HPLC法测定新疆罗布麻茶中的芦丁和槲皮素

以新疆罗布麻茶为研究对象,建立同时测定芦丁和槲皮素的高效液相色谱分析方法,并考察提取方法、提取温度、提取溶剂及料液比等因素对提取量的影响。HPLC条件:Agilent TC-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸水溶液(40∶60,体积比),流速为1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温30℃。在此条件下,罗布麻茶叶中芦丁和槲皮素得到较好分离,其线性范围分别为0.034 2～0.684μg(r=1.000 00)和0.024 8～0.496μg(r=0.999 90),加样回收率分别为99.94%和99.48%(n=6),芦丁和槲皮素的含量分别为5.198 5 mg/g和0.247 2 mg/g。该方法具有方便、简洁、快速、准确等优点,适合罗布麻茶中芦丁和槲皮素含量的同时测定。     

HPLC法测定雪莲果叶乙醇提取物中芦丁和槲皮素

运用高效液相色谱方法(HPLC)梯度洗脱同时测定了雪莲果叶乙醇提取物中的芦丁和槲皮素,色谱柱为waters XterraTMMS C18柱(150×3.9mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长354nm,柱温25℃.实验结果表明:芦丁和槲皮素在0.03 g/L～0.48g/L范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.86%和97.25%,相对标准偏差(RSD)分别为0.09%和0.30%.该方法快速、简便、准确,重现性好,可用于雪莲果叶乙醇提取物中芦丁和槲皮素含量测定.     

HPLC法测定蜂蜜中槲皮素和山奈酚

目的建立同时测定蜂蜜中槲皮素和山奈酚含量的方法。方法以Hpersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇 0.4%磷酸水溶液(45 55)并用三乙胺调节pH至4.2,流速为1.0 ml/min,检测波长为375 nm。结果槲皮素的线性范围为0.045-2.25μg,山奈酚的线性范围为0.052-2.600μg,相关系数均为0.999 1;平均回收率分别为95.9%,97.6%。5种蜂蜜中均含微量槲皮素(18.62-189.26μg/g)和山奈酚(5.97-22.54μg/g),其含量与蜜源有关,桉树蜜中槲皮素含量最高(189.26μg/g),红树林蜜中山奈酚含量最大(22.54μg/g)。结论该方法简便、准确,可以用于同时测定蜂蜜中槲皮素和山奈酚的含量。     

国内外品牌卷烟中的糖类和多元醇的HPLC法同时测定

采用Hi-Plex钙型强阳离子交换柱,以超纯水为流动相、示差折光仪为检测器,在进样量15μL、流速0.4mL/min、柱温80℃的条件下建立了高效液相色谱法同时测定烟草中的果糖、葡萄糖、麦芽糖、蔗糖和甘油、丙二醇、山梨醇的方法。结果表明,该方法检测限、回收率、相对标准偏差分别在1.5~2.0 mg/L、97%~108%、0.89%~1.39%。同时,利用该方法对13种国内外品牌卷烟进行分析,结果发现所有卷烟样品中均检出了丙二醇和果糖、葡萄糖、麦芽糖、蔗糖,而仅在中国产卷烟1和C牌号进口卷烟中检出丙三醇的存在,表明大部分卷烟基本上不用甘油作保润剂。同时发现进口卷烟不同价位间所使用保润剂比例不同,其配方保润剂的设计思路可能充分考虑了烟叶类型的差异,值得深入探讨。     

HPLC法测定乳制品中二氢槲皮素含量

本研究旨在建立高效液相色谱法测定乳制品中新型食品添加剂二氢槲皮素含量。二氢槲皮素经乙腈/水溶液提取,含亲水基团的二乙烯基苯/聚苯乙烯共聚物萃取小柱（HLB或PLS）净化,C₁₈反向色谱柱分离后紫外检测器进行检测。方法学结果表明,二氢槲皮素线性范围为0.5~20.0 μg/mL,线性相关系数为0.9997,不同类别样品回收率范围为86.0%~101.0%,精密度RSD为2.06%（n=6）。本方法重现性好,准确度高,可以为食品中二氢槲皮素的检测研究及国家标准的建立提供参考依据。     

HPLC/ESI/MS法测定卷烟烟丝和烟气中的罗汉果苷V

以Hypersil ODS C18柱(250 mm×2.1 mm i.d.,5 μm)作色谱柱,柱温30℃,乙腈水混合物(体积比23:77)为流动相,流速0.2 mL/min,采用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC/ESI/MS)法、选择离子模式(SIM)、分子离子峰m/z1285.6和四级碰撞诱导法对含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V进行了定性定量分析.结果表明:①该法的回收率为100.0%,RSD≤3.5%,检出限105 ng,/mL;②含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V含量分别为752和248 ng/支,烟丝中罗汉果苷V向烟气中的转移率33.0%.     

