肺宁颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立肺宁颗粒HPLC指纹图谱。方法采用Waters C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为325nm,进样量为10μL,测定不同厂家15批肺宁颗粒样品,运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(》2012版)建立肺宁颗粒指纹图谱共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了肺宁颗粒HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰,指认了7个色谱峰,15批肺宁颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均大于0.96。结论所建立的肺宁颗粒指纹图谱方法简便可靠,可用于肺宁颗粒的质量控制。     

地黄配方颗粒高效液相色谱指纹图谱及红外图谱研究

目的建立地黄配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和红外光谱。方法分别采用HPLC和傅立叶变换红外光谱建立相应的HPLC指纹图谱和红外光谱。结果建立的HPLC指纹图谱和红外光谱专属性强。指纹图谱中,梓醇/毛蕊花糖苷(f)可区分地黄配方颗粒和熟地黄配方颗粒,且两者的红外二阶导数光谱差异较大,可选取不同的特征峰,以快速鉴别地黄配方颗粒和熟地黄配方颗粒。结论该方法能有效控制地黄配方颗粒的质量。     

加味逍遥提取物超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究并建立加味逍遥提取物(柴胡、栀子、丹皮、白芍、当归、白术、茯苓、甘草、薄荷和干姜)的超高效液相色谱指纹图谱,为加味逍遥提取物质量控制提供简便、可靠方法。方法 采用超高效液相色谱法,以UPLCTM HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量为0.3 mL/min,检测波长238 nm。结果 加味逍遥提取物中多数峰可以达到基线分离。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012年版对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,确定34个共有峰,10批加味逍遥提取物中共有峰的相对保留时间RSD值小于1%,指纹图谱的相似度均在0.97以上,选取共有峰在单味药材中除茯苓、柴胡、白术外,均找到归属。结论 该法建立的指纹图谱稳定性好,灵敏度高,可作为加味逍遥提取物的质量控制方法,并为其复杂成分的研究提供参考和依据。     

绵茵陈高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立绵茵陈高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供科学依据。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,程序为0～20 min,10%A;20～45 min,10%→40%A。流速1.0 mL·min~(-1),检测波长327nm,柱温25℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)软件进行分析。结果建立了分离度、稳定性、重复性均良好的绵茵陈HPLC指纹图谱,确定了8个共有峰,并采用RRLC-MS/MS及HPLC-DAD方法指认了8个共有峰的化学成分。结论该方法快速、简便、准确,符合指纹图谱技术要求,可作为控制绵茵陈质量的分析方法。     

穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究

目的建立穿山龙药材的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Poroshell 120Bonus-RP色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,指认了其中3个共有峰,10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析,将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速,可用于评价穿山龙药材质量。     

天麻配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供更可靠的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30 ℃,体积流量为0.8mL/min,检测波长为220 nm。结果 初步建立了天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,确定了6 个特征峰。结论 高效液相色谱指纹图谱可为天麻配方颗粒的鉴别和质量控制提供参考。     

指纹图谱结合多成分含量测定的猪苓配方颗粒质量评价

目的 建立猪苓配方颗粒质量评价方法,综合评价不同厂家产品质量均一性和稳定性。方法 采用HPLC以Shim-pack GIST C₁₈-AQ （4.6 mm×150 mm,3 μm）为色谱柱,乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^–1,检测波长为350 nm （0~3 min）和250 nm （3~35 min）,柱温30℃,构建不同厂家猪苓配方颗粒指纹图谱,指认共有峰,并进行相似度评价、聚类分析;采用相同HPLC测定4种活性成分含量,对16批样品进行质量分析和评价。结果 猪苓配方颗粒指纹图谱共标定14个共有峰,指认出其中6个成分,分别为2号峰（尿苷）、4号峰（鸟苷）、6号峰（腺苷）、12号峰（猪苓酮B）、13号峰（猪苓酮A）、14号峰（猪苓酮C）;16批样品指纹图谱相似度为0.609~0.982;聚类分析将全部样品分为2大类;鸟苷、腺苷、猪苓酮B、猪苓酮A在各自质量浓度范围内线性关系良好,r均≥0.999 7;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<3％;平均加样回收率分别为98.22%,99.32%,99.56%,99.15%,RSD均<3%（n=6）。16批样品中,鸟苷、腺苷、猪苓酮B、猪苓酮A含量分别为6.326~28.006,13.392~44.058,10.324~30.335,9.270~26.964 μg·g^–1。结论 不同厂家样品存在较大的质量差异,本研究建立的指纹图谱结合多指标性成分含量测定方法可全面、准确评价猪苓配方颗粒内在质量,为整体提升该药品质量提供依据。     

