氧化锌擦剂含量测定方法的改进

氧化锌擦剂(又名锌氧油)具有收敛与保护皮肤,促进伤口愈合的作用,用于治疗亚急性及慢性皮炎、湿疹等。按《中国医院制剂规范》西药制剂第二版规定,测定其氧化锌含量时用氯仿溶解油质。笔者发现仍存在一定量的透明状油质未能溶解,影响含量测定的精确度。为此,通过实验采用乙醚替代氯仿,取得较好效果,现介绍如下。 1 原含量测定(下称“氯仿法”) 将本品搅匀,取0.15g(处方1)或0.06g(处方2)精密称定,加盐酸盐2ml,温热,使氧化锌溶解(油滴呈透明),加氯仿2ml使油溶解,加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试     

硝苯地平片含量测定方法的改进

硝苯地平片是一种心血管疾病常用药物，《中国药典》2000年版二部硝苯地平片含量测定项下规定，应避光操作，除去糖衣，置乳钵中，加氯仿2ml研磨，照分光光度法进行测定。由于硝苯地平遇光极不稳定，分子内部发生光化学歧化作用，其降解物不但对人体有害，对含量测定也有影响。药典规定含量测定时的祛除糖衣及称样后在乳钵中研磨的过程都增加了光照的时间，再者，操作繁琐容易造成误差，为此，我们对硝苯地平片的含量测定方法进行了改进，操作简单，结果可靠。     

氯普噻吨片测定方法的改进

氯普噻吨片又叫泰尔登片 ,为抗精神病药。其含量测定中国药典 2 0 0 0年版用非水滴定法 ,滴定前需加氯仿溶解 ,振摇、放置后 ,用垂熔漏斗过滤 ,用氯仿提取 3次 ,合并氯仿液。在检验中发现 ,过滤慢 ,约 10ｍｌ需 1ｈ ,且有损失。若用抽滤方法 ,过滤虽快但需转移、洗涤多次 ,操作烦琐且损失大 ,造成含量测定结果偏低 ,重现性不好。笔者对氯普噻吨片测定方法进行了改进 ,现报道如下。1　试药及样品高氯酸 (分析纯 ) ,氯仿 (分析纯 ) ,氯普噻吨样品 [上海集成药厂生产 ,2 5ｍｇ/片 ,批号 :940 5 0 6 (试验编号Ⅱ ) ,批号 :970 30 1(试验编号Ⅰ )…     

复方乙酰水杨酸片两种含量测定方法的探讨

乙酰水杨酸的含量测定,中国药典1963年版法(方法1)为取样加中性乙醇溶解,加酚酞指示剂,用0.1mol/L NaoH 标准溶液滴定,计算含量;1977年版法(方法2)为取样加水溶解,用氯仿提取4次,水洗(洗去了溶于水的枸椽酸),蒸去氯仿,用中性乙醇溶解加酚酞指示剂,用     

酸性染料比色法测定芒果止咳片中的扑尔敏

目的：采用酸性染料比色法测定芒果止咳片中的扑尔敏的含量。方法：芒果止咳片粉末以水溶散后,加氮试验液碱化,用氯仿提取出其中的氯苯那敏,继以锌试剂比色,测定波长533nm。结果：补尔敏取样量在0．210－0．490mg范围内,与吸光度之间呈线关系;在室温下放置4h,吸光度基本无变化;加样平均回收率为99．40%(n=6,RSD=0.37％）。结论：该法结果准确,稳定可靠,重复性好,空白无干扰,可用于控制芒果止咳片的质量。     

鞣酸苦参碱及其片剂含量测定方法的改进

加碱游离出鞣酸苦参碱中苦参碱后，采用氯仿回流提取，蒸干氯仿液，残渣用酸碱剩余滴定法测定苦参碱含量，并用正交试验优选出最佳条件。结果平均回收率为99．1％，RSD为0．24％。     

