2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了在Trion X-100存在下,钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验表明,在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶2的暗红色配合物,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105L.mol-1.cm-1。Pd(Ⅱ)含量在0~18μg/25mL范围内符合比耳定律。本法用于钯催化剂及矿样中微量钯的测定,结果满意。     

显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)的显色反应研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1∶2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×104L.mol-1.cm-1,Pd(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比耳定律。该方法可不经分离直接测定钯碳催化剂和钯纳米碳催化剂中的微量钯,测定结果与原子吸收法(AAS)基本相符。     

新显色剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸与钯(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

合成了新试剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,该试剂与钯(Ⅱ)反应生成1:1蓝色水溶性络合物,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下可稳定24h,其最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为7.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～0。8μg/ml范围内符合比尔定律。本法是目前测定钯(Ⅱ)的高灵敏度显色反应之一,并具有良好的选择性。可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,回收率为97.00％～102.1％,结果令人满意。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定微量钯

基于2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与钯(II)的高选择性显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定微量钯的新方法。在0.6 mol/L HClO4介质中,于室温下放置10 min,Pd(II)与5-Br-PADMA反应形成稳定的青蓝色配合物,其最大吸收波长位于611 nm处,与所用He-Ne激光器输出波长632.8 nm能较好匹配。钯质量浓度在5~150 ng/mL范围内与激光热透镜信号强度呈线性关系,检出限为1.6 ng/mL,以工作曲线的斜率计算,灵敏度较光度法提高115倍。常见金属离子及10倍量的铂、铑、铱、钌、锇和金等贵金属离子不干扰钯的测定,方法具有良好的选择性。本法应用于催化剂、矿石和合金中钯的测定。     

钯(Ⅱ)-偶氮氯膦pA显色反应及其应用

测定微量钯的有机显色剂种类较多.其中选择性和灵敏度较好的是杂环偶氮化合物,但所有钯的显色反应无例外地需要加热,或需有机溶剂萃取.偶氮氯磷类试剂测定钯亦有报道.本文采用偶氮氯膦pA[2-(4氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物,其表观摩尔吸光系(?)_(650)4.5×10L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0.0～1.0 mg/L范围内符合比耳定律.建立了测定微量钯的分光光度分析法.本法具有简便快速,室温下在水相中直接测定微量钯的优点.应用于催化剂中钯含量的测定,结果令人满意.     

5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯催化光度法测定钯

在H2SO4介质和室温条件下,微量钯（Ⅱ）对KBrO3氧化5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-Br-PA—DAT）褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了测定微量钯的催化光度法．方法的检测限为0．034mg／L,线性范围0．2～0．75mg／L．已用于钯碳催化剂及水样中钯含量的测定,标准加入回收率为97．2％～99．0％,结果满意．     

新显色剂1-(4-磺基苯)-3-(2-噻唑)-三氮烯与Pd(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了用新显色剂1-(4-磺基苯)3-(2-噻唑)-三氮烯光度法测定微量Pd(Ⅱ)的方法。在Triton X-100存在下,于pH 8.8的Na_2B_4O_7-HCl介质中,Pd(Ⅱ)与该试剂可生成1:1的稳定橙红色配合物。最大吸收波长为494nm。摩尔吸光系数为3.07×10~4。Pd(Ⅱ)浓度在0～30μg/25ml范围内遵守比耳定律。方法用于测定催化剂中微量钯,结果满意。     

分光光度法测定钯的新显色剂 2-四唑偶氮-5-二乙氨基酚

研究了新显色剂2_四唑偶氮_5_二乙氨基酚 (TTZAPN)分光光度法测定Pd2 的条件。在 pH5.0的HAc -NaAc介质中 ,该试剂与Pd2 形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物。其最大吸收波长在530nm处 ,表观摩尔吸光系数为4.51×104L·mol -1·cm -1 ,Pd2 质量浓度在0～1.0mg/L范围内遵守比尔定律。所拟方法直接测定钯 -碳催化剂和分子筛中微量钯 ,结果令人满意。     

N-甲基-2-硫-咪唑树脂对钯吸附的研究

测定了N-甲基-2-硫-咪唑树脂对钯Pd(Ⅱ)吸附的容量,Pd(Ⅱ)与Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)的分离系数、吸附Pd(Ⅱ)的速率常数、Freundlich吸附常数。通过化学法、红外光谱等方法,分别确定树脂功能基对钯吸附的络合比,及吸附过程功能基与钯发生了配位键合.选用混合洗脱剂可定量洗脱钯,并证明此法在实际应用中,可富集、回收钯。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯光度法同时测定钴和钯

