HPLC法测定米格列奈胶囊含量

目的高效液相色谱法直接测定米格列奈胶囊的含量。方法采用高效液相色谱法测定,水∶乙腈∶甲醇(35∶50∶15)(用0.1mol磷酸二氢钠调pH值至3.0)为流动相,流速:1.0mL·min-1;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果米格列奈在18~350μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9995)。平均回收率为99.7%,RSD为0.8%(n=9)。结论本法简便,快捷,重现性好。     

米格列奈钙片的溶出度研究

目的：建立米格列奈钙片剂溶出度的测定方法,比较自制样品与原研品在4种溶出介质中溶出曲线。方法以水900 mL 为溶剂,桨法,转速为75 rpm,溶出度的测定采用高效液相色谱法。结果米格列奈钙在2．775～33．300μg·mL －1范围内,线性关系良好（r ＝0．9999）,平均回收率为99．38％,自制样品与原研品在4种溶出介质中溶出行为都很相似。结论建立的米格列奈钙片剂溶出度测定方法简便、准确、可靠,可较好地控制该片剂质量,自制样品与原研品体外溶出行为很接近。     

米格列奈钙分散片溶出度测定

目的建立米格列奈钙分散片溶出度的测定方法。方法以水900mL为溶剂,桨法,转速为50r/min,溶出度的测定采用高效液相色谱法。结果米格列奈钙在7.15～11.55μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.03%。结论建立的米格列奈分散片溶出度测定方法简便、准确、可靠,可较好地控制该片质量。     

米格列醇片溶出度HPLC检测方法改进研究

目的：改进米格列醇片溶出度的HPLC检测方法,建立经方法学验证的新方法。方法：采用氨丙基硅烷键合硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液（三乙胺调pH值至7.5）（65∶35）为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温25℃;进样量20μl;二极管阵列检测器（DAD）检测。结果：米格列醇与其杂质完全分离,重复进样时米格列醇的峰面积及保留时间稳定。结论：本法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便,可作为米格列醇片溶出度测定的检测方法。     

HPLC法测定米格列奈含量及有关物质

目的建立米格列奈含量及有关物质的HPLC测定方法。方法以C18柱,乙腈-水(60∶40,用磷酸调pH值至3.0)为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温25℃,检测波长为210nm。结果在浓度为39.16~352.4μg范围线形关系良好,相关系数r=0.9999(n=5),重复性试验的RSD为0.7%(n=6)。有关物质分离较好。结论本方法简单、准确,可作为米格列奈含量和有关物质的测定方法。     

HPLC法测定米格列奈钙原料药含量及有关物质

目的:用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及其有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定质控标准。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1 mol.L-1磷酸二氢铵缓冲盐(磷酸调节pH=3.0)-甲醇-乙腈(25∶35∶40)作为流动相;检测波长为210 nm;柱温30℃;流速约为1.0mL.min-1。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离,米格列奈钙的浓度在14~350μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于米格列奈钙原料药的含量及有关物质的测定。     

HPLC测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质

目的用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定指控标准。方法Alhech C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,采用乙腈-水（55：45）用稀磷酸调pH=2．5作为流动相,检测波长：210nm,流速：0．8ml·min^-1。结果主峰能与相邻杂质峰较好分离,浓度在3．38—33．8mg·L^-1的范围内,米格列奈钙的峰面积和浓度有良好的线性关系,r=0．9999。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,可用于米格列奈钙的含量及有关物质测定的需要。     

HPLC法测定米格列奈的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定米格列奈的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-磷酸二氢铵溶液(0.05mol.L-1)(37∶27∶36)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长210nm。结果米格列奈主峰能与相邻杂质峰较好分离。结论本法简便,准确,可对米格列奈的有关物质进行控制。     

人血浆中米格列奈的HPLC测定

建立了HPLC法测定人血浆中的米格列奈.以地西泮为内标,采用C18色谱柱,20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.6)-乙腈(57:43)为流动相,检测波长210 nm.米格列奈钙在25~8 000 ng/ml范围内线性关系良好.方法回收率为98.1%～109.2%,批内、批间RSD为1.5%～13.4%.     

米格列奈的合成

苄基丙二酸二乙酯与溴乙酸乙酯缩合,再经水解、脱羧、酯化、酶拆分、水解得(S)-2-苄基丁二酸,再经与顺-八氢异吲哚缩合、成盐等制得糖尿病治疗药物米格列奈,总收率13%.     

