氢化物发生结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(V)

提出了氢化物发生结合电感耦合等离子体-原子发射光谱法(HG-ICP-AES)测定河水和土壤提取液中Sb(Ⅲ)和Sb(V)的方法,在pH 4.5～5.5的HOAc-NaOAc介质中,Sb(Ⅲ)与NaBH4反应生成SbH3,而Sb(V)不与NaBH4反应,这样可测出Sb(Ⅲ);而在3.0mol·L-1HCl中,用KI还原Sb(V)为Sb(Ⅲ),可测定总锑量.差减法得Sb(V).该方法的Sb(Ⅲ)和总锑检出限分别为0.30和0.63ng·ml-1,河水和土壤提取液的回收率为90%～100%,证明其适用于天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(V)的检测.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中水溶态锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出了以NaF作掩蔽剂,氢化物发生原子荧光(HG AFS)测定土壤中水溶态的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。在HCl介质中,NaF溶液作掩蔽剂,掩蔽Sb(Ⅴ)产生的荧光信号,HG AFS测定Sb(Ⅲ)的值。用硫脲和抗坏血酸作还原剂,将Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ)后测定总锑。二者之差求出Sb(Ⅴ)的量。研究了酸度和NaF浓度对掩蔽效果的影响。Sb(Ⅲ)的检出限(3σ)为0.08μg L,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.1%,加标回收率在86%～92%之间。     

离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定当归中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

采用离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法分析锑形态,实验采用pH 6.50 浓度均为50 mmol/L的(NH2)2HPO4和酒石酸混合溶液为离子色谱流动相,5 min内实现Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)的基线分离,Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)色谱峰面积的相对标准偏差是4.0%、 2.3%,100 μL进样时得到的检出限分别为5.39、 5.42 μg/L(S/N＝3),方法可用于实际样品中的锑化合物形态的分析测定.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)的方法。采用Dionex IonPacAS14(4.6 mm×250 mm id)色谱柱,流速1 mL/min,3 mg/L EDTA和0.2mg/L邻苯二甲酸氢钾(KHP)(pH4.7)混合溶液为淋洗液。50μL的进样量时,Sb(Ⅴ)的检出限为0.36μg/L,Sb(Ⅲ)的检出限为1.62μg/L。     

流动注射催化光度法测定微量Sb(Ⅲ)

基于在B-R缓冲溶液介质中,Sb(Ⅲ)对H2O2氧化孔雀石绿褪色反应具有催化作用,建立了流动注射催化动力学光度法测定微量元素Sb(Ⅲ)的新分析方法,该方法的线性范围为0.010～2.0μg/mL,检出限为7.8×10-3μg/mL,r=0.9996。对0.1μg/mL Sb(Ⅲ)测定的RSD=0.97%n=11,进样频率为22.8次/h。用于环境水样中微量Sb(Ⅲ)的测定,回收率为97.3%～97.7%。     

溴酸钾电位滴定法测定锑

研究在室温下,1.0～3.2mol·L~(-1)盐酸介质中,用溴酸钾标准溶液氧化Sb(Ⅲ)至Sb(Ⅴ)以电位滴定确定终点的新方法,应用于巴氏轴承合金中锑含量的测定,方法简便、快速,结果准确可靠。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出在酸性条件下以氟化钠为掩蔽剂测定锑(Ⅲ),在碱性介质中加入氟化钠消除价态的影响测定锑总量,两者相减求出锑(Ⅴ),实现对锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的分别测定.研究了在酸性介质中测定锑(Ⅲ)及碱性介质中测定锑总量的条件及共存离子的干扰和消除.工作曲线的线性范围为：0～20 μg·L-1锑(Ⅲ);0～80 μg·L-1锑(Ⅴ),相关系数大于0.999,方法的检出限为0.31 μg·L-1锑(Ⅲ),0.69 μg·L-1锑(Ⅴ).对水样和土壤样品进行了测定,相对标准偏差(RSD)小于5%.     