桂枝高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立桂枝水煎液指纹图谱,为控制桂枝药材质量提供科学方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm,ID5μm）,以乙腈为流动相A,0．04％冰醋酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长270nm,色谱峰光谱采集范围210—400nm,进样量20μl,柱温为室温,采用系统聚类分析及相似度分析方法对桂枝进行质量评价。结果测定了27个不同产地的桂枝样品,其中共有峰9个,方法学考察符合标准规定。采用系统聚类分析,根据桂皮酸等组分含量不同将27个样品分为两类。结论该方法准确简便,为桂枝质量评价提供了依据。     

小叶黑柴胡超高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立小叶黑柴胡UPLC指纹图谱分析方法并进行聚类分析。方法采用Waters BEH^TM C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速：0．6mL·min^-1,检测波长：203nm,柱温：30℃。结果通过检测10批小叶黑柴胡药材,建立其UPLC指纹图谱,共标定了28个共有指纹峰,根据聚类分析结果,可将药材质量分为2大类,8个相似度较高的药材分为一类,相异度高的2、5号药材分为另一类。结论所用方法稳定、重复性好,可用于小叶黑柴胡药材的质量控制。     

五指毛桃高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立五指毛桃药材HPLC指纹图谱,为科学、合理地实现质量控制提供更为可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱;检测波长为250 nm;流速为0.8 m L·min-1;柱温30℃。结果建立了五指毛桃药材的指纹图谱,标示了22个共有峰,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批五指毛桃药材HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各五指毛桃样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均较高。结论所用方法简便、准确、重复性好,为有效地控制与评价五指毛桃的质量提供了科学依据。     

黄芪注射液促进鸡胚绒毛尿囊膜血管生成的实验研究

目的:探讨黄芪注射液对鸡胚绒毛尿囊膜(chorioallantoicmembrane,CAM)血管生成的影响。方法:种蛋随机分为5组,孵育7d后,将高、中、低剂量黄芪注射液穴Astragalusmembranaceusinjec鄄tion,AMI雪及生理盐水(NS)、成纤维细胞生长因子(EGF)对照品分别加于CAM表面的载体上,作用后制备CAM标本,解剖显微镜下计数新生血管数目。结果:黄芪注射液具有明显的促进鸡胚绒毛尿囊膜血管生成的作用,与NS阴性对照组相比有显著性差异(P﹤0.05),但药效低于EGF阳性对照组(P﹤0.05)。结论:黄芪注射液可促进鸡胚绒毛尿囊膜血管生成。     

黄芪颗粒对哮喘病儿外周血细胞因子和免疫球蛋白E水平的影响

目的:研究黄芪颗粒对慢性反复发作的哮喘病儿外周血细胞因子和免疫球蛋白E(IgE)水平的影响和临床意义。方法:治疗组哮喘病儿42例,予黄芪颗粒口服,病儿3a以下,2g,hid;3～6a,3g, bid;7～14a,4g,bid;30d为一个疗程。另设正常对照组,30例均为健康小儿。检测健康小儿和治疗前后病儿外周血的白细胞介素4(IL-4)、白细胞介素12(IL-12)、干扰素γ(IFN-γ)和IgE水平。结果:治疗前,治疗组IL-4和IgE水平高于正常对照组,IL-12和IFN-γ水平低于正常对照组,差异均有非常显著意义(P＜0．01)。治疗组治疗后IL-4下降了(31±s7)ng·L~(-1),IgE下降了(49±10)kU·L~(-1),与治疗前比较差异非常显著(P＜0．01);IL-12上升了(1±5)ng·L~(-1),IFN-γ上升了(0．2±0．5)μg·L~(-1),但与治疗前比较无显著差异(P＞0．05)。治疗后,治疗组IL-4和IgE水平仍高于正常对照组,IL-12和IFN-γ水平仍低于正常对照组,仍有非常显著差异(P＜0．01)。结论:哮喘病儿外周血IFN-γ和IL-12水平明显降低,IL-4和Ig-E水平明显升高。黄芪颗粒治疗后对IL-4和IgE有较好的下调作用,而对IFN-γ和IL-12的上调作用较弱。     

