抗栓胶囊中33种禁用农药的残留量测定及风险评估

目的：测定抗栓胶囊中33种禁用农药的残留量,并进行风险评估。方法：收集29批抗栓胶囊,以快速样品处理法（QuEChERS）制备样品后,采用GC-MS/MS和LC-MS/MS法,电喷雾/电子轰击离子源,正离子多反应监测模式,同时测定抗栓胶囊中33种禁用农药的残留量。结果：33种禁用农药在检测质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2 ≥ 0.99,平均回收率为67.51%～103.12%,RSD为1.33%～14.05%（n = 6）。29批样品中有部分批次检出农药残留,包括水胺硫磷、甲拌磷、氟虫腈、三氯杀螨醇。结论：该方法准确,重复性好,作为农药残留筛查方法为抗栓胶囊标准完善、质量监督提供参考。结果显示,抗栓胶囊中禁用农药残留量极低,无重大健康风险。     

喉痛灵制剂中重金属及有害元素与禁用农药残留量测定

目的 检测喉痛灵片和喉痛灵颗粒中重金属及有害元素与禁用农药残留量。方法 采用电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法测定喉痛灵制剂中铅、镉、砷、铜、钙元素,采用原子荧光（AFS）法测定制剂中汞元素,采用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）和液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定制剂中33种禁用农药残留量。结果 喉痛灵片和喉痛灵颗粒中均含有微量铅、砷、镉、铜、汞、钙,均未检出33种禁用农药。结论 喉痛灵片中重金属及有害元素均在安全限度范围内;部分批次喉痛灵颗粒中汞元素超出安全限度范围,有一定安全隐患,应引起重视。2种喉痛灵制剂中农药残留安全风险较低。     

黑龙江省道地药材五味子和板蓝根中11种金属元素的测定分析

目的:测定黑龙江道地药材五味子和板蓝根各30批中的5种重金属元素及有害元素和钠、钙、镁、铬、镍、钡6种金属元素的含量。方法:用微波消解技术处理五味子与板蓝根药材各30批,然后用电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素和钠、钙、镁、铬、镍、钡6种金属元素进行含量测定。结果:30批五味子药材与30批板蓝根药材中5种重金属元素及有害元素含量均未超过《中国药典》2020版中限定值;30批五味子药材中钠、钙、镁、铬、镍、钡的含量为16.35～2345.09mg/kg、571.80～2564.65mg/kg、1158.18～3378.13mg/kg、1.57～12.65mg/kg、1.33～10.52mg/kg、1.71～10.68mg/kg, 30批板蓝根药材中钠、钙、镁、铬、镍、钡的含量为0.96～1856.30mg/kg、3198.02～9711.96mg/kg、1174.03～3018.86mg/kg、3.28～37.26mg/kg、0.81～14.80mg/kg...     

不同产地板蓝根中重金属元素的含量测定及分析

目的 测定25批不同产地的板蓝根药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 通过微波消解-电感耦合等离子质谱法测定25批板蓝根药材中铅、镉、砷、汞和铜的含量,并运用SPSS 16.0软件对数据进行聚类分析。结果 25批板蓝根药材中,镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度,铅和铜均符合现行标准。结论 该方法分析了不同产地板蓝根中重金属含量差异特点及超标的可能原因,为板蓝根药材的规范化种植,安全评价及重金属含量标准制定提供一定依据。     

潞党参中重金属和农药残留分析

目的:建立测定潞党参中重金属的含量和部分农药残留量的方法,并评价太原市售潞党参药材的安全性。方法:采用气相色谱法测定潞党参中9种有机氯农药残留量。色谱柱为DB-1701弹性石英毛细管柱,检测器为63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮,进样口温度为210℃,检测器温度为300℃,进样量为1μl。采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铅、镉、汞、砷含量。高频发射功率为1 500 W,预混室温度为2℃,冷却气流速为15.0 L/min,载气流速为0.8 L/min,蠕动泵速为0.1 ml/s,补偿气流速为0.3 L/min,进样深度为8 mm。结果:9种有机氯农药检测质量浓度线性范围为4~100μg/L(r≥0.995 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤13.7%;加样回收率为97.0%~104.0%(RSD≤1.9%,n=9)。铅、镉、汞、砷检测质量浓度线性范围分别为0~0.025、0~0.025、0~0.005、0~0.025μg/ml(r≥0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤9.3%;加样回收率分别为95.0%~106.7%(RSD≤3.8%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于潞党参中重金属的含量和部分农药残留量的测定。太原市售潞党参药材中重金属含量、有机氯农药残留量均符合国家限量标准。     