电化学氢化物发生原子荧光法测定环境样品中的锑

使用中性磷酸盐缓冲体系作为电解质,研究了锑化氢的电解生成情况. 结果发现,Sb(Ⅲ)的原子荧光光谱(AFS)响应信号强度比在酸性介质中提高了1倍,而Sb(Ⅴ)几乎没有响应信号,因此可以在此缓冲体系中进行价态分析,可消除酸性介质对电极的腐蚀,延长了电解池及电极的使用寿命,提高了信号的稳定性. 将传统的平板式电解池的螺丝密封改进为螺纹密封,使电解池安装时间从原来的20 min缩短为1 min,提高了电解池的密封性能. Sb(Ⅲ)的检出限为0.038 μg/L(3σ),相对标准偏差为3.9%(n=11). 分析了多种环境样品中的锑,结果满意.     

茜素紫修饰碳糊电极吸附阳极溶出伏安法测定痕量锑的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锑的阳极溶出伏安法。在 0 .0 3mol·L- 1邻苯二甲酸氢钾 盐酸缓冲溶液 (pH 2 .4 )中 ,通过开路富集 ,Sb(Ⅲ )与茜素紫形成络合物而富集于电极表面 ,然后交换介质至 0 .6mol·L- 1盐酸中 ,于 - 0 .6 0V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0 .50V左右获得一灵敏的锑的溶出峰 ,二次导数峰电流与Sb(Ⅲ )的浓度在 4 .1× 10 - 9～ 2 .9× 10 - 7mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1.6× 10 - 9mol·L- 1。方法应用于水样中锑的测定 ,结果满意     

氢化物发生-原子吸收光谱法快速测定锌电解液中痕量锑

在盐酸介质中 ,Sb( )用碘化钾和抗坏血酸还原成 Sb( )后 ,再与强还原剂硼氢化钾反应生成氢化锑。该氢化物用载气氮送入原子化系统原子化以测定锑。锑最大吸收波长为 2 1 7.6nm,在 0 .5～ 55ng·m L-1范围 ,锑浓度与吸光度呈线性关系 ,检出限为 2 .1× 1 0 -9mol· L-1。方法无需预处理直接用于锌电解液中微量和痕量锑的测定     

纳米二氧化钛富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量锑

研究了纳米二氧化钛对锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的吸附性能。研究结果表明：在pH1～lO范围内,纳米二氧化钛对锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的吸附率均可达98％以上。建立了纳米二氧化钛富集锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ),石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量总锑的方法。该法的检出限(3d,n=6)为0．73μg／L,相对标准偏差(RSD)小于2．94％,回收率在92％～95％之间。     

催化动力学吸光光度法同时测定环境样品中痕量Se（Ⅳ）和Te（Ⅳ）

利用Se(Ⅳ ) ,Te(Ⅳ )对盐酸肼与KBrO3的氧化还原反应的催化效应 ,反应产物与甲基橙褪色变化来度量反应速率。分别在 2 0和 2 5℃的条件下 ,在波长 5 2 5nm处测定反应速率。其速率与Se(Ⅳ )和Te(Ⅳ )浓度呈线性关系。用PLS方法拟合试验数据 ,获得了反应速率与Se(Ⅳ )、Te(Ⅳ )浓度间的关系式 ,从而求出结果。硒和碲的检出限分别为 1.5和 3 .0ng·ml- 1;线性范围分别为 0 40和 0 75ng·ml- 1;相对标准偏差分别为 3 .0 %和 3 .2 %。用此法检测国家标准样品结果基本一致。方法简便快速 ,准确可靠。     

单扫示波极谱法连续测定水样中锑和锡

在pH 2.1的H_2SO_4-NaOAc介质中,有微量Se(Ⅳ)存在时,Sb(Ⅱ)或Sn(Ⅳ)—草酸铵—α,α′-联吡啶络合物产生灵敏的络合吸附催化波。锑和锡浓度分别在0.5～200ng·ml~(-1)和0.8～250ng·ml~(-1)范围内与峰高呈线性关系。锑和锡的检出限分别为0.2ng·ml~(-1)和0.4ng·ml~(-1)。方法用于水样中痕量锑、锡的连续测定,结果满意。     

