盐酸洛美沙星的纯度检查

采用正相硅胶柱和反相洗脱体系进行了盐酸洛美沙星的有关物质检查，该方法能使洛美沙星与常用的氟喹诺类抗菌药得到良好分离，可作为一种专属性较强的鉴别方法。     

盐酸洛美沙星光降解杂质研究以及盐酸洛美沙星注射剂有关物质的检测

目的 采用LC-IT/TOF-MS方法对盐酸洛美沙星光降解杂质进行研究,并采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星注射剂中有关物质.方法 用LC-IT/TOF-MS技术分离并鉴定盐酸洛美沙星光降解杂质,并通过化学合成和制备液相的方法得到杂质A(A为8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸)、杂质B(8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸).用HPLC建立有关物质检测方法,用岛津VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液-甲醇梯度洗脱,检测波长:287nm:柱温:40℃;流速:1.0mL/min.结果 制得的杂质A、杂质B的质谱信息与盐酸洛美沙星相应的光降解杂质一致.有关物质HPLC检查法专属性较好,杂质A、B相对主峰保留时间为0.6、1.4,校正因子分别为1.37和2.37.杂质A的检测限为0.3ng,定量限为1ng.杂质B的检测限为1.1ng,定量限为3.3ng.结论 有关物质检测方法适于盐酸洛美沙星的质量控制,盐酸洛美沙星注射剂应注意避光以减少光降解杂质的产生.     

复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查

目的:采用高效液相色谱法对复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查。方法:色谱柱:Shim-pack VP-ODS(150(4.6mm):流动相:乙腈-0.01mol/L磷酸二氩钠-0.02mol/L辛烷磺酸钠(46:54:10);检测波长:230m:柱温:27℃;进样体积20μl。结果:盐酸西替利嗪在0μg/ml～1.025μg/ml范围内峰面积与浓度里良好的线性关系。盐酸西替利嗪与其它有关物质均达到基线分离,最小检测浓度为0.02μg/ml。结论:该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好,可用于复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查。     

盐酸洛美沙星原药及其注射液中有关物质的HPLC-FLD法测定

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定盐酸洛美沙星及其注射液中的有关物质.采用C18色谱柱,以0.67 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0) -甲醇-四氢呋喃(79.2:20:0.8,含四丁基硫酸氢铵1.0 mg/ml、磷酸0.2％)为流动相,荧光检测,激发波长278 nm,发射波长434 nm.洛美沙星在0.16～8 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为100.4％,日内和日间RS)为0.36％和0.53％.     

盐酸奥洛他定中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸奥洛他定中的有关物质。采用C18色谱柱，以乙腈-0．02mol／L磷酸二氢钠（35：65，含0．2％辛烷基磺酸钠，磷酸调至pH3．0）为流动相，检测波长210nm。盐酸奥洛他定与有关物质达基线分离。     

HPLC测定盐酸土霉素的含量和有关物质

目的 :建立HPLC测定盐酸土霉素有关物质和含量。方法 :采用ODS柱 ( 10 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,以 0 1mo1·L-1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0 2mo1·L-1磷酸氢二铵溶液 ( 6 0∶30∶10 ) (用氨试液调pH8 3)为流动相 ,检测波长 2 70nm。结果 :盐酸土霉素在 0 1～ 1 0mg·ml-1浓度范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,精密度RSD为1 2 % ,平均回收率为 99 6 % ,RSD为 0 8% (n =4)。结论 :该法简便、准确 ,适用于盐酸土霉素杂质的检测和含量的测定。     

盐酸洛美沙星及其胶囊的HPLC测定

改进了盐酸洛美沙星及其胶囊的ＨＰＬＣ测定条件。与卫生部药品标准方法相比，柱效提高、拖尾现象减小，杂质分离更加有效。     

HPLC法测定盐酸克林霉素胶囊的有关物质

目的建立盐酸克林霉素胶囊有关物质的质量控制方法。方法采用Hy peril BDS-C18色谱柱,磷酸二氢铵溶液-甲醇为流动相,检测波长为214nm,流速为1.0ml/min。结果盐酸克林霉素与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论HPLC法准确、灵敏、可靠,专属性强,可用于测定盐酸克林霉素胶囊中的有关物质。     

HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星分散片中洛美沙星的含量及其有关物质.方法:用AichromBond AQ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5 g,磷酸二氢铵3.5 g,加水1 000 ml,使溶解,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(63:37);有关物质检测采用梯度洗脱,检测波长:287 nm;柱温:40℃;流速:1.0 ml·min-1.结果:盐酸洛美沙星线性范围为0.022 3～0.223 4 mg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(n=9).样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.81 ng,检测限为0.32 ng.结论:含量测定方法重复性好,准确度高,有关物质检测方法专属性强,适于盐酸洛美沙星分散片的质量控制.     

HPLC法测定注射用盐酸吡硫醇中有关物质的含量

目的 建立注射用盐酸吡硫醇中有关物质的HPLC测定方法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-三乙胺(20∶ 80∶ 0.1)(以磷酸调pH至5.0)为流动相,检测波长295 nm.结果 在选定的色谱条件下,20 min内注射用盐酸吡硫醇中有关物质与盐酸吡硫醇能较好的分离.结论 本法简便,专属性强,适用于注射用盐酸吡硫醇中有关物质的检查.     