乙肝扶正胶囊中重金属及有害元素的含量测定

目的 测定11批次市售乙肝扶正胶囊中的铅、镉、砷、汞4种重金属及有害元素含量,并进行风险评估.方法 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定铅、镉、砷、汞元素含量,并采用ICH和JECFA评估数据计算各元素最大允许残留量.结果 11批次样品中,镉、汞均未超标,部分样品砷、铅元素含量较高,存在安全风险.结论 分析...     

水蛭中重金属元素的含量测定及分析

摘 要 目的：测定25批次不同生产企业的水蛭药材中铅、镉、砷、汞、铜和铬的含量并进行分析。方法: 微波消解法处理样品,然后采用电感耦合等离子质谱法测定25批次水蛭药材中铅、镉、砷、汞、铜和铬的含量并运用SPSS16.0软件对数据进行聚类分析。结果: 25批次水蛭药材中,砷、汞、铜和铬均有不同程度超出规定限度, 铅和镉均符合现行标准。结论: 分析了不同生产企业水蛭中重金属含量差异特点及超标的可能原因,为水蛭药材的规范化养殖,安全评价及重金属含量标准制定提供一定依据。     

麦冬中金属及有害元素与农药残留测定研究

目的 建立麦冬中金属及有害元素与农药残留的测定方法.方法 采用电感耦合等离子体-质谱法测定麦冬药材中16种金属及有害元素的含量,射频功率为1300 W,氩气流速为15.0 L/min,辅助气流速为0.10 L/min,雾化气流速为0.9 L/min,采样深度为7.0 mm,采样锥孔径为1.0 mm,雾室温度为2℃.采用...     

北五味子的指纹图谱研究

本文采用HPLC/UV法测定北五味子药材甲醇提取液的指纹图谱,并对不同产地的北五味子的指纹图谱进行比较,结果发现指纹图谱中有13个色谱峰为共有峰,并计算了10个样品间相似度,通过比较10个产地的指纹图谱,结果表明不同产地北五味予药材指纹图谱相似度较高,绝大多数大于0.9,由此而获得的信息可作为北五味子药材专属性的指纹图谱,为提高北五味子质量控制标准提供了参考依据.     

生脉饮(人参方)中重金属及有害元素的含量测定与风险评估

目的: 建立生脉饮( 人参方) 中铅( Pb) 、砷( As) 、汞( Hg) 、镉( Cd) 、铜( Cu) 5 种重金属及有害元素的含量测定方法。方法: 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱( ICP-MS) 以锗(⁷²Ge) 、铟(¹¹⁵In) 、铋(²⁰⁹Bi) 混合溶液作为内标测定 5 种金属元素的含量。结果: 铅、砷、汞、镉、铜 5 种待测元素的线性关系良好( r≥0. 995 0) ,回收率在 91. 2% ～109. 2% ( RSD≤5. 7% ) ,方法检测限在 0. 002 4 ～0. 026 mg·kg^{- 1}。15 批样品均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜,均在安全限度之内。结论: 该方法准确,可对具体含量限值进行讨论计算,可对产品质量安全进行初步评估。     

RP-HPLC法同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量

目的建立同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量的方法。方法RP HPLC法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈水(体积比为45∶30∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果以峰面积为纵坐标,以对照品溶液质量浓度(mg.L-1)为横坐标,进行线性回归:五味子甲素的回归方程为A=2.701×107ρ-1.396×104,r=0.999 9,表明五味子甲素在10.1~202 mg.L-1线性关系良好;五味子乙素的回归方程为A=2.797×107ρ+1.570×104,r=0.999 8,表明五味子乙素在12.2~244 mg.L-1线性关系良好。平均回收率分别为102.0%、100.5%,RSD均小于3.1%。结论该方法可用于北五味子药材质量控制。     