钒(Ⅴ)抑制过氧化氢氧化5-Cl-PADAT 褪色反应光度法研究及应用

在pH 1.7的柠檬酸盐缓冲介质中,在沸水浴中加热10 min痕量钒(Ⅴ)使5-Cl-PA-DAT被过氧化氢氧化而褪色的反应受到抑止.在此反应体系中加入钒(Ⅴ)及不加钒(Ⅴ)在其吸收峰460 nm处所测得的吸光度A及A0的差值△A与钒(Ⅴ)浓度在0～91.8 ng/25 mL范围内呈线性关系.检出限为7.19×10-9g·L-1.常见的共存离子不干扰钒(Ⅴ)的光度测定.研究了反应的动力学参数,给出在不同钒(Ⅴ)及过氧化氢浓度的下的反应速率常数.用作图积分法处理试验结果,证明无论是5-Cl-PADAT与过氧化氢及钒(Ⅴ)的反应或5-Cl-PADAT与过氧化氢的反应均属零级反应.两反应的表观活化能依次为82.1及61.6 kJ·mol-1.反应最佳温度条件为100℃,反应已应用于血样及茶叶中痕量钒的测定;RSD在1.8%～2.6%之间,回收率在98.1%～105.0%之间.     

Sb（Ⅲ）—水杨基荧光酮—CTMAB—CPB多元配合物显色反应的研究和应用

研究结果表明,在0.09～0.38mol·L~(-1)硫酸溶液中,Sb(Ⅲ)与水杨基荧光酮、溴化十六烷基三甲铵和溴化十六烷基吡啶形成多元有色配合物,其最大吸收波长位于510nm处,摩尔吸光系数ε_(510)为1.69×10~5,锑含量在0～16μg/25ml范围内符合比耳定律。方法具有较好的选择性,加入NaH_2PO_2等掩蔽剂,可消除高价金属离子、Sn(Ⅳ)、W(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)和Zr(Ⅳ)的干扰。方法稳定快速,已用于纯锌、铜合金等金属材料中痕量锑的直接测定,结果满意。     

在阿拉伯胶与TritonX-100存在下Sbr(Ⅲ)-I~--BRB的高灵敏显色反应的研究

本文研究了在阿拉伯胶及Triton X-100存在下,Sb(Ⅲ)与KI、丁基罗丹明B高灵敏显色反应。产物的λ_(ax)=605nm、ε_(605nm)=7.33×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Sb(Ⅲ)含量在0～1.2μg/25ml范围内符合Beer定律。同时,还详细研究了反应条件和十多种离子的干扰情况,拟定了痕量锑的水相高灵敏直接测定法,并作了试剂和水中锑的回收试验,结果符合要求。     

选择性合成不同形貌的Sb2S3纳米结构应用于高性能的染料敏化太阳能电池（英文）

近几十年来,随着全球变暖和能源危机的日益严重,对取之不尽、用之不竭的清洁能源技术的需求越来越迫切.1991年Gratzel首次报道了染料敏化太阳能电池(DSSCs),它以低廉的价格、优异的理论功率转换效率(PCE)、环保、多色透明等优点而引起了研究者的关注.Sb2S3因其1.5-2.2 eV的间隙宽度被认为是最有前途的对电极材料之一.此外,Sb2S3是地球中含量丰富的无毒锑矿物的主要成分,还被广泛应用于太阳能转换材料、催化剂、光导探测器等领域.众所周知,石墨烯具有巨大的比表面积、显著的载流子迁移率和优异的热/化学稳定性,这使得提高电子转移效率和电催化活性成为可能.首先,采用改进的Hummers方法制备了氧化石墨烯纳米片;然后采用水热法通过改变Sb源以及实验pH值,合成了Sb2S3和Sb2S3@RGO样品.对样品进行X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜镜(SEM)、投射电子显微镜(TEM)以及比表面积表征.结果表明,在Sb源不变的情况下,Sb2S3样品的形貌随pH值的变化而变化.以三乙酸锑为Sb源,在pH=3时,Sb2S3的形貌类似于一个完整的纳米棒结构;在pH值为6时,样品为不规则球体;当pH值为8时,纳米片结构开始出现;但当p H=10时,纳米片结构并不均匀.根据XRD分析,只有当pH值为3时,样品的衍射峰才与标准卡(JCPDS42-1393)的衍射峰一致.当以氯化锑作为锑源,样品的形貌由不规则的杆状(pH=3)转变为纳米球(pH=6),然后出现纳米片结构(pH=8).不同的是,当p H值为10时,纳米薄片形成均一的花状结构.XRD结果表明,除pH值为3外,样品的衍射峰与标准卡(JCPDS42-1393)的值吻合较好.结果表明,合成条件所需的Sb源和碱性环境是合成具有均匀花状结构的纳米片状Sb2S3所必不可少的.测得Sb2S3的比表面积约为41.72 m^2g^-1,平均孔径为31.08nm,Sb2S3@RGO的分别为44.53 m^2g^-1和22.65 nm.Sb2S3和Sb2S3@RGO复合材料均具有介孔结构,为内部电催化剂提供了广阔的通道,从而提高了对电极的催化能力,促进了电化学反应.将Sb2S3纳米花球和Sb2S3@RGO纳米薄片作为染料敏化太阳能电池的对电极进行了测试,由于石墨烯的引入,后者比前者具有更好的电催化性能.电化学实验结果表明,与Sb2S3,RGO,Pt作为对电极相比,制备的Sb2S3@RGO纳米薄片具有更好的催化活性、电荷转移能力和电化学稳定性,Sb2S3@RGO的功率转换效率达到8.17%,优于标准Pt对电极(7.75%).     