糖衣对硝苯地平片含量测定结果的影响

硝苯地平片为糖衣片 ,中国药典 1 995年版[1] 规定 ,在测定其含量时需除去糖衣 ,但该药在除去糖衣后 ,常常发生裂片的现象 ,基于此 ,我们试图不除去糖衣 ,采用同样方法来测定其含量 ,现将研究结果报告如下。1　仪器与试药ＶＵ -2 1 0型紫外发光光度计 (日本岛津 ) ;硝苯地平片 (本所留样室提供 ) ;试剂均为分析纯。2　实验方法2 1　除去糖衣测硝苯地平片的含量　避光操作。取硝苯地平片 2 0片 ,除去糖衣后 ,精密称定 ,研细 ,精密称取适量 (约相当于硝苯地平 3 0ｍｇ) ,置乳钵中 ,加氯仿 2ｍｌ研磨 ,用无水乙醇分次量转移 1 0 0ｍｌ量瓶中 ,…     

丙磺舒、糖精、青霉素类及某些指示剂的亚甲蓝比色测定法

本文提出了应用亚甲蓝为显色试剂的比色测定法。在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中反应,生成的络合物经氯仿提取后,分别于一定的波长进行比色测定。方法:取相当于0.1～1.6毫克的样品溶液(样品溶于磷酸盐缓冲液中),置分液漏斗中,加磷酸盐缓冲液(27.6克磷酸二氢钠及71.6克磷酸氢二钠溶于2000毫升水中)至25毫升。加亚甲蓝试液(1克亚甲蓝溶于100毫升水中)1毫升及氯仿10毫升,提取振摇30秒钟,氯仿提取液移入100毫升容量瓶中,水层继续用氯仿提取4次,每次10毫升,氯仿液并入容量瓶中并以氯仿稀释至刻度。于波长635毫微米(青霉素G钠盐及间胺黄),     

TLC-分光光席法测定感冒灵片主药的含量

感冒灵片是以对乙酸氨基酚为主药,与大青叶、野菊花等中药制成的复方制剂,目前省标对此药尚未制定质量检测方法。为了用药安全有效,本文通过实验研究,拟定含量测定方法,测定对乙酸氨基酚的含量,以作为控制该药质量的重要抬标,方法简便,结果满意,现介绍如下。1仪器与试药日本岛津UV－210分光光度计;对乙酸氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所）;感冒灵片（市售品）;硅胶G、甲醇、氯仿、浓氨液均为分析纯规格。2实验方法与结果2．1对照品溶液的制备;精密称取105C干燥至恒重的对乙酸氨基酚适量,加氯仿制成80m／ml的溶液即得…     

对中国药典氯普噻吨片含量测定中氯仿提取法的改进建议

对中国药典氯普噻吨片含量测定中氯仿提取法的改进建议响水县药品检验所江苏２２４６００陈素来氯普噻吨结构中含有二甲胺基，为较弱的碱，可用非水滴定法测定含量．氯普噻吨片的含量测定，中国药典１９９５年版收载的方法，规定为溶剂提取后的非水滴定法，操作繁琐费时，...     

口腔溃疡膜中靛蓝和靛玉红的含量测定

本文采用氯仿提取,分光光度法测定口腔溃疡膜中靛蓝和靛玉红的含量。加样回收率分别为99.0%和97.8%,方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

巧解利福平片含量化验难题

利福平片含量的测定方法,中国药典九○年版二部改为薄层色谱法,点样、主斑点和杂质点分离后,刮取利福平斑点,然后洗脱,测定该溶液的吸收度,根据吸收度计算利福平片的含量。此法使化验结果更准确。但在实际化验过程中,遇到了难题,关系到化验售能否正常进行。利福平片的规格是0.15克,在制粒、压片的过程中要加一些辅料,我厂生产的利福平片片蕊为0.3克,这样就有近50％的辅料,其中主要是淀粉。由于淀粉不溶于氯仿,因此在用微量进样器吸取样品,做     

用HPLC法直接测定血浆中ng级的Avermectins

本文用反相HPLC 法直接测定正常小牛血浆中的22,23-二氢avermectin B_(1a)(下简称B_(1a)),血浆中其他成分不干扰测定。平均偏差为1.7ng/ml,标准偏差为1～3ng/ml,检出限度为2ng/ml。方法:标准液为含B_(1a)100ng 和内标(B_(1a)的Δ~2异构体)140ng 的氯仿液1ml。血浆样品液为取140ng/ml 内标氯仿液1ml,于氮气流下50°蒸干。加血浆5ml,每次用乙酸乙酯15ml 提取,合并3次提取液,按上法蒸干,残渣加氯仿1ml 溶解,即得。将上述标准液和血浆样品液各1ml,分别上Flori-     