分散液相微萃取-HPLC测定五味子中五味子甲素和五味子酯甲

目的 采用有机液体分散液相微萃取对五味子药材提取液进行纯化富集,建立分散液相微萃取结合HPLC测定五味子甲素和五味子酯甲的含量。方法 分散液相微萃取以60 μL四氯化碳为萃取剂,供相pH为1,萃取4 min,以转速1500 r.min^-1离心2 min。在上述优化条件下,对五味子药材提取液进行萃取后,以C₁₈柱为固定相、甲醇-0.6%磷酸溶液（69：31）为流动相、检测波长254 nm进行色谱分析。结果 分散液相微萃取对五味子甲素和五味子酯甲的富集倍数分别为5112和1118,线性范围在0.10~19 μg·mL^-1之间,回收率分别为100.1%和94.4%。结论 本法灵敏度高、重现性好,简便、快速、环保,可用于五味子药材中五味子甲素和五味子酯甲的含量测定。     

评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱的建立与分析

目的建立评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱分析和鉴定方法。方法利用GC方法测定了26批五味子药材,其中14批为北五味子,12批为南五味子。样品采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取。气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以10℃.min-1升温至130℃,保持20 min,以30℃.min-1升温至190℃,保持6 min,以10℃.min-1升温至210℃,保持3 min。载气为氮气,流速为1.2 mL.min-1,进样方式为分流进样,分流比50∶1,进样量为1μL。结果确定了北五味子挥发油类成分中的28个共有峰,南五味子挥发油类成分中的16个共有峰。根据聚类分析和相似度分析结果,将北五味子药材分为2类,南五味子药材分为2类。同时利用指纹图谱方法对南、北五味子进行了鉴别。结论本方法可为科学评价与鉴定五味子药材质量提供方法。     

超高效液相色谱法同时测定南、北五味子中的7种木脂素含量

目的：建立UPLC测定五味子中7种木脂素的方法,并测定不同地区的南、北五味子中木脂素成分含量。方法：色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ column （1.8 μm,100 mm×2.1 mm）;流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;柱温40℃;检测波长220 nm;进样体积1 μL。结果：各成分即五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素之间基本达到基线分离,且线性关系良好,线性范围分别为0.984~246.000,0.636~159.000,0.552~138.000,0.472~1.180,0.952~2.380,1.120~2.810,0.436~1.090 μg·mL^-1（r>0.999 6）。平均加样回收率在98.29%~102.5%之间,RSD在1.4%~1.9%之间。结论：所建立的测定方法快速、稳定、可靠,适用于不同产地南、北五味子中木脂素含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定穿心莲中敌克松、甲基托布津、甲萘威和敌百虫的农药残留量

目的:建立测定穿心莲叶中常用的4种农药残留量的方法,更好地控制药材的质量。方法:以灭蚜威为测定内标,样品经乙腈提取,采用Atlantics d C18柱分离,液相色谱-串联质谱联用(LC—MS/MS)方法测定穿心莲药材中常用的4种农药残留量。结果:4种农药检测限在0.003～0.0093 mg·kg-1之间,回收率在83%～112%之间,回收率相对标准偏差均低于6%。结论:方法简便、灵敏、重现性好,能满足同时测定4种农药在穿心莲药材中的残留量。     

UHPLC-MS/MS测定不同产地市售南五味子药材中8种木脂素成分

目的 比较12个产地市售南五味子中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、安五脂素、五味子酚的含量差异。方法样品用96孔蛋白沉淀微孔板进行前处理,采用ACE EXCEL 1.7 C₁₈-AMIDE(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1。采用电喷雾离子源,正离子模式,多离子反应监测模式扫描。考察该方法的线性、仪器精密度、稳定性、重复性、加样回收率。结果12个产地中10个产地的五味子酯甲含量均达到中国药典2020年版对南五味子规定的≥0.2%的标准。结论UHPLC-MS/MS适宜南五味子中多成分的同时定量检测;市场所售南五味子品种基本符合国家法定标准。