矿物药硼砂的近红外光谱快速定性定量研究

目的利用近红外光谱技术建立矿物药硼砂的快速定性定量分析模型,为硼砂的质量控制提供新的快速分析方法。方法采集各样品近红外光谱,以一阶导数为预处理方法,将正品硼砂样品的平均光谱作为参考光谱,在全谱段范围内计算所有样品光谱与参考光谱之间的相关系数,确定正品与非正品之间的相关系数阈值,建立硼砂的定性分析模型。所有正品硼砂均采用酸碱滴定法测定四硼酸钠的含量,并作为参考值,以矢量归一化加一阶导数17点平滑为预处理方法,在9 100～5 700 cm~(-1)谱段内,采用偏最小二乘法建立硼砂的定量分析模型。结果硼砂的定性模型,当相关系数(r)≥75.45%时为正品硼砂,当r75.45%为非正品硼砂,模型的预测准确率为100%。硼砂定量分析模型,在内部交叉验证中,RMSECV为0.36,R~2为99.06%,说明建模的效果好;在外部验证中RMSEP为0.37,R~2为98.99%,预测结果最大相对偏差为1.02%,平均相对偏差为0.57%,平均回收率为99.74%,说明模型的预测能力强。结论采用近红外光谱技术建立的硼砂定性定量模型效果良好,可以用于硼砂的快速定性定量分析。     

基于近红外光谱技术快速定性鉴别广陈皮模型的建立

目的采用近红外光谱技术(NIRS)建立广陈皮的定性分析模型,以建立快速鉴别广陈皮药材的方法。方法采集广陈皮与川陈皮的NIRS图,通过标准正交变量变换(SNV)预处理后采用聚类分析方法建立广陈皮与川陈皮鉴别模型,并进行模型内验证和模型外验证,建立了广陈皮定性分析模型。结果在4 000~10 000 cm-1广陈皮和川陈皮能够较好地区分,内部验证的准确率高达100%,外部验证准确率达到90.91%。结论采用近红外光谱技术对广陈皮样品进行鉴别是可行的。     

基于近红外光谱结合多元分析方法的红花定性定量模型建立及含量差异比较

目的 应用近红外光谱(NIRS)分析技术结合高效液相色谱法(HPLC)建立中药红花药材中羟基红花黄色素A(HSYA)和山柰酚的定量分析模型,同时研究不同产地及采收年限红花药材的分类和含量差异。方法 采集72批不同产地红花的NIRS图,同时采用HPLC法测定各批次红花药材中HSYA与山柰酚的含量,将NIRS图谱与含量值进行关联,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,并对模型进行验证;基于近红外全波段光谱信息,采用正交偏最小二乘法(OPLS-DA)建立红花不同产地和采收年限的分类模型;利用统计学方法,研究不同产地以及同产地不同采收年限红花中HSYA和山柰酚含量的差异性。结果 HSYA和山柰酚定量分析模型相关系数(r)分别为0.999 67和0.996 68,RMSEC、RMSEP、RMSECV均接近于0,12批验证集样品HSYA和山柰酚的预测值与参考值之间平均相对误差分别为3.40%、4.97%,t检验差异均无统计学意义(P>0.05);OPLS-DA分类模型可有效识别不同产地及采收年限的红花样品,正确率均达到100%;四川产红花中HSYA和山柰酚的含量均高于新疆产红花;不同采...     

基于近红外光谱技术建立不同产地骆驼蓬药材定性判别模型

该研究将光纤传感技术与近红外漫反射光谱相结合,通过主成分分析、聚类分析、SIMCA等方法直接对骆驼蓬药材进行检测,用于识别不同产地的骆驼蓬,建立快速无损鉴别骆驼蓬产地的新方法。研究中建立全波长原始光谱图,通过主成分分析前2个主成分得分图基本可以区分4个产地的骆驼蓬;波长 866~2 507 nm,MSC为预处理方法建立最佳聚类分析模型对预测集预测的正确率达到91.67%,可对4个产地骆驼蓬基本区分;波长为1 085~2 507 nm,预处理方法为归一化法建立最佳SIMCA模型,对样品进行预测,只产地昌吉的样品没有被识别,其余样本判别正确,总识别率 97.22%。研究结果表明利用近红外漫反射光纤光谱结合SIMCA法识别能力最佳,可用于骆驼蓬的鉴别。     