痕量钒的阻抑动力学光度法测定

基于稀硫酸介质中痕量钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚褪色反应的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 (Ⅴ )的动力学光度法。方法检出限为 0 .0 4 3μg·L- 1,线性范围为 0～ 4 .0 μg·L- 1。用于测定人发及茶叶样品中的痕量钒 (Ⅴ ) ,结果满意。     

间磺酸基偶氮安替林比光度法测定Cr（Ⅲ）

研究了Cr(Ⅲ)与间磺酸基偶氮安替比林(m-SAA)的显色反应。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Triton X-100存在并加热的条件下,Cr(Ⅲ)与m-SAA形成稳定的1∶1配合物,λ_(max)=624 nm,表观摩尔吸光系数为4.48×10~4L/(mol·cm),Cr(Ⅲ)的浓度在0～25.0μg/25 mL范围内符合比耳定律,检出限为5.9×10~(-3)μg/25 mL。该方法应用于模拟合成水样和环境水样中铬的测定,回收率分别为105％和97％,相对标准偏差分别为3.2％和3.9％。     

2,6,7-三羟基咈咔衍生物用于锑的比色测定

本文选用咈咔及其三种9-烃基、六种9-苯基及三种9-苯胺衍生物对七十三种无机离子的分析反应进行研究。在1N 硫酸溶液中咈咔试剂能与 Sb~Ⅲ、Sn~Ⅱ、Sn~Ⅳ、Bi~Ⅲ、Fe~Ⅲ、Ge~Ⅳ、MoO_4~=、WO_4~=等呈橙色至绛红色沉淀,对 Sb~Ⅲ、SnⅡ、Ge~Ⅳ的反应特别灵敏。作者着重研究了试剂对锑(Ⅲ)的比色测定,发现十三种试剂中以9-苯基及9-苯胺-咈咔衍生物的硫酸乙醇溶液可作锑的比色试剂,特别以9-二乙胺基苯及9-间硝基苯-咈咔与三价锑生成之比色液透明清晰,非常稳定,前者测定灵敏度高(可测至0.02γ Sb/ml),后者测定范围大(可测至2γ Sb/ml 以上)。9-间硝基苯试剂测定吐酒石等中锑的含量,与碘量法作比较,误差在百分之一以内。本文还确定试剂与锑的组成此,除试剂Ⅸ、Ⅺ及ⅫⅠ与锑为2:1以外,其余试剂与锑为1:1;试剂Ⅶ、Ⅷ、Ⅺ及ⅫⅠ和锑的络合常数分别为1.92×10~(-7)、5.39×10~(-7)、5.8×10~(-12)及1.8×10~(-12);并初步确定组成1:1络合物的锑是连接于邻二酚基。