骨松灵颗粒质量标准研究

目的：建立骨松灵颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对复方中淫羊藿、骨碎补、补骨脂、熟地黄、黄芪、当归、盐杜仲、醋龟甲进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）对淫羊藿中淫羊藿苷、骨碎补中柚皮苷、熟地黄中毛蕊花糖苷、黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。结果：八味药材薄层色谱图斑点清晰,具有专属性;淫羊藿苷在0.031 5~1.712 0 ug范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.23%,RSD为2.23%;柚皮苷在0.056 8~1.817 5 μg范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为99.97%,RSD为1.22%;毛蕊花糖苷在0.060 8~1.945 6 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.94%,RSD为1.24%;黄芪甲苷在0.467 6~11.220 0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为99.84%,RSD为3.35%。结论：该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制骨松灵颗粒的质量。     

HPLC法同时测定补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量

目的:建立HPLC同时测定补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量的方法.方法:Inertsil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长285 nm.结果:淫羊藿苷0.060 6～6.06 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率95.80%,RSD 0.97%;柚皮苷在0.087 4～8.74μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为99.37%,RSD为2.21%.结论:本法操作简便,准确稳定,重现性好,可为全面评价补肾壮骨颗粒的质量提供依据.     

HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中7种成分

目的建立HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中朝藿定A、新北美圣草苷、柚皮苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法淫羊藿-骨碎补饮片60%乙醇提取物的分析采用采用Waters X Bridge C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率95.06%～103.9%,RSD 1.1%～2.7%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于淫羊藿-骨碎补药对的质量控制。     

升白合剂的质量标准研究

目的建立一种便捷、准确检测升白合剂的质量的方法。方法采用薄层色谱法对升白合剂中补骨脂、淫羊藿、虎杖进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定黄芪甲苷和淫羊藿苷的量。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强,重复性好;黄芪甲苷在4.326~43.260μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率98.0%,RSD为1.7%(n=6);淫羊藿苷在0.312~12.480μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率102.0%,RSD为1.9%(n=6)。结论本法操作简便、准确,重复性好,能够有效控制升白合剂的质量。     

四川不同产地淫羊藿总黄酮及淫羊藿苷含量的分析测定

目的筛选四川地区淫羊藿属植物优质种质资源,为大规模引种驯化提供科学依据。方法紫外吸收分光光度法测定总黄酮的含量,HPLC测定淫羊藿苷的含量。结果总黄酮含量测定中,淫羊藿苷质量浓度在0.002~0.016 mg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.63%,RSD为1.61%;淫羊藿苷含量测定中,淫羊藿苷进样质量在0.2~1.6μg范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为101.56%,RSD为1.03%。结论雅安市上里镇、都江堰市青城山、都江堰市和北川羌族自治县的柔毛淫羊藿、雅安市宝兴县的无距淫羊藿、雅安市天全县的天全淫羊藿、巴中市南江县的巫山淫羊藿和雅安市汉源县的强茎淫羊藿均可入药,其中柔毛淫羊藿与巫山淫羊藿适宜大规模引种栽培。     

HPLC测定颐和春片中淫羊藿苷的含量

目的建立测定颐和春片中淫羊藿苷含量的方法。方法采用HPLC法Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),检测波长270 nm。结果淫羊藿苷进样量在0.0388μg~1.0476μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.64%,RSD=1.3%。结论所建该方法准确灵敏、简便,重复性好。     

HPLC法测定三宝双喜胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定三宝双喜胶囊中淫羊藿苷的含量。方法采用C18柱作为色谱柱,乙晴-水(26∶74)为流动相,检测波长270 nm,按外标法进行检测。结果淫羊藿苷进样量在0.0374~0.187μg范围内线性关系良好,r=0.999 5;样品平均加样回收率为99.61%,RSD值为1.38%。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为三宝双喜胶囊的含量测定方法。     

HPLC梯度洗脱法同时测定参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量

目的建立高效液相色谱法同时测定参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量的方法。方法采用Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流速：1.1 mL/min;流动相A为乙腈-甲醇（2∶1）,流动相B为0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为246 nm（补骨脂素和异补骨脂素）、270 nm（淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ）。结果补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在0.033 2～0.664 0μg（r=0.999 8）、0.022 6～0.452 0μg（r=0.999 1）、0.029 4～0.588 0μg（r=0.999 5）、0.024 2～0.484 0μg（r=0.999 4）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.48%、98.44%、99.13%、98.71%,RSD分别为0.92%、1.39%、1.17%、1.21%。结论本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量控制方法。     

雪哈虫草胶囊中淫羊藿苷的含量测定

目的:建立雪哈虫草胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为汉邦Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40),流速为1.0mL/min,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷进样量在100～500ng之间呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为95.4%,RSD为2.73%;重现性RSD为1.42%。结论:所建立的淫羊藿苷的含量测定方法准确、简便、可行。     

