关于粮谷脂肪酸值测定方法的探讨

脂肪酸值是粮谷劣变的最灵敏指标。原有的测定方法GB5510-85是采用苯提取脂肪酸。国粮〔1999〕148号《粮油储存品质判定规则》规定测定脂肪酸值按照新方法GB/T15684-1995用无水乙醇提取脂肪酸。在实践中我们发现新方法与原方法测定结果产生偏差,尤其是对于品种不同、陈化程度不同的粮谷偏差更明显。为使测定结果更准确,更符合实际情况,我们认为有必要对新方法适于测定什么品种、什么粮质作进一步探讨。     

关于粮谷脂肪酸值测定方法的探讨

脂肪酸值是粮谷劣变的最灵敏指标,原有的测定方法GB5510－85是采用苯提取酯脂酸。国[1999]148号《粮油储品质判定规则》规定测定脂肪酸值按照新方法GB／T15684－1995用无水乙醇提取脂肪酸。在实践中我们发现新方法与原方法测定结果产生偏差,尤其是对于品种不同,陈化程度不同的粮谷偏差明显。为使测定结果更准则,更符合实际情况,我们认为有必要对新方法适于测定什么品种,什么粮质作进一步探讨。     

关于小麦粉脂肪酸值检测方法的探讨

通过对现行国家标准GB/T 5510—2011《粮油检验粮食、油料脂肪酸值测定》苯提取法改进,使小麦粉脂肪酸值检测采用无水乙醇代替苯提取液,在不影响检测结果的情况下,减少接触有毒有害物质机会。经反复实验验证,用无水乙醇代替苯提取液,检验结果与用苯提取法检验结果成相关性。建议在小麦粉脂肪酸值检测方法中,增加无水乙醇提取法,作为一般检验方法,仲裁检验仍用苯提取法。     

用石油醚与乙醚作溶剂分析测定油料种子含油率或饼粕残油率对比试验报告

引言 测定油料种子含油率或并粕残油率,国内最常用的溶剂是乙醚,而大多数国家一直是用石油醚作溶剂采抽提的。为探索石油醚作溶剂与乙醚作溶剂来分析有那些不同。特进行了对比测定,发现乙醚分析测得数值均高于石油醚所测得数值。乙醚浸出物通常称作粗脂肪。石油醚抽提得到较纯净的油,现将实验结果及对比详述如下供参考。 一、实验仪器 勃氏脂肪抽提器或索氏脂肪抽提器     

啤酒羰基化合物的鉴别

羰基化合物用乙醚—戊烷混合物萃取,从下面发酵贮藏啤酒中分离出来。用2,4—二硝基苯肼从萃取物中沉淀。用苯、石油醚和醋酸乙酯(34:5:1)作溶剂,二氧化硅凝胶HF_(254)作吸附剂用薄层色层(分离)法鉴别二酮、丁二酮和2,3—戊二酮如bishydrazones。为鉴别乙醛,腙沉淀用臭氧加酸溶液中的处理的沉淀物并用恒温的气相色谱在NEGS柱上测定乙醛相当多少羰酸。发现乙醛按下列顺序数量排列:乙醛,异     

对散价分析中前处理的改进

提出了用石油醚提取法处理样品得到油脂供酸价分析用。样品切碎后混合均匀,称取10g置于250ml具塞锥形瓶中,加50ml石油醚摇匀,放置过夜,用定量滤纸过滤后,减压回收溶剂或水浴挥发掉溶剂,得到纯净油脂,再按国标GB5009.37-85:2:1。3项操作,能够有效地检验出样品中的酸价。本法在样品处理过程中无干扰因素,操作简便,结果可靠,易于掌握。     

用石油醚-乙醇混合液作溶剂测定油脂的酸价

用石油醚-乙醇混合液代替乙醚-乙醇混合液作溶剂测定饲料油脂的酸价,具有无毒性,滴定终点稳定,方法测定的准确度,精密度高等优点,与国标法用乙醚-乙醇作溶剂测定的结果基本一致,具有推广应用的价值。     

