对乙酰氨基酚实验室合成工艺的优化

以对氨基苯酚和醋酐为原料合成对乙酰氨基酚,分别考察投料比、反应温度、反应时间对反应收率的影响,同时对活性炭脱色条件进行优化。对乙酰氨基酚合成的最佳条件为：对氨基苯酚和醋酐摩尔比为1:1.2,80℃反应30 min;活性炭脱色的最佳条件为：脱色溶剂为水,活性炭用量为对乙酰氨基酚粗品量的10%,沸水浴脱色30 min。该方法符合绿色化学对于高校化学实验中尽量实现节约和效率转化最大化的理念,可为高校药物化学合成对乙酰氨基酚提供一个绿色、节能的实验方案。     

对乙酰氨基酚的合成

本文总结了国内外近年来合成对乙酰氨基酚生产工艺的研究进展,主要介绍了传统二步法、新型二步法、一步法、逐步还原法和生化法,分析了各工艺的优缺点,提出了从环保上和经济上来考虑,新型二步法是对乙酰氨基酚合成的最好方法。     

溶剂对一步法合成对乙酰氨基酚的影响

研究了以对硝基酚为原料,Pd/C催化加氢酰化一步合成对乙酰氨基酚工艺中,溶剂对乙酰氨基酚收率的影响,结果表明醋酸是最好的溶剂。其用量以对硝基酚重量的 2～5倍体积为佳。此时对乙酰氨基酚收率可达 95％。     

对乙酰氨基酚合成工艺研究

以对氨基酚和醋酐为原料,以活性炭为脱色剂,以水浴锅为反应设备,通过正交实验,探讨反应物的摩尔比、反应溶剂、反应温度、反应时间等不同反应条件对收率的影响,并比较以水浴锅和超声仪为反应设备对收率的影响。实验结果表明,当对氨基酚和醋酐摩尔比为1∶1.3,反应介质为纯化水,反应温度为80℃,反应时间为30 min,反应设备为超声仪时,对乙酰氨基酚收率最高61.74%。     

微波辐射合成对乙酰氨基酚的研究

以对氨基苯酚和乙酸酐为原料,以锌粉为抗氧化剂,以活性炭为脱色剂,以稀乙酸为反应介质,采用微波辐射技术合成对乙酰氨基酚。探索了不同反应条件对产率的影响。实验表明,当n(对氨基酚)∶n(乙酸酐)为1∶1.3,反应介质稀乙酸体积浓度为4%,微波辐射功率为500 W,反应时间为17 m in,反应温度为105℃时,产率可达82.1%。     

对乙酰氨基酚氢化合成高反式（活性）含量对乙酰氨基环己醇工艺研究及理论探讨

对乙酰氨基酚（又名扑热息痛），是常用的感冒止痛药。将其苯环氢化，使它成为高反式含量的对乙酰氨基环己醇，经提纯后成为手性药物原料。但由于反应条件十分苛刻，国内一般只能做到60．5％，而本实验的最高反式含量可达78．96％，达到国际先进水平。     

一步法合成对乙酰氨基酚工艺条件研究

用正交试验方法研究了一步合成对乙酰氨基酚的工艺条件,结果表明最佳工艺条件是反应温度１４０℃,反应氢压０．８ＭＰａ,醋酐与对硝基酚比例为１．４：１,反应时间为６ｈ。在此工艺条件对乙酰氨基酚的 达９１．２４％。     

新型两步法合成对乙酰氨基酚

以对羟基苯乙酮为原料,经肟化和Bechmann重排反应制取了对乙酰氨基酚。使用Hβ分子筛作为重排反应催化剂,取得了良好的效果。以丙酮为重排反应溶剂,m(催化剂)∶m(反应物)为3∶5,在50℃下反应4h,对乙酰氨基酚产率为81.2%。     

HY分子筛催化合成对乙酰氨基酚的工艺研究

研究了以HY分子筛为催化剂合成对乙酰氨基酚的工艺,对反应物的物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件进行了优化,实验确定最佳反应条件：对氨基苯酚与冰乙酸物质的量比为1∶10,反应温度为120℃,催化剂用量为1.5%,反应时间为5h。最佳条件下对乙酰氨基酚的收率可达92.05%,且实验证明HY分子筛催化活性具有良好的稳定性。     

薄层扫描法测定快克胶囊中对乙酰氨基酚的含量

以硅胶ＧＦ２５４为吸附剂,环已烷－ 醋酸已酯－ 冰ＨＡｃ（４ｖ４ｖ１）为展开剂,采用双波长薄层扫描法测定快克胶囊中对乙酰氨基酚的含量,测定波长λｓ＝ ２４５ｎｍ ,参比波长λｒ＝３１５ｎｍ ,测得平均回收主经为１００．０％ ,ＲＳＤ 为０．８４％ 。     

对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸

综述了对硝基甲苯氧化制对硝基苯甲酸的各种方法的特点。通过比较认为空气液相氧化法，特别是选择合适的催化剂，在温和的条件下，实现对硝基甲苯催化氧化成对硝基苯甲酸是未来工业化的首选方法     

