温度、气氛和淬冷对阿利特固溶和多晶转变的影响(英文)

利用X射线衍射和等离子电感耦合等离子发射光谱研究了烧成温度、烧成气氛、淬冷开始温度等参数对实验室熟料中阿利特的多晶转变和Al3+,Fe3+,Mg2+等主要杂质离子固溶量的影响。随煅烧温度升高,阿利特对称性升高,不掺杂熟料中阿利特晶型从MⅠ转变为MⅠ和MⅢ型的混合体;掺杂熟料中阿利特晶型从MⅠ转变为M和R型混合体。氧化气氛烧成熟料中阿利特的对称性高于还原气氛烧成的。还原气氛烧成熟料中阿利特无论掺杂与否,阿利特室温保留晶型都呈现MⅢ型晶体衍射特征。氧化气氛下烧成掺杂熟料中阿利特以R型为主并含有M型的混合体,不掺杂熟料中阿利特以MⅢ型晶体存在。掺杂熟料从1450℃淬冷可以保留较多的R型阿利特。在其它较低温度淬冷,掺杂熟料中阿利特更多呈现MⅠ型晶体的衍射特征。不掺杂熟料中阿利特在所有开始温度淬冷,都呈现M型衍射特征,其原因在于:随煅烧温度升高以及随淬冷起始温度的升高,Al3+在阿利特中的固溶量升高,Fe3+的固溶量有所降低,Mg2+的固溶量则没有明显变化。氧化气氛下烧成的阿利特中Al3+的固溶量要高于还原气氛下的,而还原气氛下烧成的阿利特中Fe3+/Fe2+的固溶量高于氧化气氛下的。     

多离子复合掺杂对阿利特介稳结构的影响

多离子固溶对阿利特的影响产生复合效应,与单一离子显著不同。采用X射线衍射结合Rietveld方法、差示扫描量热、红外光谱等,研究了Na+、Mg2+等熟料阿利特中7种典型杂质离子复合掺杂对阿利特介稳结构及多晶转变的影响。结果表明:7种离子以常规含量复合存在时,显著促进阿利特烧成,并主要稳定M3型阿利特,Mg2+及Al3+对稳定阿利特高温型结构的影响最大,不含Mg2+或Al3+阿利特以T3型为主;高含量P5+(1%P2O5,质量分数,下同)可稳定R型阿利特;高含量Mg2+(2%MgO)稳定的M3型,在600℃附近向三斜晶型的再次受热转变受阻,而Fe3+促进这一转变;随离子稳定阿利特结构对称性的提高,[SiO4]四面体的对称性也提高。     

以不同磷酸钙盐形式引入P5+掺杂对阿利特结构及活性的影响

利用X射线衍射结合Rietveld拟合精修、X射线荧光及微量热分析等,研究了在Na、Mg等熟料阿利特典型固溶组分作用下,不同形式磷酸钙盐引入P5+掺杂对阿利特烧成、结构及水化活性的影响。结果表明:不同磷酸钙盐对阿利特烧成影响存在差异,磷酸氢钙对烧成阻碍作用最小,磷酸钙次之,磷酸二氢钙最大,这可能与三种化合物的熔点不同有关;不同磷源P5+对阿利特多晶态稳定作用相近,1.0%掺量P2O5可完全稳定R型阿利特;磷酸氢钙具有较低的挥发率,低掺量(<1.0%)下更有利于稳定R型;P2O5在阿利特中的固溶极限约为1.0%,掺量低于1.0%时,R型阿利特晶格常数随P2O5掺量基本呈线性变化;不同磷源P5+掺杂均使阿利特初始水化活性降低,水化40h后活性升高,其中R型阿利特样品3d后水化活性高于其他样品。     

掺杂锶对高阿利特水泥熟料制备及性能的影响

采用正交试验方法研究了煅烧温度、保温时间及掺杂氧化锶和硫酸锶对高阿利特水泥熟料煅烧与性能的影响.借助于XRD和SEM-EDS等测试方法研究了水泥熟料的组成、结构及水泥性能.结果表明,高阿利特水泥熟料的最佳制备条件是煅烧温度为1450℃,保温时间为60min,氧化锶和硫酸锶的适宜掺量分别为1.5％、0.5％.在熟料中掺入氧化锶和硫酸锶可以促进阿利特矿物的形成,有利于水泥强度的提高.掺加适量氧化锶时,水泥的早期强度明显提高;而掺加硫酸锶时,有利于该水泥后期强度的提高.     