在3.0mol·L-1H2SO4介质中,钯(Ⅱ)与试剂可形成稳定的配合物,而钴(Ⅱ)与试剂在pH 5.5的HOAc-NaOAc介质中才能定量配合,配合物形成后,用硫酸酸化至一定酸度时则转变为另一稳定的深色配合物。同时两者的吸光度于586nm波长处具有良好的加和性。据此,建立了钴、钯同时测定的方法,已用于合成样中微量钴、钯的同时测定。     

5-[(偶氮苯基)偶氮]-8-氨基喹啉的合成、性质及其应用的研究

本文报道了新试剂5-[(偶氮苯基)偶氯]-8氨基喹啉的合成方法。研究了该试剂的理化性质,分析性能及其与钯显色反应的条件。从而拟定了直接分光光度法测定微量钯的新方法,结果满意。     

2-[2''''-(4''''-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)显色反应的研究及应用

合成了新试剂2-[2'-(4'-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在50%乙醇介质中,该试剂与钻(Ⅱ)反应生成1:l络合物,其最大吸收彼长为698nm,表观摩尔吸光系数为5.83×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).钯量在0~1.3μg/ml范围内符合比尔定律.本法可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,平均回收率为100.4%,结果满意.     

钯的PAR-氯化四苯鉮的萃取光度法测定

本文报道了钯与4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR=H_2R,下同)和四苯钟离子形成离子缔合物的化学条件,经氯仿萃取后,建立了一种测定微量钯的萃取光度法。萃取的最佳pH为4.4,络合物的化学式为[(C_6H_5)_4As~+,PdClR~-],其最大吸收峰波长为532nm,表观摩尔吸光系数e_(532)=3.3×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),10mL萃取液中钯量在0～25μg内遵守比耳定律。方法简便,选择性好,用于催化剂中钯的测定,结果满意。     

溴酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)

在H2SO4介质和室温条件下,痕量钯(Ⅱ)能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学过程,建立了动力学光度法测定痕量钯的新方法。方法的线性范围为0~0.75 mg/L,检出限为7.62×10-8g/L。催化反应速率对于钯和5-Br-PADAP都为一级反应,表观活化能为88.64 kJ/moL。方法用于钯碳催化剂中钯量的测定,标准加入回收率为98.4%~104.9%。     

对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸与钯的显色反应研究及其应用

本文研究了对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸在非离子表面活性剂Tween-80存在下,与钯(Ⅱ)显色反应适宜条件.实验结果表明,在pH10.80～11.10范围内钯(Ⅱ)与题示试剂形成1:4的橙红色络合物,其最大吸收峰位于533nm处,试剂最大吸收为440nm,其对比度达93nm.钯(Ⅱ)在0～30μg/25ml范围内遵守比耳定律,并由此计算出其表观摩尔吸光系数ε_(533)=1.0×10~5L.mol~(-1).cm~(-1)。该方法用于催化剂中微量钯的测定,获得了令人满意的结果。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究

本文研究了5-Br-PADMA与钯的显色反应,在0.2～3.0mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成最大吸收峰位于609nm,表观摩尔吸光系数ε为8.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)的青蓝色配合物。钯含量在0～35μg/25ml范围内符合比尔定律。大量常见金属离子及十倍量的铂、金、铱、铑和钌等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法简便、快速、选择性高且测定结果稳定。直接应用于含钯样品的分析,结果满意。     

5-[(4-乙酰基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉的合成及其与钯的显色反应研究

合成了新试剂5-[(4-乙酰氨基苯基)偶氮-8-氨基喹啉(AAPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.光度法测定其酸离解常数pK_(■_2)=3.58.研究了非离子表面活性剂Twccn80存在下,试剂与钯的显色反应.在酸性介质中,钯与AAPAQ形成1:2的紫蓝色配合物,其最大吸收峰位于570nm,摩尔吸光系数为6.1×10~41.mol~(-1).cm~(-1)。钯量在0-18μg/25ml范围内符合比尔定律.方法简便、快速,可不经分离,直接用于钯催化剂中钯的测定.     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究

本文研究了3,5-diCl-PADMA与钯的显色反应。在0.5～4.8mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成稳定的1:1配合物,其最大吸收波长为616nm,表观摩尔吸光系数为8.38×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。大量的铜、钴、镍及一定量贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法直接应用于含钯样品的分析。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯

根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法.在0.2～3.0 mol·L-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光率为9.63×104L·mol-1·cm-1.钯质量浓度在0.01～L 5 mg·L-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%～96%间.     

N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与钯(Ⅱ)显色反应的研究和应用

介绍了N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(OPT) 的合成方法。通过红外、紫外和元素分析等方法测试，确定了其组成和结构。并研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应，从而建立了光度法测定微量钯的新方法。在 pH4.0～5.5 的 HAc-NaAc 缓冲体系中，Pd