小麦粉中脂肪酸值测定提取条件优化

目的优化测定小麦粉中脂肪酸值的提取条件。方法采用GB/T 5510-2011《粮油检验粮食、油料脂肪酸值测定》中苯提取法测定,后分别使用95%乙醇、无水乙醇作为提取试剂,振荡提取时间为30、20、10min。结果用50.0mL无水乙醇代替苯,在环境温度20℃,频次为100次/min振荡器振摇10min,提取液静置3 min的条件下,测定小麦粉中脂肪酸值数值分别为31.14、26.32和34.98 (KOH) mg/100 g,用苯提取法测定数值为30.47、25.93和34.84 (KOH) mg/100 g,二者差值均在精密度范围内。结论可以采用无水乙醇代替苯用于测定小麦粉的脂肪酸值。     

巴西绿蜂胶胶囊总黄酮的测定

目的建立以石油醚洗脱杂质测定巴西绿蜂胶胶囊中总黄酮的方法。方法样品经乙醇提取,用聚酰胺粉吸附,分别用石油醚、苯不同溶剂洗去杂质;经甲醇洗脱后,在波长360 nm处,用分光光度法测定巴西绿蜂胶中总黄酮的含量。结果采用石油醚作为洗脱剂,总黄酮含量在1.9897~23.8761μg/m L范围内,与吸光度值呈良好的线性关系,浓度-吸光度回归方程为Y=0.02976X-0.00741,相关系数r2=0.99954。方法精密度为1.0%,平均回收率为96.5%。与用苯洗脱杂质结果比较,两者无显著性差异。结论该方法操作简便,重现性及稳定性好,线性范围宽,减少了苯对检测人员和环境的污染,可用于保健食品中总黄酮的测定。     

绿色溶剂DMC在氢化松香甘油酯酸值测定中的应用

比较了6种溶剂的毒性、挥发性和溶酯性.确定以绿色溶剂碳酸二甲酯(DMC)替代苯进行氢化松香甘油酯酸值测定研究.考察了DMC与乙醇不同体积的混合比例对溶解氢化松香甘油酯的影响,结果表明,DMC与乙醇混合的体积比为2:1的互溶效果最好.分别以2:1的DMC-乙醇和国家标准GB10287-88中所用的苯-乙醇作为溶剂测定氢化松香甘油酯的酸值,经线性回归得到修正酸值的方程为Y=0.995X-0.0852,由该方程计算修正后的酸值与国家标准GB10287-88测定酸值之间的最大相对误差小于1.56%.     

关于己烷类物质作为浸出溶剂的标准规定

植物油浸出溶剂成分复杂,相关标准质量指标宽松,不能满足当前特定的浸出要求。本文通过对己烷类浸出溶剂标准的演变历程分析,探索其制定发展趋势,为标准的后续制定提供借鉴。此外,在梳理分析国内外植物油浸出溶剂质量标准基础上,回顾并综述了己烷类浸出溶剂的标准内容,比较了各种己烷类物质的理化指标,发现各标准对植物油抽提溶剂的主要成分含量并未做出明确规定,如GB 16629—1996《6号抽提溶剂》、GB 17602—1998《工业己烷》、GB 16629—2008《植物油抽提溶剂》以及GB 1886.52—2015《植物油抽提溶剂(又名己烷类溶剂)》中并未对正己烷、甲基戊烷、甲基环戊烷等己烷异构体的含量做出限制规定。但是,各标准质量指标呈现出馏程逐渐变窄(由60~90℃演变为61~76℃),苯、硫等有害物质逐渐降低的趋势(苯质量分数限制由1%演变为0.06%,硫含量限制由12 mg/kg演变为0.5 mg/kg),这为新型浸出溶剂的开发提供参考。     

南瓜中天然β—胡萝卜素的提取研究

用无机钙盐沉淀的方法，从南瓜榨取的汁液中提取天然β—胡萝卜素。实验结果表明，用质量分数为0．7％的二水氯化钙溶液处理，然后再以固液比1：8—1：15的石油醚作为溶剂进行萃取，收率可以达到85%。     

混合溶剂法测定稻谷脂肪酸值的研究

对混合溶剂法测定稻谷脂肪酸值进行了研究。用石油醚和无水乙醇的混合溶剂代替无水乙醇,滴定终点判断清晰;用差异性检验分析比较两种方法的测定结果,差异不显著。通过样品比对实验,极差小于重复性临界极差．测定结果可比性好。     