合成热参数对阿利特固溶特性和XRD衍射特征的影响

利用X射线衍射和等离子电感耦合等离子发射光谱研究了烧成温度、烧成气氛、淬冷开始温度等参数对掺杂和不掺杂的实验室合成熟料中阿利特的室温保留晶型和Al3+、Fe3+、Mg2+等主要杂质离子固溶量的影响.随煅烧温度升高,阿利特对称性升高,不掺杂熟料中阿利特晶型从MⅠ转变为MⅠ和MⅢ型的混合体;掺杂熟料中阿利特晶型从MⅠ转变为M和R型混合体.氧化气氛烧成熟料中阿利特的对称性高于还原气氛烧成的.还原气氛烧成熟料中阿利特无论掺杂与否,阿利特室温保留晶型都呈现MⅢ型晶体衍射特征.氧化气氛下烧成掺杂熟料中阿利特为以R型为主的R型和M型的混合体,不掺杂熟料中阿利特以MⅢ型晶体存在.在1450 ℃开始空气淬冷熟料中阿利特晶型对称性要高于其他温度开始淬冷的对称性.掺杂熟料从1450 ℃开始淬冷可以保留较多的R型阿利特.在其它较低温度开始淬冷,掺杂熟料中阿利特更多呈现MⅠ型晶体的衍射特征.不掺杂熟料中阿利特在所有开始温度淬冷,都呈现M型衍射特征.较高的烧成温度、较高的淬冷开始温度、氧化烧成气氛以及合理掺杂条件下,阿利特保留较高对称性的原因在于: 随煅烧温度升高以及随淬冷起始温度的升高,Al3+在阿利特中的固溶量升高,Fe3+的固溶量有所降低,Mg2+的固溶量则没有明显变化.氧化气氛下烧成的阿利特中Al3+的固溶量要高于还原气氛下的,而还原气氛下烧成的阿利特中Fe3+/Fe2+的固溶量高于氧化气氛下的.     

SO3掺杂对高镁熟料Alite晶型和水化性能的影响

文章探讨了SO3对高镁水泥熟料中C3S晶型的调控以及对该熟料水化性能的影响。通过X射线衍射对熟料矿物含量和C3S的晶型进行表征并测试了熟料的净浆强度及结合水。研究表明:当SO3的掺量为1%、2%时不会对C3S的形成带来阻碍,样品中f-CaO含量均小于1%。在该熟料中,阿利特以M3型为主,多为细小的晶体,SO3的掺入能够稳定M1型的阿利特。1%~2%SO3的掺入能促进熟料的水化,提高熟料的中后期强度,当掺量为2%时3、28d净浆抗压强度分别提高8%和5%。水化程度随着SO3掺量的增加而增加,水化产物中含有大量的钙钒石。     

固体药物的多晶型现象及研究进展

固体药物中的多晶型现象普遍存在,且多晶型影响着固体药物的质量和疗效,故对固体药物多晶型现象进行研究具有十分重要的意义.从药物晶型及多晶型现象、优势药物晶型、固体药物的转晶现象、晶型影响药品质量的评价方法、药物多晶型的研究现状及进展等五个方面介绍了固体药物的多晶型现象及研究进展,为固体药物多晶型现象研究提供参考.     

MgO对熟料烧成及性能的影响机理

采用化学试剂合成硅酸盐水泥熟料,应用X射线衍射结合Rietveld方法和差示扫描量热等,研究了MgO对熟料煅烧、矿物组成、阿利特晶型及熟料性能等的影响。结果表明:MgO在碳酸钙分解反应阶段已开始影响甚至参与了熟料烧成反应;MgO掺入使阿利特和铁铝酸四钙含量增多,贝利特和铝酸三钙含量相对降低;但当MgO掺量达到2%(固溶置换极限)及以上时,方镁石形成,熟料矿物组成基本不再变化;随着MgO的掺入,阿利特的晶型逐渐由M1型为主转变稳定为M3晶型。MgO掺量在1%附近时,靠近阿利特准同型相界处,熟料发展强度最高。     

多组分组合作用下Al2O3掺杂对阿利特结构及活性的影响

采用X射线衍射结合Rietveld方法、热释光及微量热分析,研究了在Na、K等熟料阿利特中常见固溶组分作用下,Al2O3掺杂对阿利特结构、缺陷及水化活性的影响。结果表明:约1/3Al取代Ca,2/3Al取代Si;少量Al2O3即可将阿利特稳定为M3型,且M3晶格常数随Al2O3含量增加呈线性变化,直至达到Al2O3固溶极限1%(质量分数),符合Vegard固溶体定律;Al2O3进入阿利特,形成杂质缺陷,使其热释光性及水化反应动力学特征随之发生显著变化,且缺陷类型对水化的影响比浓度的影响更为显著;阿利特原始热释光强度与其水化反应活性大小一致,这与阿利特中以俘获电子形式亚稳储藏的能量有关。     

基于三维XCT对碳化引起水泥砂浆内部缺陷改变的测试和分析

为了揭示碳化反应对水泥砂浆内部缺陷分布的影响规律,采用三维XCT(X-ray computed tomography)对碳化前后的水泥砂浆的三维内部缺陷体积分数和缺陷尺度分布进行了定量分析.通过XCT的配套软件VG Studio MAX 2.0对水泥砂浆内部缺陷的投影进行三维重构.并通过配套的三维缺陷分析模块软件从三维...     