HPLC法测定那格列奈胶囊含量及溶出度

目的 　研究那格列奈囊的含量与溶出度 ,方法 　以 RP-HPLC法测定溶出液中那格列奈的含量 ,色谱条件 :Hypersil ODS柱 ( 4.6×2 5 mm) ,柱温 40℃ ;流动相 :水∶乙腈 ( 45∶ 5 5 ) ;流速 :1ml·min- 1 ;检测波长 :2 10 nm。 结果 　胶囊平均含量为 2 9.5 mg,累积溶出度于 45 min达到 96.5 %。 结论 　所制得的那格列奈胶囊的含量与溶出度均符合药典要求     

米格列奈的合成

2-苄基琥珀酸(2)在乙酐作用下脱水得2-苄基琥珀酸酐(3),与顺式全氢化异吲哚(6)缩合后,用(R)--苯乙胺成盐拆分制得(2S)-2-苄基-4-氧代-4-(顺式全氢化异吲哚-2-基)丁酸(R)-苯乙胺盐(8),在碱性条件下与氯化钙成盐得到米格列奈,总收率约19%,光学纯度达99.8%。     

降糖药米格列奈首次上市

桔井公司的口服速效降糖药米格列奈(暂译名,mitiglin- ide,Glufast)在日本首次获准上市,用于治疗2型糖尿病的餐后高血糖。该药是三磷酸腺苷依赖的钾通道抑制剂,可刺激胰岛素分泌,但对β细胞不会产生过量的负荷。与磺酰脲类药物比     

米格列奈钙胶囊的人体生物等效性研究

目的:研究2种米格列奈制剂的人体生物等效性。方法:20名健康男性志愿者随机交叉单剂量口服米格列奈钙胶囊(受试制剂)与米格列奈钙片(参比制剂)10mg后,以液-质联用法测定人血浆中米格列奈钙的浓度,并用DAS2.1.1软件计算药动学参数和生物利用度。结果:受试者口服米格列奈受试制剂与参比制剂后的主要人体药动学参数分别为:Cma(x1056.7±292.7)、(1033.9±283.0)ng·mL-1,tma(x0.50±0.23)、(0.48±0.14)h,t1/2(β2.38±0.81)、(2.58±0.76)h,AUC0～1(51764.6±472.3)、(1658.6±305.0)ng·h·mL-1,AUC0～∞(1773.7±473.9)、(1671.3±307.4)ng·h·mL-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为104.9%。结论:受试制剂与参比制剂生物等效。     

米格列奈钙有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定米格列奈钙的反式异构体和R-异构体。前者采用C18柱,磷酸（pH 2.5）-乙腈（50∶50）为流动相,检测波长210nm。后者采用OA-3300手性柱,流动相为正已烷-氯仿-甲醇-三氟乙酸（25∶75∶1.5∶0.5）,检测波长259nm。米格列奈钙反式异构体和R-异构体的检测限分别为0.08和0.51ng。     

HPLC法测定卡莫氟片的含量及溶出度

目的：采用高效液相色谱法测定卡莫氟片的含量和溶出度。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0．25％醋酸溶液为流动相,检测波长为258nm。结果：卡莫氟在0．00768～0．06912g·L^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100．06％,RSD=0．82％（n=9）。结论：方法简便、快速、结果准确。     

HPLC法测定氨苄西林胶囊溶出度

目的　建立氨苄西林胶囊的溶出度检测方法 ,以控制产品质量。方法　采用水为溶出介质 ,照高效液相色谱法 ,用Allti ma -C18( 4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm)柱 ,以水 -乙腈 - 1mol/L磷酸二氢钾溶液 - 1mol/L醋酸溶液 ( 90 9∶80∶10 ∶1)为流动相 ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1.0ml/min的条件来检测溶出度。结果　氨苄西林在浓度为 0 .0 35～ 0 .4 36 g/L范围内线性关系良好 (r=1.0 0 0 0 ) ;平均回收率为 99.2 % ,RSD为 0 .4 9% (n =9)。 3批样品有较好的均一性 ,溶出度平均值为 99.5 %。结论　方法简便 ,准确度高 ,能较好地控制产品质量     

米格列奈钙的合成

目的米格列奈钙的合成。方法以苄基琥珀酸为起始原料,经(R)-1-苯乙胺拆分得到(S)-2-苄基琥珀酸,和乙酸酐反应制备成酸酐,与顺式全氢化异吲哚缩合,最后和氯化钙反应得米格列奈钙。结果以苄基琥珀酸计反应的总收率为11.4%。结论该路线操作简单,反应条件温和,适合工业化生产。     

两种测定格列吡嗪胶囊溶出度方法的比较

通过对格列哟嗪胶囊溶出度两种测定方法比较表明：ＨＰＬＣ法和ＵＶ法测定其溶出度结果：两者相差约１０％，应以ＨＰＬＣ法测定为好。