸消解提取,甲基异丁基甲酮萃取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊的含量,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明复合肥料中铊含量的测量不确定度来源主要为系列标准溶液稀释、样品测量重复性。复合肥料中铊含量的合成标准不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,测定结果为(7.32±0.46) mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定水中钠的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)对水中钠进行检测,并对样品结果进行不确定度的评定。分析计算试验过程中引入的样品重复性测定、标准溶液、标准溶液配制和标准溶液系列曲线拟合各分量的相对不确定度,其中重复测定和标准曲线拟合贡献最大。通过各分量合成计算,在置信概率为95%时,取包含因子k=2,得出水中钠的扩展不确定度。     

电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定

测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度,是定量说明测量结果质量的一个参数,其大小直接决定测量结果的可用性。介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的工作原理,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》,用美国热电公司的IRIS-intrepid型电感耦合等离子体发射光谱仪测量Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba多元素混合系列标准溶液,并通过对混合标准溶液检测数据的处理,进行电感耦合等离子体发射光谱仪测量结果的不确定度分析和评定。     

重量法与电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料有效磷含量及不确定度比较

采用重量法和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES法）对复合肥料的有效磷含量进行测定,并对测量不确定度进行评定和比较。重量法测定结果w（有效磷）（20.71±0.07）%,扩展不确定度为0.07%(k=2),其不确定度主要来源于样品测量重复性;ICP-OES法测定结果w（有效磷）为（20.74±0.67）%,扩展不确定为0.67%(k=2),其不确定度主要来源于系列标准溶液的稀释。相比于ICP-OES法,重量法测定准确度更高,更稳定,适用于对准确度要求较高的测定;ICP-OES法适用于大批量测定。     

ICP-AES法测定锰矿中二氧化硅含量的不确定度评定

实验部分采用标准物质与样品同时溶样,使用固体标准物质做标准曲线,ICP-AES法测定二氧化硅含量的不确定度评定,建立了该方法的定量数学模型,对整个实验过程中可能引入的各种不确定度来源进行分析,计算出合成不确定度及扩展不确定度,并对结果进行评价。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中 铅含量的不确定度评定

基于《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了土壤样品中铅元素的含量,通过对样品的称量、消解、溶液配制、标准曲线拟合、重复性测试等不确定度主要来源,得到了各不确定度分量对总测定不确定度的相对贡献。计算结果表明,本方法测定土壤样品中铅元素含量的扩展不确定度为17 mg/kg,测量结果可表示为(184±17) mg/kg(k=2)。此法为类似仪器测定重金属元素分析过程的不确定度评定提供参考,有助于控制检测质量。     

ICP-AES法测定铝合金中铅含量不确定度评定

采用国际通用的方法对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中的铅含量的不确定度进行了评定。建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,分析了不确定度的主要来源;评定了不确定度分量及扩展不确定度;铅量的不确定度评定报告为:XPb=(3.77±0.17)mg/g。     

国内钒钛磁铁矿分析方法综述

由于钒钛磁铁矿含铁、钛和钒较高,准确测定主、次元素存在一定的困难。主要叙述了近些年来国内钒钛磁铁矿分析测定方法,包括分光光度法、滴定法、极谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等。对这些方法的优缺点分别归纳总结并进行了评述,同时对今后的发展方向做了展望。     

ICP-AES测定高纯二氧化钛中微量铬元素

运用HF-HClO4-H2SO4消解高纯二氧化钛,ICP-AES法测定其中的微量着色杂质铬。采用基体匹配法消除样品中钛基体的影响。该方法简便、可靠、准确,方法的精密度小于5%改为方法的精密度在0.34%～4.11%之间,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测量青海地区矿泉水中锶含量的不确定度

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定矿泉水中锶的不确定度。分析了标准溶液配制过程及仪器测定过程的各种不确定度影响因素,对各不确定度分量进行了评定与计算,当锶的质量浓度为0.8373 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.0192 mg/L(k=2)。该法适合于以线性回归法得出检测结果的不确定度评估。     

微波消解-ICP-AES法对电镀金层杂质元素含量测定的不确定度评价

采用微波消解-ICP-AES法测定了电镀金层中杂质元素的含量,并按照JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》对测量过程中对各种因素导致的不确定度进行评定。分析了测量不确定度分量的主要来源,对各不确定度分量进行了评定和计算。结果表明以微波消解-ICP-AES法测定电镀金层中杂质元素的含量时,测量不确定度主要由标准溶液的浓度、标准曲线非线性、测量重复性、仪器稳定性引入。通过对不确定度的评定,可以保证分析结果的准确性。     

ICP－AES法测定二氧化硅中的微量杂质元素

试样经硫酸—氢氟酸分解，在盐酸介质中用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定二氧化硅中的微量杂质元素。该方法与原子吸收法（ＡＡ）和分光光度法相比更为优越，其化学干扰少，操作简便，快速，重显性好，准确度高，测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）小于５％     

钛精矿中二氧化钛的测定

介绍了一种直接测定钛精矿中的二氧化钛的含量的新方法。拟定在不经分离沉淀的情况下，采用H2SO4-HNO3-HF熔矿，H2O2光度法测定钛精矿中的二氧化钛，用国家一级标准物质GBW07224(ωTiO2为10．63％)和GBW07225(ωTiO2为9．72％)进行了精密度实验，RSD(n=6)为8．33％、6．59％。加标准回收试验结果TiO2的回收率为99．34％～101．4％。经国家标准物质验证，测定结果与标准值相符，方法适用于1％～70％之间的二氧化钛测定。     

电感耦合等离子发射光谱测定钛白粉中的二氧化钛

用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定钛白粉中的二氧化钛,试样用硫酸和硫酸铵加热分解,盐酸溶解盐类。通过与GB1706-2006结果对照,表明,方法的RSD为0.45%。     

ICP—AES法测定润肤膏霜中铅含量的不确定度评定

建立对电感勰合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定润肤膏霜中重金属铅含量的不确定度进行评定的有效数学模型,并通过这个数学模型,对整个实验过程中的各种影响因素的不确定度来源进行分析,并分别将实验过程中各种影响因素的不确定度分量进行评估,然后对各个分量进行合成,最后得到该方法的标准不确定度以及扩展不确定度。     

小麦粉中二氧化钛的测定方法研究

采用紫外分光光度法测定小麦粉中的二氧化钛含量,进行了各种试验条件的探索,建立了新的小麦粉中二氧化钛的分析方法,方法精密度好,加标回收率为90%~102%。该方法操作简单,易于大批量样品的分析,其方法精密度和准确度均能满足分析要求。