绞股蓝水分近红外定量模型的建立

目的:运用近红外光谱技术对绞股蓝药材中水分进行快速测定。方法:采集不同产地不同批号绞股蓝样品的近红外光谱图,结合TQ Analyst 8.0软件,将其经一阶导数及Norris平滑(有效位数3,有效位间间隔3)预处理,在10 000~4 000cm-1谱段内,选择前10个主成分,采用偏最小二乘法建立绞股蓝水分近红外光定量模型。结果:所建模型相关系数r=0.9688,交叉验证均方根偏差(RMSECV)=0.303,预测均方根偏差(RMSEP)=0.284,验证集预测回收率为101.14%(n=11),RSD2.16%,并且仪器精密度良好,样品重复性佳,在2 h内样品检测稳定。结论:该研究所建立的模型性能较好,绞股蓝水分含量测定较准确。可以应用于绞股蓝药材水分的快速测定。     

8种含碳酸盐的矿物类中药近红外定性定量模型的建立

该研究探索应用近红外光谱技术对8种含碳酸盐的矿物类中药进行快速鉴别。利用OPUS软件中聚类分析法建立的定性分析模型,可以准确鉴别8种含碳酸盐的矿物类中药。另外,使用偏最小二乘法对其中7种矿物类中药的主要成分碳酸钙含量建立近红外定量分析模型,以EDTA滴定法测定值为参照,当碳酸钙含量为47.61%~99.17%时,预测结果的平均相对偏差为0.24%,平均回收率为100.3%。结果表明,该近红外光谱分析模型可以快速准确鉴别8种含碳酸盐类矿物类中药,对其中7种矿物类中药中碳酸钙的含量也可以快速测定,结果准确、可靠。     

基于多参考相关系数法和BP-ANN建立紫石英的近红外光谱定性模型

目的:基于多参考相关系数法和误差反向传递人工神经网络(BP-ANN)建立矿物药紫石英的近红外光谱定性模型,用于紫石英的生品、煅制品、醋煅品和伪品的快速鉴别。方法:采集紫石英、紫石英煅制品、紫石英醋煅品及紫石英伪品这4类不同紫石英样品的近红外光谱,对光谱进行二阶导数和9点平滑预处理,计算多项相关系数。在Matlab 2014a软件中将多项相关系数作为输入数据,以BP-ANN建立4类不同紫石英样品的快速鉴别模型。结果:建立了紫石英近红外光谱BP-ANN鉴别模型,模型验证结果显示,15批验证样品中14批样品预测结果正确,仅1批样品预测有误,准确率达93.33%。结论:建立的紫石英近红外光谱BP-ANN鉴别模型能通过一次性整合的运算区分紫石英生品、煅制品、醋煅品及其伪品,鉴别结果准确可靠。此外,模型在近红外光谱相关系数法基础上,以多个参考光谱为对照计算所得的多组相关系数作为网络特征输入数据,实现了光谱数据的压缩。     

珍珠粉的近红外光谱定性鉴别方法

目的采用近红外光谱方法定性鉴别珍珠粉真伪。方法利用近红外漫反射光谱技术结合相似度匹配和判别分析贝壳粉,牡蛎粉、石决明粉、滑石粉,纳米碳酸钙和珍珠粉定性鉴别。结果珍珠粉相似度匹配值为93⁹7,贝壳粉为7797,贝壳粉为77⁸7,其余粉小于50。结论设定90作为珍珠粉的相似度匹配阈值可以定性鉴别真伪珍珠粉。     

近红外光谱技术快速鉴别山药硫熏情况模型的建立

目的采用近红外光谱技术(NIRS)建立山药是否硫熏的定性分析模型。方法采集不同硫熏程度山药的NIRS图,采用Discriminant analysis进行相似性判别。通过Constant预处理后建立模型,并进行模型内验证和模型外验证。结果4 000~10 000 cm~(-1)山药硫熏情况能够较好地区分,内部验证的准确率达100%,外部验证准确率达到93. 33%。结论采用近红外光谱技术对山药硫熏情况的鉴定是可行的。     

基于近红外光谱的淫羊藿定性鉴别及定量检测

目的: 对淫羊藿进行产地的定性鉴别和主成分的定量检测。 方法: 对9个不同产地的样品分别对其采用矢量归一化、一阶导数、一阶导数加上矢量归一化的预处理方法进行定性检测;通过高效液相色谱法得到淫羊藿主成分的含量,并将其与对应的近红外漫反射光谱相对应,利用多元散射校正方法进行处理,建立偏最小二乘定量校正模型。 结果: 采用矢量归一化的预处理方法所得的定性模型效果最好,聚类结果令人满意,误分率为0,可将不同产地淫羊藿样品进行定性鉴别;偏最小二乘法所得到的预测集样本的标准偏差为0.020 6,建立的模型预测精度非常高,预测效果良好。 结论: 所建立的方法操作简单,测定速度快,费用低,无需进行复杂的前处理,可直接对大量未知样品进行测定,为近红外光谱技术应用于药物检测与分析提供了有效的方法和依据。     