对“凝固点下降法测定分子量”的改进

目前,国内大专院校的物理化学实验之一——“凝固点下降法测定分子量”都是采用苯一萘体系。用苯一萘体系做凝固点下降实验,我们发现存在着一定的缺点。 首先,苯有毒,污染环境,影响师生的身体健康。其次,萘是挥发性物质,用萘作溶质时,很难保证浓度准确。第三,苯的凝固点较高(5.5℃),寒剂温度需控制在2～3℃之间,不易控制。为此,我们对实验作了改进,用蒸馏水代替苯作溶剂,用蔗糖代替萘作溶质,用冰—食盐—水体系作寒剂,通过测定蒸馏水的凝固点下降值,计算蔗糖的分子量。     

不同前处理方法对植物油中苯并(a)芘含量测定的影响

通过对比硅胶柱层析法、正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法、石油醚洗脱氧化铝柱层析法、溶剂萃取法对植物油中苯并(a)芘含量测定的影响,从而选择最佳的前处理方法。结果表明:当苯并(a)芘质量浓度为7.575 0 ng/m L以下时,硅胶柱层析法的回收率达到100%;正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法的回收率达到90%以上,其RSD都在1.0%以下。说明这两种前处理方法的回收率高且稳定,皆能准确地测出植物油中的苯并(a)芘含量;而石油醚洗脱氧化铝柱层析法和溶剂萃取法的回收率分别为54.9%~66.4%和37.3%~44.7%,RSD分别为0.19%~0.77%和1.35%~3.48%,表明这两种方法对植物油中苯并(a)芘含量测定具有较大的误差。     

9项造纸工业标准颁布执行

国家标准局于1985年批准颁布九项造纸工业标准,它们是: GB 5399—85 纸浆浓度的测定(快速法) GB 5400—85 纸浆铜价的测定 GB 5401—85 纸浆碱溶解度的测定 GB 5402—85 纸和纸板透气度的测定(葛尔莱     

软包装无苯化测试与控制分析

2009年8月1日正式实施的GB／T10004—2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》对软包装产品中的苯类溶剂提出了更高的限量要求,规定苯类溶剂残留量小于0．01mg／m^2,即不检出。     

石油醚与乙醚测定含糖类样品中脂肪含量的准确率比较

目的为了提高脂肪提取的准确度,采用石油醚及乙醚对含糖类样品进行提取并比对。方法采用GB/T 5009.6-2003《食品中脂肪测定》第二法对其进行提取。结果结果显示,含糖类样品中脂肪测定时,用乙醚提取后测定的结果比用石油醚提取后测定的结果高。由于水解后的物质,更易溶解在极性相对较高的乙醚中,却不会较好地溶解在石油醚中,因而,乙醚提取脂肪含量偏高,准确度下降。结论实验表明,含糖类样品脂肪测定时,用石油醚测定脂肪的准确度高。     

皮革脂肪和油类中极性物质的测定

根据Pauzer Niebuer方法用柱色谱,薄层色谱及溶剂萃取对不同极性物质进行测定。柱色谱:用硅胶60填充柱子,使硅胶悬浮在87份体积石油醚和13份体积二乙醚的混合溶剂中。当硅胶沉积后,加入约2Cm厚的沙层。将已称重样品溶于石油醚和二乙醚的混合溶剂中,取试液等分部分加入柱中,无极性组份用混合溶剂洗提,中等极性组份用     

无汞盐比色法测定馒头中二氧化硫的应用

无汞盐比色法测定馒头中二氧化硫残留量的方法是用甲醛——苯二甲酸氢钾作二氧化硫的吸收液.使样品中的二氧化硫以羟甲基磺酸的形式被固定,再加氢氧化钠使之分解.与盐酸付玫瑰苯胺显色,生成红色络合物。应用本法.二氧化硫在0～50μg 范围内线性关系良好(r=0.9992),回收率为92.2～97.7%,变异系数为3.14～4.75%,与GB5009,34—85法比较,结果无显著性差