氢化物发生—原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑 ,选择了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便,适用于铜精矿中0.001%～2.5%砷、0.001%～0.5%锑的测定     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑, 选择了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便, 适用于铜精矿中0.001%~2.5%砷、0.001%~0.5%锑的测定。      

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑

国家标准方法GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.9997,方法检出限分别为0.0005μg/L和0.0007μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中微量锑

利用氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中微量锑,确定了合理有效的仪器测试条件、主要试剂浓度及检出限、精密度。结果表明:使用原子荧光光谱法测定地表水中微量锑具有灵敏度高、准确性好、仪器操作方便等优点,具有良好的可行性和适用性,适宜水中微量锑的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中锑

采用HNO₃、HF和HClO₄消解氟石样品, 通过加热挥发溶液中酸来控制反应体系酸度和去除试液中的F^-, 以L-半胱氨酸为预还原剂, 在60 ℃的温度下进行还原反应30 min, 使溶液中的Sb还原为Sb, 用氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中总锑含量。结果表明, F^-存在下, 不会影响Sb的荧光强度, 但会显著影响Sb的荧光强度, 对总锑的测定存在干扰, 添加L-半胱氨酸或硫脲-抗坏血酸, 都不能消除F^-对Sb荧光强度的影响。方法检出限为0.024 μg/L。选取6种不同氟石样品进行测定, 测定结果的相对标准偏差在3.3%～8.0%范围(n=6), 回收率在94%～106%之间, 锑的测定值与ICP-MS法测定值相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中痕量锑

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中锑。研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。干扰试验表明硒样品中共存元素对测定无干扰。在最佳条件下,锑浓度在0～100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999 5,方法的检出限为0.23 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差（n=11）小于10%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8。砷和锑的方法检出限分别为0.044 2 μg/L和0.020 4 μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%～1.3%和0.99%～1.4%,加标回收率分别为99%～104%和98%～104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中痕量砷和锑

采用HNO3+HCl+HF作为消解试剂,样品经微波消解后,用L-半胱氨酸预还原,以氢化物发生-原子荧光光谱法对二氧化钛中砷和锑进行了分析。探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,砷、锑在0~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均为0.9999,砷和锑的检出限分别为0.058μg/L和0.075μg/L。对5μg/L的砷、锑连续11次进样,测得结果的相对标准偏差分别为0.71%和0.78%。方法用于二氧化钛样品的测定,测定结果与ICP-AES测定结果相符,回收率为96%-108%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业硅中的砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法分析工业硅中的砷,对溶样方法、实验条件进行了实验讨论.实验采用聚四氟乙烯烧杯,用硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸溶解样品,在选定的条件下,砷的检出限为0.30μg/L,回收率在96.0％～102.0％之间,相对标准偏差为1.26％.此法可以测定工业硅中0.00001％～0.001％范围内的微量及...     

氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定红土镍矿中砷锑铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS）法测定红土镍矿中砷、锑、铋含量,并对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的探讨。实验中,以王水水浴法溶解样品降低待测元素的挥发损失,以硫脲和抗坏血酸混合溶液为掩蔽剂来消除干扰元素的影响。方法的检出限在0.10～0.25 ng/mL之间;对红土镍矿样品中的砷、锑、铋进行分析,其回收率在91%～113%之间,相对标准偏差（RSD）为1.9%～7.6%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定处理废水中砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷钙渣固化、高砷烟尘湿法中和、苄基砷酸及仲钨酸铵生产等废水中砷的最佳条件。实验表明,废水样经化学处理,在稀盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷预还原为砷,Fe³⁺、Ca²⁺、Na⁺、Cu²⁺、F^-、S^2-、Bi³⁺、Sn⁴⁺、Sb⁵⁺等23 种离子的允许量（mg/50 mL）中高者达250或低至0.5。载液盐酸浓度为5%（V/V）,定量样品与15 g/L硼氢化钾碱性溶液混合生成砷化氢。在选定条件下, 砷量在 2～100 μg/L范围内线性关系良好,检出限（3σ/K）为0.001 4 μg/L。方法用于实际废水样品分析, 相对标准偏差（n=9～11）为1.6%～5.9%,加标回收率在93%～118%之间,固化废水测定值与砷锑钼蓝光度法相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中砷