HPLC法测定乳制品中三聚氰胺的前处理方法

以国家标准方法为参照,研究高效液相色谱(HPLC)检测原料乳及乳制品中三聚氰胺的前处理方法.对于原料乳、纯牛奶、酸奶、奶粉分别采取不同的样品前处理方法,用HPLC法测定.以离子对试剂缓冲液-乙腈=90:10为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为40℃.使用Shimadzu,VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在240 nm范围内对待测组分进行分离和测定.样品中三聚氰胺的加样回收率在94.4%～105.7%.相对标准偏差在1.00%～3.79%.新建的样品处理方法准确、简便、易行,适于测定原料奶、纯牛奶、酸奶、奶粉中的三聚氰胺的检测.     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘的HPLC测定

先用乙醇 +乙醚混合溶剂萃取卷烟烟气总粒相物 (TPM) ,再用中性氧化铝柱层析 ,然后 ,利用配有ODS -C18色谱柱的高效液相色谱仪 ,在以 90 %甲醇 + 10 %水为流动相 ,流速为 1mL min ,激发波长 2 86nm和发射波长 4 30nm的条件下测定了TPM中的苯并 [a]芘含量。苯并 [a]芘的回收率≥ 91.2 % ,方法的RSD <5 %。并采用该方法测定了 10种不同焦油量卷烟主流烟气中的苯并 [a]芘含量。结果表明 ,就所测定的卷烟而言 ,①在焦油量相近的情况下 ,混合型卷烟烟气中的苯并 [a]芘含量较烤烟型卷烟的低 8.2 9%～ 19.5 9% ;②无论是烤烟型还是混合型卷烟 ,随着卷烟焦油量的降低 ,虽然焦油中的苯并[a]芘总量明显降低 ,但单位量焦油中的苯并 [a]芘含量却明显增大。     

柱前衍生／HPLC法测定纺织品中的游离水解甲醛

研究了柱前衍生/HPLC测定纺织品中游离水解甲醛的分析方法,对衍生条件和色谱分离方法进行了探讨.该方法线性关系良好,线性回归方程y=3.8929x+10.123,线性范围为4～200mg/kg,相关系数为0.999 93,加标回收率在92.1%～104.7%,不同浓度样品相对标准偏差(RSD)在1.1%～4.7%.该方法的准确度和精密度均较高,完全满足测试要求,尤其是对甲醛含量较低的样品可进行准确测试,相对标准偏差小.     

HPLC测定六神曲中青蒿素、芦丁和槲皮素含量

本研究建立了高效液相色谱法测定六神曲中青蒿素、芦丁和槲皮素成分含量的方法。采用AcchromXAquaC18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）。测定青蒿素含量时,用柱前衍生方法,以乙腈-水（60∶40）为流动相;流速0.8 mL/min,紫外检测波长为260 nm,柱温35℃。测定芦丁和槲皮素含量时,以甲醇-0.4%磷酸（50∶50）为流动相;紫外检测波长分别为360 nm（芦丁）和280 nm（槲皮素）;流速0.8 mL/min;柱温30℃。结果青蒿素、芦丁和槲皮素可以达到较好的分离。在选定质量浓度范围内线性关系良好（青蒿素R2=0.9991,芦丁R2=0.9994,槲皮素R2=0.9995）,平均回收率分别为98.6%,101.4%和97.2%,相对标准偏差（RSD）分别为1.65%,0.91%和1.46%（n=5）。该方法简便准确,重复性和稳定性较好,为六神曲的质量评价和控制提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

为了测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘,考察了萃取条件、弗罗里硅土净化条件和色谱分离条件,建立了测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的高效液相色谱-荧光检测法,并采用该方法和国标法测定了肯塔基参考卷烟3R4F和国内参比烤烟以及国内50个牌号卷烟样品烟气中的苯并[a]芘。结果表明:①用环己烷超声萃取40 min效果较好;②用Agilent ZORBAX Eclipse PAH作色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速2.0 mL/min,30 min内苯并[a]芘色谱峰可以和杂质峰有效分开;③该法的平均回收率在98.13%～101.36%之间,RSD在1.29%～4.32%之间;④该方法的测定结果与国标法较为一致,二者不存在显著性差异。该方法适合卷烟主流烟气中苯并[a]芘的检测。     