HPLC同时测定芪骨胶囊中5种成分的含量

目的:建立芪骨胶囊的多成分指标定量方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定芪骨胶囊中松果菊苷、朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷和柚皮苷的含量,Platisil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果:松果菊苷,柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷分别在91~3 094 ng(r=0.999 8),19~646 ng(r=0.999 7),11~374 ng(r=0.999 5),25~850 ng(r=0.999 5),29~986 ng(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.9%(RSD 1.2%),99.1%(RSD 1.3%),99.1%(RSD 1.5%),99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.5%)。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于芪骨胶囊的质量控制。     

千柏鼻炎胶囊质量标准研究

目的 研究修订千柏鼻炎胶囊(千里光、卷柏、决明子、麻黄、羌活等)的质量标准.方法采用薄层色谱法对制剂中千里光、决明子、麻黄和羌活进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定千里光中金丝桃苷和对羟基桂皮酸,色谱柱为Kromasil C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0 2％冰醋酸(15∶85);体积流量为1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长310 nm (0～20 min),360nm(20～30 min)结果 薄层鉴别专属性强;对羟基桂皮酸在0.03575～0.89375μg范围内与其峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.0％,RSD为1.6％(n=6);金丝桃苷在0.03286～0.8215μg范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为103.7％,RSD为1.7％(n=6).结论 所用方法简便、准确,完善了千柏鼻炎胶囊的质量标准,可作为千柏鼻炎胶囊的质量控制标准.     

高效液相色谱法测定乳增宁胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立乳增宁胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70：30）,检测波长275nm,流速为1．0mL／min。结果淫羊藿苷在0．105～0．840μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为100．5％,RSD=1．14％（n=6）。结论该方法简便快捷,重复性好,可作为乳增宁胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。     

五羚丹胶囊质量标准研究

目的建立五羚丹胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别南五味子和丹参。采用高效液相色谱法测定南五味子中五味子酯甲的含量:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:四氢呋喃-水(40∶60);流速:1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出南五味子和丹参的特征斑点;五味子酯甲在0.08192～0.8192μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.46%(n=6),重复性试验RSD=0.40%(n=6),平均加样回收率为101.1%(RSD=0.40%,n=6)。结论本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为五羚丹胶囊的质量控制方法。     

安神健脑液质量标准研究

目的建立安神健脑液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别麦冬、丹参、枸杞子和人参;采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出丹参、枸杞子和人参的特征斑点;五味子醇甲在0.1218～1.218μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6)。结论本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为安神健脑液的质量控制方法。     

舒神灵胶囊质量标准研究

目的建立舒神灵胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法对五味子、北合欢、丹参、人参进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定舒神灵胶囊中大黄素的含量。结果定性鉴别分离度好,专属性强;测定大黄素的平均加样回收率为99.31%,RSD=1.54%。结论方法简便、灵敏度高,可用于舒神灵胶囊的质量控制。     

HPLC测定骨松宝泡腾片中淫羊藿苷的含量

目的建立测定骨松宝泡腾片中淫羊藿苷含量的HPLC测定方法。方法采用VP-ODS C18(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(26:74);检测波长为270 nm。结果淫羊藿苷在19.73~157.84μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.37%,RSD=0.53%。结论本法简便、准确、重复性好,适用于骨松宝泡腾片中淫羊藿苷的含量测定。     

RRLC法同时测定橘红痰咳颗粒中苦杏仁苷和柚皮苷

目的 建立用快速高分离度液相色谱( RRLC)同时测定橘红痰咳颗粒(化橘红、苦杏仁、百部、水半夏、茯苓、白前、五味子、甘草)中苦杏仁苷和柚皮苷的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm× 100 mm,2.4 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量为2.0 mL/min;检测波长为207 nm;柱温为30℃;进样体积为2.5 μL.结果 样品中苦杏仁苷、柚皮苷在6min内完全分离并对其进行了定量测定,苦杏仁苷、柚皮苷进样量分别在0.041 68 ～0.4168μg、0.063 06～0.630 6 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率(n=6)分别为99.8％,101.0％:RSD分别为0.5％,1.0％.结论 RRLC法可大幅提高苦杏仁苷和柚皮苷的分析速度,同时减少了溶剂消耗,在多组分复杂体系的快速分析中仍然可以保持出色的分离重现性,可作为传统HPLC方法的一种更新、替代方法.     

高效液相色谱法测定颐和春胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立一种准确度和灵敏度高,重现性好的颐和春胶囊中淫羊藿苷的高效液相色谱测定法。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长270 nm。结果淫羊藿苷在0.096 8μg~0.484 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.06%,RSD为2.29%。结论该方法简便,快捷,灵敏,准确,重现性好。     

调经化瘀丸质量标准研究

目的建立调经化瘀丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对香附、当归、川芎进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷,YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸（14∶86）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min。结果薄层色谱鉴别斑点清晰、分离度好、阴性无干扰。芍药苷在0.15～1.50μg范围线性关系良好,平均回收率为96.4%,RSD=1.1%。结论该方法简便快速,结果准确,重复性好,可有效控制调经化瘀丸的质量。