热浸渍晶种法制备高重复性NaA分子筛膜

利用热浸渍法和打磨法引入晶种合成NaA分子筛膜,将合成的NaA分子筛膜应用于乙醇/水混合体系,研究进料温度、进料侧压力及进料流量等对其分离性能的影响。结果表明,进料温度升高,渗透通量和分离因数呈增大趋势;进料侧压力增大,渗透通量增加,分离因数减小;进料流量增大,渗透通量明显增大,分离因数未发生明显变化。进料温度为75℃、进料侧压力为100kPa、相对真空度接近-0.1MPa、进料流量为16L/h时,所得NaA分子筛膜的渗透通量和分离因数分别为1.08kg.m-2.h-1和3 338,此时用于乙醇/水混合体系分离效果最佳。NaA分子筛膜的重复性高达80%。     

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛。以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征,并对其结晶机理进行了分析。结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是：煅烧温度为725℃;配料比m（Na2O）/m（SiO2）为3,m（H2O）/m（Na2O）为40;胶化条件为70℃×2 h;晶化条件为100℃×6 h。所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g。在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架。     

α-Al2O3载体上NaA型分子筛膜的制备及表征

采用原料配比SiO2∶Al2O3∶Na2O∶H2O=2∶1∶8.9∶700制备了粒径为6μm的NaA沸石晶种.利用二次生长法在微孔α-Al2O3载体管外表面制备NaA型分子筛膜,通过SEM和XRD对制备的分子筛膜进行了结构表征,并对其气体渗透性能进行了测试.结果表明,重复合成3次后,在3μm孔径载体表面形成了一层致密、连续的沸石晶体层,沸石膜厚约20μm;N2的渗透率为5.8×10-5 mol/(m2.s.Pa),氧氮分离系数为1.3左右,大于相应的努森扩散系数0.94,说明制备的分子筛膜有一定的筛分作用.     

一次水热合成制备连生态NaA分子筛及其薄膜

系统研究原料配比、晶化温度和晶种对NaA分子筛结晶度、晶粒分布及连生状态的影响,采用水热合成方法制备了连生态、大尺寸NaA分子筛晶粒,确定了连生态NaA分子筛的优化合成条件.在此条件下,通过一次水热合成在多孔氧化铝表面制备了致密的NaA分子筛薄膜.采用X射线衍射、扫描电镜、激光粒度分析仪等手段对样品的晶型结构、粒径分布、连生状态及表面状态进行了表征.实验发现,添加晶种促进了连生态NaA分子筛的生成;提高晶化温度有利于增加连生态晶体的比例;在连生态NaA分子筛的优化合成条件下,经一次水热成膜在多孔氧化铝表面获得了致密的NaA分子筛薄膜.     

SAPO-11分子筛的微波合成与表征

采用硅溶胶作硅源,二异丙胺作模板剂,通过微波辐射法合成了SAPO-11分子筛,考察了溶胶的pH值、晶化时间、掺Si量对合成产物的影响。通过XRD,NH3-TPD,TG,BET和SEM等手段对分子筛产物的物化性质进行了系统的表征。结果表明用微波辐射法可合成得到具有AEL结构的SAPO-11分子筛,其溶胶中n(P2O5)/n(Al2O3)/n(SiO2)/n(CTAB)/n(正丁醇)/n(二异丙胺)/n(H2O)=1∶1∶(0.2~2.5)∶0.02∶10∶1.5∶30;溶胶的最佳pH值为6.5左右;晶化压力为4.7×105Pa,晶化时间为180 min;当n(SiO2)/n(Al2O3)为1.9时,分子筛的酸量最大为0.43 mmol/g,且以弱酸为主。微波辐射法合成的SAPO-11分子筛颗粒更均匀、粒径更小,其粒径为3~5μm。     

微波辐射条件下SAPO-5分子筛的合成与表征

以异丙醇铝、磷酸、正硅酸乙酯为反应原料,三乙胺作为模版剂,功率800 W、180℃微波辐射30min合成了粒径均一、具有AFI拓扑结构的SAPO-5分子筛,系统研究了Al2O3与SiO2摩尔比和HF添加量等因素对产物长径比和晶体形貌的影响。采用XRD、SEM等分析手段对产物进行表征。结果表明,n(Al2O3)/n(SiO2)可以控制晶体尺寸的大小以及长径比,HF的存在影响晶体的成核及分散性。     

分子筛孔道内聚苯胺的微波合成

用微波方法在H型Y、ZSM -5和丝光沸石分子筛孔道内合成了纳米聚苯胺。NaY、ZSM-5和丝光沸石分子筛在NH4 Cl溶液中回流 ,然后经过滤、洗涤、烘干研碎 ,再于 4 50℃下培烧可得到H型Y、ZSM -5和丝光沸石。苯胺分子在正己烷溶液中扩散进入分子筛孔道 ,然后过滤、洗涤、干燥。样品经微波短时间辐射后 ,用氢氟酸除去分子筛骨架 ,再进行过滤、洗涤、干燥 ,然后进行红外光谱测试分析。结果表明 ,微波条件下苯胺可以在合适的分子筛孔道内发生聚合 ,且不同分子筛内合成的聚苯胺的结构有所差别。在分子筛孔道内 ,微波作用合成的聚苯胺与化学氧化法合成的聚苯胺具有相似的结构 ,即本征态的聚苯胺 ,且微波条件下苯胺的聚合机理为自由基聚合机理。     

ANA型硼磷酸锌分子筛的微波合成

采用微波合成法,以ZnCl2·6H2O、(NH4)2HPO4、H3BO3为反应原料,乙二醇作为助溶剂,功率400W,200℃反应2h合成出一种具有ANA拓扑结构的硼磷酸锌分子筛(NH4)16[Zn16B8P24O96],系统研究了晶种和加水量等因素对产物的影响。采用XRD、SEM和元素分析等分析方法对产物进行表征。结果表明,晶种可以控制晶体尺寸的大小,微量水的存在可以提高体系的分散性。     

A型分子筛膜的合成与应用研究进展

综述了A型分子筛膜的合成方法,介绍了原位水热合成法、二次生长法和微波加热法,并概述了A型分子筛膜合成过程的影响因素.总结了A型分子筛膜在分离领域的应用.最后提出了研究开发A型分子筛膜今后需要进一步解决的问题和发展前景.     