制备对叔丁基苯酚新工艺

本文介绍的新工艺制备该方法是采用ＨＹ型分子筛催化剂，苯酚，异丁烯原料路线，在加压反应釜中新的进行催化烷基化反应，合成对叔丁基苯酚。试验证明，新工艺方法具有苯酚转化率高，产品选择性高，原料成本低等优点，适合于工业化生产。     

液相催化氢化制备对氨基苯乙酸的研究

研究了以对硝基苯乙酸为原料,以骨架镍为催化剂,以工业乙醇为溶剂,液相催化氢化制备对氨基苯乙酸的还原反应,确定了最佳反应条件：反应温度90～100℃,反应压力0．7～1．2MPa,溶剂溶质比为140mL／0．1mol,产品纯度98．47％,收率达86.11％。     

反式对氨基环己醇合成新工艺

反式对氨基环己醇是合成祛痰药氨溴素的中间体,已报道的合成路线是以对乙酰氨基苯酚为原料,经加氢后,采用结晶法或柱分离法分离顺反对乙酰氨基环己醇,所得到的反式对乙酰氨基环己醇水解后可得到反式对氨基环己醇,总反应收率为２７％ （相对于对乙酰胺基苯酚的物质的量收率） 。利用反式对氨基环己醇可以和丙酮反应生成席夫碱的原理分离顺反异构体,５０ ｇ对乙酰氨基苯酚在１７０ ℃,９－０ ＭＰａ,５ ｇ 骨架镍的条件下加氢,产品用４０ ｇ 的氢氧化钾水解,得到３４－８ ｇ 顺反混合的对氨基环己醇,该混合物与２００ ｍＬ丙酮反应,然后经水解,萃取,得到１８－７ ｇ反式对氨基环己醇,熔点１１２～１１４ ℃,反式对氨基环己醇的总收率４５％ （ 相对于对乙酰氨基苯酚的物质的量收率）。     

校企联合培养药物制剂专业应用型人才模式探讨

探索校企联合共同进行药物专业人才培养,阐述校企联合培养应用型人才的背景,简述校企联合培养药物制剂专业应用型人才模式,实现学校、社会、企业、学生多方面共赢有重要的现实意义。民办高校如何发挥自身的优势,走校企合作的办学模式,联合共建药物制剂专业。     

工业双戊烯气相催化脱氢制对伞花烃的研究

对工业双戊烯气相催化脱氢制备对伞花烃进行了研究并取得了理想结果。制备条件为：催化剂组成（ＰｄＯ－Ｓ／Ｃ）为ＰｄＯ５．５２％,Ｓ０．２５％,载气流量Ｎ２０．０２０ｍ３／ｈ,反应温度２８０℃,进样量１ｍｌ／ｍｉｎ,产品得率９６６％,对伞花烃含量８５７％。主要副产物为莰烷、异莰烷及对艹孟烷。     

Recent Advances in Lipase-Mediated Preparation of Pharmaceuticals and Their Intermediates

Biocatalysis offers an alternative approach to conventional chemical processes for the production of single-isomer chiral drugs. Lipases are one of the most used enzymes in the synthesis of enantiomerically pure intermediates. The use of this type of enzyme is mainly due to the characteristics of their regio-, chemo- and enantioselectivity in the resolution process of racemates, without the use of cofactors. Moreover, this class of enzymes has generally excellent stability in the presence of organic solvents, facilitating the solubility of the organic substrate to be modified. Further improvements and new applications have been achieved in the syntheses of biologically active compounds catalyzed by lipases. This review critically reports and discusses examples from recent literature (2007 to mid-2015), concerning the synthesis of enantiomerically pure active pharmaceutical ingredients (APIs) and their intermediates in which the key step involves the action of a lipase.     

常压下对二甲苯液相氨氧化一步法制取对甲苯甲腈的研究

对二甲苯液相氨氧化制备对甲苯甲腈反应的可行性进行了研究。分析了影响反应的主要因素,探索了工艺条件及反应机理。     

p53 Family in Resistance to Targeted Therapy of Melanoma

Metastatic melanoma is one of the most aggressive tumors, with frequent mutations affecting components of the MAPK pathway, mainly protein kinase BRAF. Despite promising initial response to BRAF inhibitors, melanoma progresses due to development of resistance. In addition to frequent reactivation of MAPK or activation of PI3K/AKT signaling pathways, recently, the p53 pathway has been shown to contribute to acquired resistance to targeted MAPK inhibitor therapy. Canonical tumor suppressor p53 is inactivated in melanoma by diverse mechanisms. The TP53 gene and two other family members, TP63 and TP73, encode numerous protein isoforms that exhibit diverse functions during tumorigenesis. The p53 family isoforms can be produced by usage of alternative promoters and/or splicing on the C- and N-terminus. Various p53 family isoforms are expressed in melanoma cell lines and tumor samples, and several of them have already shown to have specific functions in melanoma, affecting proliferation, survival, metastatic potential, invasion, migration, and response to therapy. Of special interest are p53 family isoforms with increased expression and direct involvement in acquired resistance to MAPK inhibitors in melanoma cells, implying that modulating their expression or targeting their functional pathways could be a potential therapeutic strategy to overcome resistance to MAPK inhibitors in melanoma.