血必净注射液超高效液相数字化指纹图谱及4种酚酸类化合物含量测定

目的：采用超高效液相色谱法对不同批次血必净注射液进行指纹图谱的建立及特征成分定量分析,建立血必净注射液的质量控制方法。方法：色谱条件采用ACQUITY UPLC^® HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,进样量10 μL,检测波长268.3 nm,柱温40 ℃。对10个批次的血必净注射液进行测定,建立指纹图谱并对其中的4种酚酸类化合物原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A 进行含量测定。结果：10个批次血必净注射液的指纹图谱相似度均大于0.98,具有良好的相似度,共标定共有峰39个并归属了其中的4个;方法学验证结果表明线性、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合相关实验要求;血必净注射液中原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A的平均含量分别为5.26,12.86,2.99,16.37 μg·mL^-1。结论：数字化特征指纹图谱研究并结合主要成分含量测定能够更好、更全面为血必净注射液质量控制提供科学方法和理论基础。     

不同产地黄芪药材的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)建立黄芪药材的指纹图谱,初步鉴定其主要色谱峰,并结合主成分分析(PCA)模式识别方法评价不同产地药材质量。方法:用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水-乙腈-异丙醇体系梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。应用Markerlynx软件进行不同产地药材的PCA分析。结果:在18 min内建立了黄芪药材的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,结合PCA分析,可以区分不同产地的药材,并找出包括毛蕊异黄酮,芒柄花素,黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ等8个差异最大的化合物。结论:UPLC/Q-TOF-MS方法所得谱图重现性和特征性较好,可以用于黄芪指纹图谱的快速鉴别。应用化学计量学方法可以较全面地反映不同产地药材学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。     

基于指纹图谱、化学模式识别及多成分定量评价十一方药酒质量

目的:基于HPLC指纹图谱、化学模式识别及多指标同时定量的方法研究不同批次十一方药酒,为该制剂的质量评价提供参考。方法:建立11批十一方药酒样品的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价、主成分分析(principal component analysis,PCA),采用偏最小二乘-判别分析(partial least square-discriminate analysis,PLS-DA)考察不同批次十一方药酒的差异性成分。采用HPLC多波长法对6种化学成分进行含量测定。结果:建立的指纹图谱标定33个共有色谱峰,相似度0.977~0.997,共指认12个色谱峰。PCA将样品分成2类,通过PLS-DA,表明差异性成分共16个,包含定量分析的6个成分。含量测定中各色谱峰分离度较好,线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率95.34%~102.41%,RSD≤2.90%。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法准确、简单,可为十一方药酒提供质量评价。     

苏陈合剂UPLC指纹图谱及含量测定

目的:建立苏陈合剂指纹图谱及6种成分的定量分析方法,为其质量控制提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC);色谱柱为Waters CORTECS UPLC T₃ (2.1 mm×150 mm,1.6 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),柱温为30 ℃,流速为0.2 mL·min^-1,进样量为1 μL,检测波长为280 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》拟合苏陈合剂UPLC指纹图谱,确定共有峰,并进行相似度评价;采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别法及TOPSIS分析建立多元统计分析方法,并测定其中6个化学成分含量。结果:建立了苏陈合剂UPLC指纹图谱,共确定23个共有峰,指认其中8个成分,并建立没食子酸、咖啡酸、野黄芩苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、迷迭香酸6个成分的定量分析方法。12批苏陈合剂样品可聚为2类,S1~S8聚为Ⅰ类,S9~S12聚为Ⅱ类。主成分1~3是影响苏陈合剂质量差异的主要因子。峰2、19、22、1、23、20、21可作为质量差异标志物。TOPSIS分析结果表明,S1质量最佳,S9质量较次。结论:建立的苏陈合剂指纹图谱及含量测定方法精密度高、稳定性好,结合多元统计分析方法可用于其质量评价。     