应用近红外光谱技术对茯苓药材进行定性定量检测研究

目的: 利用傅里叶变换近红外漫反射光谱结合化学计量学方法对茯苓不同部位进行定性判别建模,并建立茯苓多糖的定量检测模型和茯苓多糖定量分析. 方法: 采用紫外分光光度法测定茯苓多糖含量,漫反射方式采集样品近红外光谱,采用一阶导数 + 矢量归一化法处理近红外光谱图,运用偏最小二乘法(PLS)建立光谱数据与多糖的定量校正模型,运用主成分分析(PCA)法建立茯苓定性模型, 结果: 偏最小二乘定量校正模型R 为0.9440,RMSEC为0.072 1,RMSEP为0.076 2;定性分析模型对10个预测样品的判错数为0. 结论: 利用傅里叶变换近红外漫反射光谱快速判别不同部位茯苓的方法是可行的,多糖含量PLS定量分析模型从预测精度、稳定性及适应性考虑均具一定的通用性,具有良好的市场应用前景.     

伊曲康唑胶囊近红外定性鉴别模型的建立

目的:建立药品伊曲康唑胶囊近红外定性模型,以打击假冒伪劣产品。方法:在OPUS的Setup Identity Test Method模块中,取7745~4425cm~(-1)谱段范围的漫反射光谱,采用一阶段数+矢量归一法(平滑点17)对数据进行前处理后,建立定性模型。结果:正、伪品的近红外光谱图谱存在较大差别,所有正品均能被正确识别。结论:此方法建立的品牌模型,能快速鉴别该品牌药品的真伪,并可应用于日常监督中的药品初筛,以提高药品抽样命中率。     

运用近红外光谱建立延胡索中5种生物碱成分同步测定的定量模型

该文建立了同步测定延胡索中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素5种生物碱成分的近红外光谱定量模型。首先采用高效液相色谱结合紫外检测法测定延胡索中上述5种成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法(PLS) 建立、优化模型,采用校正模型的相关系数(r) 、校正均方根误差(RMSEC)、内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测模型的相关系数(r)和预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行评价。所建立的定量校正模型中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素的r分别为0.941 0,0.972 7,0.964 3, 0.978 1,0.979 9; RMSEC分别为0.006 7,0.003 5,0.005 9,0.002 8,0.005 9; RMSECV 分别为0.015,0.011,0.020,0.010,0.022。预测模型中上述5种成分的相关系数r分别为0.916 6, 0.942 9,0.943 6,0.916 7,0.914 5; RMSEP 分别为0.009,0.006 6,0.007 5,0.006 9,0.011。该研究所建立的近红外定量模型稳定性较好,预测结果较准确,可望用于延胡索药材中5种主要生物碱成分的同步快速测定。     

近红外光谱一致性检验模型快速鉴别益母草片

目的:建立快速鉴别益母草片(云南永安制药有限公司)的近红外光谱一致性检验方法。方法:采集益母草片的近红外光谱,利用OPUS软件进行处理,建立益母草片的近红外光谱一致性检验模型,用不同厂家及功效相近样品的近红外光谱进行验证。结果:建立的近红外一致性检验模型可以快速、准确地判断出益母草片的真伪。结论:该方法是一种快速、简便、准确的分析技术,可用于药品快速检测和靶向抽验。     

基于近红外光谱技术对硫磺熏蒸白芷的定性鉴别和定量研究

白芷中的香豆素类成分在硫磺熏蒸后显著下降,因此需要对硫磺熏蒸的白芷建立快速定性鉴别,并建立欧前胡素含量定量模型,实现药材质量控制的目的。该文使用近红外（NIR）漫反射光谱技术采集硫磺熏蒸和非硫磺熏蒸的白芷的NIR光谱,以一阶导数和矢量归一化的方法进行预处理,采用OPUS/INDENT定性分析软件Ward’s Algorithm法进行聚类分析,在8 806.0~3 811.0 cm^-1的聚类分析结果可以简单,快速地鉴别白芷是否被硫磺熏蒸。同时,以高效液相色谱法测定的欧前胡素分析值为参照,结合OPUS/QUANT定量分析软件偏最小二乘法,建立欧前胡素含量的定量模型。该模型的相关系数（R²）,内部交叉验证均方差（RMSECV）和预测均方差（RMSEP）分别为0.982 8,0.006 8和0.011 8。建立的欧前胡素NIR定量模型可准确地用于快速测定白芷中欧前胡素的含量。     

