硝化法制备对氨基间硝基苯磺酸的研究

以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经过乙酰化、硝化、水解三步来制备标题物。通过正交试验找出了酰化的最佳反应条件为 :对氨基苯磺酸与乙酐的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应总时间为 1.5h ,反应温度为 2 5℃ ,酰化介质为酰化反应前用碳酸钠及水将对氨基苯磺酸完全溶解 ,使混合液 pH值为 5～ 6 ,反应过程中不再补加碳酸钠 ,其酰化转化率可达 99.6 % ,酰化产物的固体收率可达 96 .0 % ;硝化反应的最佳条件为 :硝化剂用 90 .2 %的硝酸 ,对乙酰氨基苯磺酸与硝化剂的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应温度为 10℃ ,浓硫酸与对乙酰氨基苯磺酸的摩尔比为 8.3∶1,其硝化转化率可达 96 .0 % ,硝化反应的选择性好 ,对氨基邻硝基苯磺酸的量不到 1.0 %。     

硝化法制备对氨基间硝基苯磺酸的研究

将对乙酰氨基苯磺酸硝化，再水解，可制得对氨基间硝基苯磺酸。每步的转化率在９０％以上     

硝化法制备对氨基间硝基苯磺酸的研究

将对乙酰氨基苯磺酸硝化，再水解，可制得对氨基间硝基苯磺酸。每步的转化率在90％以上。     

4—氨基—3—硝基苯磺酸的合成研究

本文是以对氨基苯磺酸为起始原料，经过乙酰化、硝化、水解三步制备４－氨基－３－硝基苯磺酸。每步的转化率均在９６％以上。     

高效液相色谱法检测间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸钠

采用高效液相色谱法同时测定间硝基苯磺酸钠和间氨基苯磺酸。考察了流动相比例、流动相pH等影响因素,并对选定的色谱条件进行了方法学的验证。结果表明:使用Waters Atlantis C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),流动相为磷酸二氢钾溶液:甲醇=9∶1,其中磷酸二氢钾溶液浓度为20 mmol/L,pH为3.5,检测波长220 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃能达到分离效果,此方法的精密度、线性和回收率均达到要求。该方法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。     

催化加氢法合成芳磺酸氨基化合物

本文阐述了w-2型兰尼镍催化剂在芳磺酸硝基化合物催化加氢还原制备芳磺酸氨基化合物中的应用。以间硝基苯磺酸的催化加氢反应为例进行实验,实验结果表明,在反应温度80～100℃,反应压力1MPa,反应时间3小时的条件下,间氨基苯磺酸产品的含量为99%,收率可达99%以上,催化剂可以连续循环使用20次。     

催化加氢法合成芳磺酸氨基化合物

阐述了W-2型兰尼镍催化剂在芳磺酸硝基化合物催化加氢还原制备芳磺酸氨基化合物中的应用。以间硝基苯磺酸的催化加氢反应为例进行试验,结果表明,在反应温度80～100℃、反应压力1MPa、反应时间3h的条件下,间氨基苯磺酸产品的含量为99%,收率可达99%以上,催化剂可以连续循环使用20次。     

电化学法制备对氨基苯甲酸

根据正交实验结果综合分析得出,在水和乙醇的混合溶剂中电解还原对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸的最佳工艺条件是:温度50℃、通入电解槽的电量是理论值的3倍,反应物对硝基苯甲酸的浓度是0.125 mol/L,电流密度1 000 A/m2。在该最佳工艺条件下加入100目的Raney N i粉,使产物对氨基苯甲酸的产率显著提高,达95.09%,达到国内最好水平,文献报道[1]采用催化加氢的方法由对硝基苯甲酸合成对氨基苯甲酸反应温度为136℃,反应压力为3.1 kPa,催化剂用量6%,原料质量分数8%的最佳工艺条件下,其收率为85%(化学法)。该工艺收率高,工艺简单,无三废处理,符合绿色化工的要求。     