水热法制备四方相BaTiO3及其晶相转化机理

以四丁氧基钛和Ｂａ（ＯＨ）２为原料,采用水热法制得电子陶瓷级匀分散四方相钛酸钡粉料,研究了水热条件、碱度等对产品晶型的影响,初步讨论了水热体系中晶体的晶相转化机理。     

石墨的晶体缺陷对其润滑性的影响

石黑晶体中存在着各种类型的缺陷, 在非真空条件下,石墨晶体将自发地吸收和镶嵌各种气体分子和原子,这一现象在其晶体表面尤为突出,特别是能使被吸附物在石墨表面形成一层以化学吸附为主的薄膜,从而大大降低石墨的摩擦系数。     

莫来石固溶体Al4+2xSi2-2xO10-x合成与其晶体缺陷表征

采用铝型材厂污泥为原料,通过改变原料的配比合成了两种组成的莫来石固溶体:Al4.59Si1.41O9.70和Al4.75Si1.25O9.63.从晶体缺陷的角度探讨了莫来石Al4 2xSi2-2xO10-x的形成机理,并给出了缺陷表达式及缺陷反应方程式.采用Philips X'pert plus软件确定莫来石固溶体的晶胞参数和晶胞体积,用Rietveld Quamtification软件计算各晶相的含量,并用扫描电子显微镜观察了晶相的显微形貌.结果表明:莫来石固溶体的最高含量可达92%,随样品中Al2O3含量增加,莫来石晶胞参数a轴增大,但b轴和c轴变化则没有规律.     

Yb:Ca5(PO4)3F激光晶体的生长缺陷

采用提拉法生长了质量优异的Yb：Ca5（PO4）2F（Yb：FAP）晶体。运用化学腐蚀,光学显微镜、扫描电子显微镜以及能量散射光谱仪观察了该晶体中的生长条纹和包裹物等宏观缺陷,以及晶体的位错腐蚀形貌、位错密度及其分布情况,同时观察了晶体中亚晶界的形态。由晶体中位错的径向变化以及生长条纹可知：晶体在生长过程中为微凸界面生长。高温下CaF2的挥发造成了在晶体生长后期熔体中组分偏离化学计量比,出现组分过冷,形成包裹物。且位错密度显著增加。Yb：FAP晶体的各向异性使得晶体在（10 10）面的位错蚀坑形状、大小以及深度不同,而（0001）面的位错蚀坑呈规则的六边形;这也是晶体中形成亚晶界结构的主要原因。讨论了减少晶体中缺陷的一些方法。     

6H-SiC单晶的生长与缺陷

采用升华法,在一定的温度、气体压力和流量的条件下,生长了尺寸ф50．8mm的6H—SiC单晶。利用光学显微术观察了原生晶体的表面形貌,发现了微管在晶体表面的露头点具有明显的多个螺位错成核特征。采用透射模式对抛光晶片进行观察,发现了SiC晶体内的典型缺陷,如：负晶、微管、碳颗粒等,并对它们的形成机理进行了讨论。     

水热法紫色水晶的生长

报道了水热法人工紫色水晶生长研究的结果。采用KoH+NH_4F混合水溶液为反应介质,以可溶性铁盐为掺杂物,选用r切籽晶,并调节其它工艺条件,水热条件下可制得经γ射线辐照着色均匀且较深的人工紫水晶晶体。     

硅砖中α-方石英的晶体结构与形貌

利用光学显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪研究了几种不同状态硅砖的晶体形貌和晶格常数.结果表明:经1 350 ℃煅烧72 h,1 450℃再煅烧3 h的块状结晶石英岩,70%的石英已转化为微晶方石英.1430～1 450℃经48～72 h烧成未用的硅砖主相为鱗石英和方石英,并有少量残留石英.经＜1250℃使用15年的硅砖主相为鱗石英和方石英,已不见残存石英.经1 550～1600℃使用3年的硅砖的稳定相只有α-方石英,其晶格常数为:a0=0.496 95 nm;c0=0.692 50 nm,形成的方石英都具有标准的晶格构造,粒状酷似八面体的四方双锥,未见正三角形晶粒.     

掺杂KTiOPO4晶体的生长和性质研究

本文报道了在生长KTiOPO_4的熔盐体系中掺入Rb、Cs或As元素后晶体生长和性质的改变,并从结构和性能的关系方面讨论了这些结果。     

塑料滚塑制品缺陷分析及解决方案

简要介绍了旋转滚塑成型的方法和用途,指出了研究并解决滚塑制品缺陷的目的和意义。通过对滚塑制品较常见的几种缺陷的形成原因进行分析,从制品原材料、模具结构设计、滚塑成型工艺等方面提出了旋转滚塑成型的基本要求,同时提出了为获得高质量滚塑制品时应避免或减少各种缺陷的解决方案。