银黄口服液近红外光谱测定和相关性模型建立

目的近红外光谱法测定银黄口服液(金银花、黄芩)中绿原酸和黄芩苷的含有量,并建立相关性模型用于定量分析。方法采集30批银黄口服液的近红外光谱数据,HPLC和偏最小二乘法建立绿原酸和黄芩苷的相关性模型。结果绿原酸和黄芩苷的最佳波段均为9 401.6~7 826 cm-1,R2分别为0.985 2和0.988 1,交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.002 96和0.018,相对分析误差(RPD)分别为8.23和9.27。将该模型应用于检测两者的含有量时,其预测值的马氏距离(Mash distance)均小于1,相对误差分别为2.12%和1.67%。结论该模型预测性良好,可用于银黄口服液的实时监测和质量控制。     

近红外光谱快速定量技术在中药分析中的最新应用进展

近红外光谱技术(NIR)是一种快捷、无损的绿色分析技术,其定量分析技术尤为发展迅速。该技术先以误差小、重复性好的实验方法获得化学参考值,常用方法为《中国药典》指定的如高效液相色谱(HPLC)、气象色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、原子吸收光谱法(AAS)及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等,再借助于偏最小二乘(PLS)、人工神经网络(ANN)等化学计量学方法建立一定的数学模型来预测中药或制剂中化学成分的含量,模型评价常用的指标有相关系数(R)、校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)及交叉验证均方差(RMSECV)等。目前,该技术在中药植物药及复方制剂中的有效成分、指标性成分、水分、浸出物及挥发油等的含量测定,矿物药中有效成分的含量测定,以及制剂工艺优选和制药过程实时监测等方面已开展广泛的应用。本文通过文献研究发现,NIR定量技术亦有许多薄弱及空白,但是随着迅速的推广,NIR定量分析技术在中药分析中具有广阔的研究与应用前景。     

近红外光谱一致性检验模型快速鉴别沉香化气丸

目的建立沉香化气丸的近红外光谱一致性检验方法。方法采集沉香化气丸的近红外光谱,利用OPUS软件进行处理,建立沉香化气丸的近红外光谱一致性检验模型,用不同厂家及功效相近样品的近红外光谱进行验证。结果建立的近红外一致性检验模型可以快速、准确地判断出不同厂家的真伪。结论该方法是一种快速、简便、准确的分析技术,可用于药品快速检测。     

头孢呋辛酯片近红外光谱法定性模型的建立

目的:建立头孢呋辛酯片品牌近红外光谱技术的判别模型,以打击假冒伪劣品。方法:在OpusSetup Conformity Test模块中,取10 000～4 200cm-1谱段范围对原始光谱进行一阶导数化(17点平滑)加矢量归一法数据前处理后建立判别模型。结果:广州白云山天心制药股份有限公司的13批头孢呋辛酯片均在模型设定的CI限度范围内,而2批假冒品均在模型设定的CI值范围之外。结论:此方法建立的品牌模型,能快速鉴别该品牌药品的真伪,并可应用于日常监督中的药品的初筛,以提高抽样命中率。     

青蒿浓缩过程在线近红外快速检测模型的建立

目的建立青蒿单效浓缩过程中近红外在线快速检测模型,并讨论吸光度的变化对其模型建立的影响。方法在线收集9批浓缩液样本,偏最小二乘(PLS)法建立定量校正模型,并用此模型对1批样品进行预测。结果总酸和固含量PLS模型参数如下:决定系数(R2)分别为0.967 9和0.962 3,校正集均方根误差(RMSEC)分别为0.783 5和0.948 8,交叉验证集均方根误差(RMSECV)分别为0.825 8和0.978 0。结论青蒿浓缩液样品吸光度范围为0~2.0,该光谱建立的总酸和固含量的PLS模型的预测相对偏差(RSEP)值均在10%以内,能够满足青蒿生产过程中质量要求,说明当吸光度范围为0~2.0时,通过增加样品数和运用化学计量学方法可消除吸光度太高(即透过率太低)对青蒿近红外模型建立的影响。