HPLC法检查盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质

目的:建立测定盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的高效液相色谱法。方法:采用惠普1100型,C_(18)色谱柱(5μm250×4.6mm),以0.1mol·1~(-1)醋酸铵-甲醇(64:36)为流动相,用二极管阵列检测器于320um波长处测定。结果:盐酸雷尼替丁与其它杂质峰完全分离,从而对其有关物质进行限量检查。结论:此法较中国药典现行的TLC法操作准确、简便,影响因素少,并可在同一色谱条件下进行含量测定及有关物质检查。     

HPLC法检查注射用盐酸罂粟碱中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法检查注射用盐酸罂粟碱中有关物质的方法。方法：采用Dismonsil（Dikma）C18（20cm＋4．6mm,5ul）色谱柱,甲醇-0．1％磷酸二氢钠溶液（60：40）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm,柱温：30℃。结果：各有关物质与主峰能够达到有效分离,检测限为1．912ng／ml。结论：本方法简便、稳定、专属性强,可用于注射用盐酸罂粟碱有关物质的检查。     

盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定

建立了盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定法.以苯基硅胶柱为色谱柱,甲醇-11.6g/L醋酸铵溶液(6:94,用冰醋酸调至pH4.0)为流动相:检测波长257nm.4种有关物质的分离度均大于2.方法检测限为2.4～5ug/ml.方法的精密度好.     

盐酸莫沙必利中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸莫沙必利中有关物质.采用ODS 3色谱柱,甲醇-0.01mol/L磷酸二氢铵缓冲液(pH 5.0)(70:30)为流动相,检测波长274nm.检测限1ng.     

HPLC法测定盐酸帕诺洛司琼注射液的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸帕诺洛司琼注射液的有关物质。方法氰基硅烷键合硅胶柱(200×4.6mm),以醋酸铵溶液(取醋酸铵5.0g,加稀醋酸500mL使溶解,加三乙胺10mL,加水稀释成1000mL)-乙腈(75∶25)为流动相;柱温:30℃;流速:1mL.min-1;检测波长:265nm。结果主成分与有关物质及各降解成分完全分离,总杂质量均低于限度要求。结论该方法专属性强、准确度好、灵敏度高,适合盐酸帕诺洛司琼注射液有关物质的测定。     

盐酸尼卡地平氯化钠注射液有关物质检查方法研究

目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定盐酸尼卡地平氯化钠注射液中有关物质.方法:采用HPLC法,Zorbox CN柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm.结果:HPLC法的最低检出量为2 ng,RSD=0.42%.结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于盐酸尼卡地平氯化钠注射液中有关物质的检测.     

HPLC法测定盐酸奥洛他定片的有关物质

目的建立一种准确快速检测盐酸奥洛他定片有关物质的高效液相色谱法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长25cm);乙腈-20mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.4%的庚烷磺酸钠,磷酸调pH值为3.0)=37∶63为流动相,检测波长为230nm,柱温25℃。理论板数按盐酸奥洛他定峰计算应不低于3000;另取盐酸奥洛他定对照品、(E)-异构体适量,加流动相溶解并稀释成各约20μg/mL的混合对照溶液;进样20μL,盐酸奥洛他定峰的保留时间约为11min,其与(E)-异构体的分离度应不小于5.0。结果通过方法学验证及与美国药典方法的对比检测,证明本方法灵敏度高,辅料不干扰检测,各杂质的分离度能达到要求,且对未知杂质的检出能力优于美国药典方法。结论本法能有效检测出盐酸奥洛他定片中的有关物质,快速准确,重现性好,可用于盐酸奥洛他定片的质量控制。     

HPLC法在药品有关物质检查中的应用探讨

近年来,随着仪器分析技术的发展,HPLC法更多地取代TCL法而成为主要的检测有关物质的方法。但在实际工作中按照中国药典附录中的HPLC法检测药品的有关物质时,在操作上存在一些问题,笔者对此进行了深入的探讨。     

高效液相色谱法测定盐酸米诺环素的有关物质

目的用高效液相色谱法测定盐酸米诺环素中可能存在的8种杂质含量。方法采用K rom asil C8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以醋酸铵缓冲液-乙腈-甲醇(830∶170∶5)用浓氨水或醋酸调节至pH 6.55为流动相,检测波长为280nm。结果用多种柱子试验比较数据,各杂质相对保留时间均相对稳定,1~8杂质相对主峰的保留时间分别约为0.17、0.20、0.34、0.37、0.55、0.59、0.69、0.91,可以在无杂质对照品的情况下,用于各杂质的定位。结论本方法灵敏、简便,准确,分离效果好,能有效地控制其杂质限量。     

盐酸洛哌丁胺质量标准的改进

目的改进盐酸洛哌丁胺有关物质及含量测定方法。方法采用HPLC法检查有关物质,Kromasil C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm);0.01 mol.L-1硫酸四丁氢胺溶液-乙腈-甲醇(63∶26∶11)为流动相;检测波长为220 nm。采用电位滴定法测定含量,以0.1 mol.L-1氢氧化钠滴定液滴定。结果盐酸洛哌丁胺与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,含量测定方法重复性结果为100.6%,RSD为0.40%(n=6)。结论该方法简便,专属性强,安全、有效,可更好地控制盐酸洛哌丁胺的质量。