液相色谱法分析卷烟主流烟气中的挥发醛

为了快速准确地分析卷烟主流烟气中的低级醛酮类化合物,建立了通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的装置捕集烟气,以吡啶为稳定剂,采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定卷烟主流烟气中的挥发性醛酮类化合物的方法。该方法的CV<5%,回收率>95%,并用外标法定量测定了7种牌号卷烟主流烟气中的5种醛酮类化合物。该方法操作简便、快速、重复性好、回收率高,适用于卷烟烟气中的醛类化合物的分析。     

卷烟烟气中苯并[a]芘测定方法研究

为准确测定卷烟烟气中的苯并[a]芘(BaP),建立了2种测定卷烟烟气中BaP的方法———高效液相色谱法和气质联用法。优化了2种方法的前处理过程、仪器分析条件,并测定了其重复性、回收率和检测限。通过2种分析方法的比较,确定了环己烷萃取、硅胶柱固相萃取纯化和气相色谱-质谱法定量检测BaP含量的标准分析方法。该法BaP的检测限为1.44ng/mL,回收率为99.45%～102.40%,CV为2.77%。采用该法测定了国内外81种卷烟烟气中的BaP含量,并对这些卷烟烟气中BaP含量分布进行了探讨。     

二噁英类物质的产生和分析方法

本文介绍了二噁英类物质的产生、毒性和分析方法及在卷烟烟气中的测定,讨论了减少标题化合物在卷烟烟气中的几个途径。      

卷烟主流、侧流烟气中酚类化合物的高效液相色谱测定

建立了采用高效液相色谱直接分析卷烟主流和侧流烟气中7种主要酚类成分的方法。该法采用1%醋酸萃取烟气总粒相物,萃取液经微孔滤膜过滤后直接进行HPLC分析,采用荧光检测器进行检测,大大提高了分析灵敏度,测定主流和侧流烟气的变异系数都在5%以下,回收率在99 8%～103 7%之间。     

卷烟侧流烟气中有害醛酮类化合物的分析

为了测定卷烟侧流烟气中的有害醛酮类化合物,考察了卷烟侧流烟气捕集装置各部分对8种有害醛酮的捕集量和样品处理方法对其测定量的影响,建立了捕集、处理及高效液相色谱法检测卷烟侧流烟气中8种有害醛酮类的方法,并采用该方法测定了市售国内外21种卷烟样品侧流烟气中这8种有害醛酮的释放量。结果表明:所测卷烟样品侧流烟气中8种醛酮的总释放量在3300～4600μg/支之间。其中,乙醛释放量最高,在1600～2300μg/支之间;丙酮和甲醛次之,释放量在400～800μg/支之间;而其他5种醛酮的释放量在70～250μg/支之间。     

填充柱气相色谱法测定卷烟及烟气中的薄荷醇

建立了以正十七碳烷为内标物 ,异丙醇为萃取剂 ,15 0～ 190 μm(80～ 10 0目 )酸洗的硅烷化担体上涂渍 10 %PEG2 0M + 2 %KOH为固定相 ,采用填充柱气相色谱仪测定卷烟和烟气中薄荷醇含量的方法。并采用该法测定了 6种卷烟的烟丝、滤嘴、烟气粒相物以及燃吸后的烟蒂中薄荷醇含量。实验结果表明 ,薄荷醇与内标物或其他组分均分离完全 ,且峰形良好 ,平均回收率和RSD分别达到 10 0 .4 %和1.98%。     

卷烟材料参数对主流烟气氨释放量的影响

为明确不同卷烟材料参数对主流烟气氨释放量的影响规律,采用数学模型和模型分析法研究了卷烟材料中卷烟纸透气度(X1)、接装纸透气度(X2)、成型纸透气度(X3)、复合滤嘴丝端丝束规格(X4)、复合滤嘴嘴端丝束规格(X5)、添加剂A(X6)和添加剂B(X7)7个参数对主流烟气氨释放量的影响,分析了单因素效应、双因素效应和边际效应.结果表明:①7个参数对卷烟主流烟气氨释放量影响的大小顺序为:X5＞ X2=X4＞ X1＞X3＞X7＞X6;②两因素间的交互作用较为明显的有:X1和X4,X1和X5,X1和X7,X2和X4,X2和X5,X2和X7,X3和X4,X5和X6,X5和X7.③X5对主流烟气氨释放量的影响最显著,随X5的增大主流烟气氨释放量下降明显.