铬矿中砷的测定方法对完善铬矿检测方法和质量评价手段有重要意义。在0.5 g样品中加入2 g过氧化钠,于650 ℃熔融20 min,熔融物经盐酸酸化溶解,以10%盐酸为载流,15 g/L硼氢化钾溶液为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)进行测定,建立了铬矿中砷测定的新方法。实验表明,砷质量浓度在0.025～100 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05 μg/g,定量限为0.17 μg/g。对产地为南非、土耳其、巴基斯坦等19个国家共2 649个铬矿样品的成分进行统计,发现铬矿主要成分为铬、铁、镁、铝和硅;干扰试验表明,这些样品中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对3个不同砷含量的铬矿样品进行精密度和加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%～6.0%,回收率为96%~109%。将实验方法应用于与铬矿基体近似的铁矿标准物质中砷的测定,测定值与认定值基本一致。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中痕量碲

研究了高纯铅中微量碲的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况及其消除方法。结果表明 ,用硫酸铅沉淀分离基体铅后 ,残留铅及其它共存离子不干扰碲的测定。碲的检出限 (3σ)为 0.3 1ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,其检测下限可达 0 .1μg/g ,样品加标回收率在 92.0 %～ 99.5 %之间。     

氢化物原子荧光法测定铜及铜合金中痕量砷

建立了氢化物原子荧光测定铜及铜合金中砷的方法。本法使用硫代氨基脲-抗坏血酸作为还原剂,将砷还原同时将铜沉淀分离。在优化试验条件下,砷的检出限为0.12ng/mL,测定下限:砷的质量分数为0.00005%。方法操作简便,灵敏度高,结果可靠。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定镀锌钢板镀层中痕量锑

通过对仪器测量参数、镀层基体锌、酸度、褪镀液中六次甲基四胺浓度、以及氢氟酸用量等试验条件的研究,建立了镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。研究表明,锌的基体效应可以通过基体匹配法消除,酸度控制在40%(V/V),褪镀液中的六次甲基四胺和试样处理中的少量氢氟酸（不超过2 mL）对锑的测定没有影响。锑浓度在0.001～0.1 μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系;方法测定下限为0.2 μg/L。方法应用于两个镀锌钢板样品镀层中锑的分析,相对标准偏差（RSD）为1.0%和1.2%,样品加标回收率为96%~101%,测定结果与ICP-MS法一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定冰铜中砷

采用酸溶消解处理冰铜样品, 以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。探讨了试样消解方法、影响光谱测量的各种因素以及共存元素的干扰。结果表明, 盐酸-硝酸-硫酸混酸溶样, 硫脲-抗坏血酸溶液作掩蔽剂及预还原剂, 共存元素没有明显干扰。砷的浓度在0～100 μg/L范围内线性良好, 方法的检出限为0.05 μg/L。方法用于实际样品分析, 测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(n=11, RSD)小于7%, 加标回收率为90%～95%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁鳞中砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸（1+1）分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、硼氢化钾浓度、载流、基体效应等因素对测定结果的影响,并确定了最佳检测条件。本方法砷和汞的检出限分别为0.036 μg/g和0.010 μg/g;相对标准偏差（RSD）分别为5.1%和8.8%（n=11,As为1 μg/g,Hg为0.2 μg/g）,回收率介于95%~110%之间。     

Na2EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉

铜冶炼烟尘中含有较高含量的铅、铜、砷、铝、铁、锑、铋等元素,对滴定法测镉产生干扰。采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸分解试样,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。硫酸铅沉淀分离铅,氨水沉淀分离铁、铋、部分铝等共存元素,在稀硫酸介质中加入硫代硫酸钠使铜离子以硫化亚铜状态从溶液中分离,滤液中加入过量的Na₂EDTA标准滴定溶液,加入氟化钾掩蔽剩余铝,在pH 5.5~5.6的盐酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液返滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除锌量,即为镉量。优化了氨水用量、氟化钾用量等实验条件,建立了Na₂EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉含量的方法。方法用于测定铜冶炼烟尘中镉,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~0.92%。按照实验方法对铜冶炼烟尘样品进行加标回收试验,回收率为99.6%～100.2%。