对氨基苯甲酸的合成研究

总结了不同原料合成对氨基苯甲酸的研究进展,讨论了各种方法的优缺点。着重讨论了以对硝基苯甲酸为原料合成对氨基苯甲酸的方法。     

液相催化加氢法合成间氨基苯磺酸

在80℃和氢压为1.0MPa的条件下,以间硝基苯磺酸为原料催化加氢合成了间氨基苯磺酸,讨论了反应温度、压力和反应物的初始浓度对反应的影响,并考核了Pd/C催化剂的稳定性,间氨基苯磺酸的收率为92%,含量达99%,自制的Pd/C催化剂可套用10次以上。     

邻氨基间甲苯磺酸的合成

本文以对硝基甲苯为原料经还原、磺化二步反应合成邻氨基间甲苯磺酸。通过正交试验确定最佳工艺条件的磺化温度１７５℃、硫酸与对甲苯胺的物质的量比为１．１：１,活性炭用量３ｇ,分出反应生成的水,在优化条件下,磺化收率为９３．７％,产品含量达９８％。     

对氨基苯磺酸的微波合成

采用微波加热方法,用苯胺与浓硫酸反应生成对氨基苯磺酸。实验中分别从微波输出功率、微波辐射时间和投料比三个因素进行实验条件探讨,得出最佳的微波合成条件为:苯胺与浓硫酸两者的物质的量之比为1∶3,微波辐射功率为130W,微波加热时间12min。与传统加热方法合成对氨基苯磺酸对比后可知,微波辐射下反应速率至少是常规反应速率的30倍。     

对甲酚两相硝化的研究

在以水和乙醚组成的两相中,以硝酸钾-硫酸硝化,可使邻硝基对甲酚的得率达83％。不同有机溶剂对反应有明显影响,主要在于其能否稳定所形成的酚氧自由基。     

液相催化加氢法合成间氨基苯磺酸

在80℃和氢压为1.0MPa的条件下,以间硝基苯磺酸为原料催化加氢合成了间氨基苯磺酸,讨论了反应温度、压力和反应物的初始浓度对反应的影响,并考核了Pd/C催化剂的稳定性,间氨基苯磺酸的收率为92％,含量达99％,自制的Pd/C催化剂可套用10次以上。     

间氨基苯甲醚合成的研究

本文研究了以间二硝基苯为原料经相转移催化醚化，水合肼还原的工艺，对各步反应的条件和影响因素进行了讨论。     

溶剂法对氨基苯磺酸的合成研究

将溶剂汽油进行惰性化处理后作为溶剂,在该溶剂中合成了对氨基苯磺酸,产品收率在９０％以上,溶剂回收率在９５％左右。     

邻氨基苯磺酸的合成

报告了以水为反应介质合成邻氨基苯磺酸的生产工艺。     

局部麻醉剂——对氨基苯甲酸的合成研究

本文以对硝基苯甲酸和Na2S为原料,用还原技术合成对氨基苯甲酸。经过加热,冷却,抽滤,重结晶等步骤得产品,通过测熔点的方法对产品进行表征。考察了还原剂用量,溶剂用量,反应时间,反应温度,结晶溶液pH值对其收率的影响。研究结果表明:当对硝基苯甲酸与Na2S的摩尔配比为1∶2.0、对硝基苯甲酸与NaHCO3的摩尔配比为1∶3.0、反应时间60℃、反应温度60min、结晶溶液pH值为5时,对氨基苯甲酸的收率较高。     

间氨基苯甲酸甲酯的合成研究

本文以间氨基苯甲酸为原料、氯化亚砜为催化剂、甲醇为溶剂和反应物进行反应,制备间氨基苯甲酸甲酯,收率达到98％,含量大于96％。着重对反应时间、物料配比、滴加方式等进行了研究,使反应时间缩短了一半,催化剂氯化亚砜的用量减少到原来的1／4,反应收率大幅提高。     

由对硝基苯甲醚制备对氨基苯甲醚的工艺研究

以硫磺和氢氧化钠为原料,制备多硫化钠,然后用多硫化钠还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚。第一步反应在90℃下回流1h,硫磺的转化率可达100%;第二步反应在110℃下回流8h,对氨基苯甲醚的收率为96%,纯度为99%,副产品硫代硫酸钠的收率为92%,纯度为98%。