基于指纹图谱、多指标含量测定的头痛宁胶囊质量评价

目的：建立指纹图谱、多指标定量相结合的头痛宁胶囊质量评价方法。方法：采用高效液相色谱法,选用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：220 nm（0~40 min）、290 nm（40~100 min）;进样量：10 μL。运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）"对15批样品色谱图进行分析,以落新妇苷为参照,确定22个共有峰为特征峰,相似度均>0.977;天麻素、阿魏酸、落新妇苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、二苯乙烯苷线性关系良好,r均>0.999 9,加样回收率在95.5%~98.9%,RSD<5%（n=6）。结论：该方法简便、准确及专属性强,可用于头痛宁胶囊质量控制和综合评价。     

黄芪提取物对大鼠非酒精性脂肪性肝病SREBP-1表达的影响

目的观察黄芪提取物对大鼠非酒精性脂肪性肝病（NAFLD）及其固醇调控元件结合蛋白-1（SREBP-1）的影响。方法应用高脂饮食复制大鼠NAFLD模型。雄性Wister大鼠40只,随机分为正常对照组、模型组、低、中、高剂量黄芪干预组,每组各8只。药物干预组大鼠在进行高脂饮食同时每日给予不同剂量黄芪提取物灌胃。药物干预10周末结束实验,检测血清丙氨酸转移酶（ALT）、门冬氨酸转移酶（AST）、甘油三酯（TG）、总胆固醇（TC）和肝组织TG、TC,并观察肝脏的病理改变,免疫组化法检测肝脏SREBP-1表达。结果与正常对照组相比,模型组大鼠病理显示脂肪变性、炎症或炎症坏死并伴有血清ALT、AST、TG、TC及肝组织TG、TC明显升高。药物干预组大鼠血清ALT、AST、TG、TC和肝组织TG、TC降低,且肝脏脂肪变性和炎症坏死程度减轻（P〈0．01,P〈0．05）。模型组SREBP-1的表达明显高于正常组（P〈0．01）,药物干预组SREBP-1的表达较模型组明显减少（P〈0．01）。结论黄芪提取物对大鼠高脂饮食诱导的NAFLD有防治作用,其机制可能与调节脂质代谢、抑制SREBP-1表达有关。     

金线兰属10种药用植物UPLC指纹图谱及6种黄酮类成分含量测定

目的 建立金线兰属10种药用植物超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱及6种黄酮类成分的含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用UPLC法建立金线兰属10种药用植物的指纹图谱并进行相似度分析,通过UPLC法测定不同来源金线兰属植物中6种黄酮类成分的含量。结果 台湾银线兰、南丹金线兰的指纹图谱与金线兰对照指纹图谱有明显差异,其余金线兰属植物的指纹图谱与金线兰对照指纹图谱的差异不大。含量测定结果表明,除了台湾银线兰,其余金线兰属植物中水仙苷的含量最高。结论 所建立的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法可用于金线兰与台湾银线兰、南丹金线兰的鉴别,但不能用于区分金线兰与其余金线兰属植物,研究结果可为金线兰属药用植物质量控制、品质评价以及寻找金线莲的替代资源提供参考。     

基于指纹图谱结合多成分定量分析的视疲宁片质量评价研究

目的:建立视疲宁片(SPN)的HPLC特征指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析、多成分定量分析,为其质量评价提供依据。方法:采用Agilent C18柱(250mm×4.60mm,5μm),以流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱(0～15min,20%～25%乙腈,20～25min,25%～45%乙腈,25～30min,45%～95%乙腈);体积流量为1mL·min-1;检测波长为280nm;柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)对10批SPN指纹图谱进行相似度评价,对共有峰进行聚类分析与主成分析,并对指认的6种指标成分进行定量分析。结果:10批SPN HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,共20个共有峰,各峰分离度较好。10批SPN样品聚类分析与主成分分析结果具有一致性,且经主成分分析20个共有峰可综合分为6个主成分,累积方差贡献率为95.91%;通过与对照品比对确定6种指标成分,分别为绿原酸(3号峰)、阿魏酸(5号峰)、橙皮苷(7号峰)、淫羊藿苷(12号峰)、橙黄决明素(18号峰)、大黄酚(20号峰),所建立的成分分析方法可用于6种成分的含量测定。结论:HPLC特征指纹图谱结合模式识别可反映SPN的内在质量,建立的多成分定量分析方法对SPN的质量控制具有参考价值。