复方口服避孕片中醋酸炔诺酮的释放度

临床发现,口服避孕药的同时如服用具有吸附作用的抗溃疡药可引起月经失调和阴道出血。为此本文研究了某些抗酸药、肠道吸附药及抗溃疡药对复方炔诺酮片(Anovlar 1,每片含醋酸炔诺酮1毫克和炔雌醇0.05毫克)中醋酸炔诺酮体外释放度的影响。实验按Fuchs的方法,将复方炔诺酮片置于0.1M盐酸中,搅拌1小时后,用氯仿提取溶解的醋酸炔诺酮,提取液加硫酸钠振摇,然后通氮气流干燥,所得残渣加异烟肼液显色,用分光光度法于410毫微米波长处于1厘米吸收池中,测定吸收度,同时作一空白。醋酸炔诺酮的释放量即可从在相同条件下绘制的标准曲线中求     

改进复方利血平片含量测定的提取方法

改进复方利血平片含量测定的提取方法广东省广州白云山制药总厂５１０５１５曾纪娣复方利血平片是由利血平等７种西药组成的复方制剂，收载于广东省药品标准［１］。其主药利血平含量测定中＂供试品溶液的制备＂是用氯仿提取３次（１５、１０、８ｍｌ），合并滤液，然后分...     

紫外分光光度法测定氢溴酸右美沙芬片的含量

紫外分光光度法测定氢溴酸右美沙芬片的含量广州光华药业股份有限公司５１０２８５冼树敏氢溴酸右美沙芬片是一种中枢性镇咳药，适用于感冒、急性或慢性支气管炎、支气管哮喘等引起的咳嗽，效果良好。该片剂含量测定方法为非水滴定法［１］，操作过程须用氯仿进行萃取，然...     

青霉素类的一氯化碘碘量测定法

在强酸性介质中用一氯化碘可测定六种青霉素及其制剂,测定结果与英国药典1968版相符。普鲁卡因对测定有干扰,可使之生成硅钨酸盐沉淀而去除。方法:吸取含80～130毫克、已知体积的青霉素溶液(制备方法如下述),置于500毫升碘量瓶中加水至25.0毫升,加入5.0毫升一氯化碘溶液(溶解6.5克碘酸钾及10.0克碘化钾于75.0毫升水及75.0毫升盐酸混合液中),40.0毫升盐酸,10毫升氯仿后放置20分钟,在剧烈振摇下用0.05克分子KIO_3溶液滴定至氯仿层中碘消失为止。普鲁卡因青霉素可取已知体积溶液加4毫升硅钨酸钠溶液(5.0克硅钨酸加10克氯     

化学引导荧光法测定哌替啶血药浓度

本文依据哌替啶在多聚甲醛硫酸溶液中具有较强荧光的原理,设计了化学引导荧光法测定哌替啶的血药浓度。血浆中的哌替啶经碱化、氯仿提取后,将氯仿挥干,加入多聚甲醛硫酸溶液,经高温培育,冰浴后,加一定体积水,于E_x274nm、E_M440nm处测荧光强度。哌替啶的血药浓度在0～4μg/ml范围内与荧光强度线性相关,平均回收率为100.54%。     

顶空气相色谱法测定穿心莲注射液中氯仿残留量

［摘要］目的测定穿心莲注射液中氯仿（CHCl3）残留量。方法采用顶空气相谱法检测穿心莲注射剂中氯仿残留量。结果3批样品中氯仿残留量均符合规定。结论经方法学实验验证，该法灵敏、准确，适用于测定穿心莲内酯注射剂中氯仿的残留量。     

气相色谱法测定冬虫夏草多糖脂质体口服液中氯仿残留量

目的:测定冬虫夏草多糖脂质体口服液中有机溶剂氯仿的残留量.方法:顶空气相色谱分析方法.结果:氯仿在2～10μg范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,样品中氯仿残留量均小于0.006%,符合国家标准.结论:顶空气相色谱分析法灵敏、准确、可靠,适用于冬虫夏草多糖脂质体口服液中氯仿残留量的测定.