微波辅助合成金属取代的MeANA分子筛

以铝酸钠作为铝源、硅酸钠作为硅源,水溶液体系中,通过引入过渡金属盐,成功合成过渡金属取代的MeANA分子筛(Me=Cu,Fe,Co,Mn,Ni,Ti)。采用XRD、SEM、ICP、BET等对产物的结构、形貌等进行表征。结果表明,利用微波辅助合成ANA型分子筛,反应时间缩短到60 min,合成产物纯度高,均匀性比较好。通过引入不同的过渡金属,分子筛的形貌大致呈均匀的球状,颜色随着金属离子不同有相应的改变,在热稳定性上,400℃失重10%～13%,高于400℃之后,分子筛趋于稳定。     

微波水热法合成A型分子筛

利用微波水热法,将前期处理生成的凝胶放入微波反应斧,通过微波加热,在5 min内能得到较纯的A型分子筛,大大缩短了前期处理时间和微波处理时间,实现了A型分子筛的快速合成,节约了大量的能源与时间。     

粉煤灰合成NaA型沸石及其对Pb2+离子的吸附作用

以粉煤灰为基本原料,成功合成了NaA型沸石,将合成的NaA型沸石应用于含铅废水的吸附处理中.结果表明:用1.67 mol/L NaOH溶液溶滤粉煤灰后添加2.4 g NaAlO2制备溶胶,在100℃条件下,晶化350min后可以制备出单相的NaA型沸石,NaA沸石对Pb2+离子有快速吸附作用,吸附过程中,溶液的初始pH值、吸附时间和吸附温度等因素对去除率有较大影响.     

L型沸石的高温合成

将反应温度提高到１９０℃，成功地用水热晶化法合成了Ｌ沸石。考察了反应混合物的组成，晶化时间对Ｌ沸石晶化的影响适宜的硅铝比（ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３）为２０￣２４，阳离子比（Ｋ２Ｏ／（Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ））为０．６７￣０．７８，晶化时间为４￣８ｈ都可得到Ｌ沸石纯相，初步进行了实验室放大合成。     

NaA沸石与阳离子型表面活性剂的相容性

采用分光光度测量和离子交换能力测定等方法,研究在不同溶液环境中阳离子型表面活性剂在沸石粒子表面的吸附量,并由此推断ＮａＡ沸石与阳离子型表面活性剂的相容性及影响条件。     

小颗粒ZSM-5沸石在表面活性剂体系中的合成与表征

通过水热法,以十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、聚乙二醇（PEG）、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯（Tween）为表面活性剂制备小颗粒ZSM-5沸石,研究了不同表面活性剂及合成条件对小颗粒ZSM-5沸石合成的影响。利用 X 射线衍射（XRD）、扫描电镜(SEM)对所得产品进行了表征。结果表明：吐温添加量为2.5g时效果最好,可得到分散度较好的小粒径产品。     

L沸石的合成条件与反应性能研究

采用水热合成法成功合成了L沸石分子筛。采用X射线衍射仪、红外光谱仪等对其结构进行了表征,并在固定床装置上评价了其芳构化、异构化性能。结果表明,在L沸石合成初始凝胶组成为：n（K2O）/n（Na2O）/n（Al2O3）/n（SiO2）/n（H2O）=5.4∶5.7∶1∶30∶500时,最佳合成条件为：晶化温度170℃,晶化时间24h,陈化温度25℃,陈化时间2h,pH为9～10;该条件下制备的L沸石结晶度更高、骨架结构完整,并且在反应温度为460℃时液体收率达60.5%,异戊烷选择性35%。     

少量乙醇对L沸石合成的影响

以白炭黑和偏铝酸钾为原料,添加少量乙醇合成L沸石.产物用XRD和SEM进行表征.系统研究了晶化时间、晶化温度、合成原料配比等参数对产物纯度和结晶度的影响.发现在合成体系中添加少量乙醇有利于合成纯度高、粒径较大、结晶度较高的L沸石.优化的晶化温度是130～150℃,更高的温度容易生成杂晶.延长晶化时间、提高硅铝比有利于提高产品的结晶度,但提高合成的碱度则使产品结晶度降低.     

低碳链饱和醇对L沸石合成的影响

以白炭黑和偏铝酸钾为原料,低碳链饱和醇为添加剂合成了L沸石,并系统研究了甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇和丙三醇对L沸石晶粒尺寸及晶体形貌的影响.实验结果表明:无添加剂合成的L沸石为扁圆柱形,粒径较小;而分别添加少量上述6种醇所得L沸石则均呈扁平蚌状,粒径显著增大,而且结晶度较好;在一定范围内增加乙醇的添加量,依次获得不同形貌的L沸石晶体,但结晶度逐渐降低.