钒（V）—2—（2—噻唑偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸显色反应的研究

钒是具有重要用途的元素 ,其测定受到重视。二安替比林甲烷类[1]及杂环偶氮苯酚类显色剂[2 ,3]测定钒灵敏度和选择性较高 ,变色酸偶氮类显色剂[4 6 ]的应用也曾有报道 ,而杂环偶氮苯甲酸类显色剂研究较少[7,8]。本文研究了钒 (Ⅴ )与 2 (2 噻唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (ＴＡＭＢ)的显色反应 ,结果表明 ,在 ｐＨ 3 .5 3 .8甲酸 ＮａＯＨ缓冲介质中 ,钒(Ⅴ )与ＴＡＭＢ反应生成一种稳定的可溶于水的蓝色配合物。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1型分光光度计ｐＨＳ 2型酸度计钒 (Ⅴ )标准溶液 :用偏钒酸铵 (ＮＨ4 ＶＯ3)水溶后配成含钒 1…     

1，3—Dipolar Cycloaddition of Substituted Benzonitrile Oxide to 5—（R）—（1—Menthyloxy）—2（5H）—furanone

Several isoxazoline compounds were obtained by the 1,3-dipolar cycloaddition of benzonitrile oxide to 5-(R)-(1-menthyloxy)-2(5H)-furanone. The reaction condition was investigated preliminarily, the structures of these compounds have been established via the analysis of NMR data (involved NOEID or HMBC) and the reaction seems occurred regioselectively.     

Crystal Structure of 5—（l—Menthyloxy）—3—chloro—4— Pyrrolidinyl—2（5H0—f

The molecular structure of the title compound 5-(l-menthyloxy)-3-chloro-4-pyrrolidinyl-2(5H)-furanone, C18H28ClNO3(Ⅰ), has been determined by X-ray diffraction at 296(1)K. The crystal is monoclinic with space group P21, a=9.457(3), b=10.413(3), c=9.525(2), β=95.19(2)°, V=934(1) 3, Z=2, Mr=341.88, Dx=1.22 g/cm3, μ=2.15 cm-1, F(000)=368. The final R factor is 0.059, and Rw is 0.065 for 1020 observed reflections with I≥3σ(I). The absolute configuration at C(14) of the acetal carbon was proved to be S, taking into account the known configuration of 1R, 2S, 5R-menthyl moiety. There are three rings in the molecule of this compound: the furanone ring, the pyrrolidine ring and the mentholoxy group ring. The franone ring is connected with the pyrrolidine ring and the mentholoxy ring by N atom and μ2-O bridge atom respectively.     

Syntheses and Anti—inflammatory Actiobn of （η—C5H5）2Ti （Cin）2 and （η—C5H5）2Ti（Tzea）2

Two new Complexes(Cp)2Ti(Cin)2and (CP2)Ti(Tzea)2(CP=Cyclopentadienyl η^5-C5H5)have been synthesized in THF by the reaction of HCin(Cincofen,2-phenylquinoline-4-carboxylic acid)or HTzea(5-phenyltetrazolyl-2-ethanoic acid)with(Cp)2TiCl2,and characterized by elemental analyses,IR,1H NMR and 13C NMR,UV spectra,molar conductivity,TGDTA.In the complexes the carboxyl groups are coordinated to Ti(IV)in a monodentate manner,The inhibitory actions of the complexes on mice ear tumefaction caused by croton oil and the rat foot granulation growth produced by cotton wool are higher than those of the corresponding ligands HCin,HTzea and [(Cp)2TiCl2],while their toxicities are lower than those of the free ligands.ηη     

新试剂2（2—（6—甲基苯并噻唑）偶氮）—5—二乙氨基苯甲酸与铁（Ⅱ）显色…

本文研究了新试剂２－（２－（６－甲基苯并噻唑）偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸（６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）的显色反应，结果表明，在十二烷基硫酸钠存在下新试剂与Ｆｅ（Ⅱ）在弱酸性介质中形成稳定的蓝紫色络合物，其组成为Ｆｅ（Ⅱ）：６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ＝１：２，最大吸收波长为６３５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｆｅ（Ⅱ）浓度在每２５ｍＬ０～１０μｇ范围的内服从     

A Practical Synthesis of （S）—（＋）—2—（6′—methoxyl—2—naphthyl） propionic Acid

A simplified procedure for enantioselective synthesis of (S)-( )-2-(6′-methoxyl-2-naphthyl)propionic acid ((S)-( )-naproxen), starting from (6-methoxy-α-naphthyl)-1-propanone,with D-mannitol as auxiliary catalyzed by SmCl3 in one-pot is described. The yield is 87.5%(ee value 99%).     

2—（5—溴—2吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚在光度分析应用中的新进展

2-(5溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-BrPADAP)系吡啶基偶氮化合物中最典型的高灵敏显色剂。自70年代末,我国分析工作者就开始研究了在光度分析中的应用。有关该试剂的性能及其至80年代初期的应用现状已有专题综述。此后,近十年期间,随着表面活性剂的广泛应用,以及各种消除干扰途径的开拓,使其扩大了在光度分析中的应用范围。本文就1984年以来国内的一些工作状况加以归纳。 1 在有色合金、环境样品分析中的应用 铁 在pH 5.0HOAc-NaOH缓冲介质中,在Tri-ton X-100存在下,Fe(Ⅱ)与试剂所形成的紫红色配合物有两个吸收峰。分别为558nm与746nm,746nm为特征吸收,s=2.63×10~4,虽然,在此波长下灵敏度要降低些,但其他能与试剂显色的金属离子均无吸收。因此,在无任何掩蔽剂存在下,可选择性地用于镁、铝合金中微量铁的测定。容庆新等在pH 6 HOAc-NaOAc缓冲介质中,选择乙醇作增溶剂,用硫脲、四乙烯五胺及EDTA掩蔽Cu、M、Co等离子的干扰,该法用于铜合金、铝、镁合金中微量铁的测定,同时也可用于电炉渣、白云石、镁砂等样品中铁的测定。 锰 在pH 9.7～10.4 NH_4OH-NH_4Cl缓冲介质中,在CTMAB存在下,Mn(Ⅱ)与试剂瞬间形成紫红色配合物,λ_(max)=568nm,ε=1.21×10~5,0～17.5μg/     

2—（2—喹啉偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸光度法测定铜

研究了 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (QADMAA)试剂与铜的显色反应 ,在pH 4 .5的HOAc NaOAc缓冲介质中 ,吐温 80存在下 ,QADMAA与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 60nm ,ε =1.32× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铜含量在 0～ 8μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于铝合金中铜含量的测定 ,结果满意     

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）显色反应及其应用

１引言目前，已有多种杂环偶氮类试剂测定铂的报道，但其在显色灵敏度等方面大多还不理想。本文系统研究了２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅳ）的显色反应，结果表明，在ｐＨ４．０～６．０的酸度范围内，在加热条件下铂（Ⅳ）与试剂形成紫红色络合物。该络合物在１．６ｍｏｌ／Ｌ高氯酸溶液中转变为另一型体绿蓝色络合物，表观摩尔吸光系数ε＝８．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，大多数常见金属离子及Ａｕ３＋、Ａｇ＋等贵金属离子在一定范围内对测定无干扰。在ＥＤＴＡ存在下，可…     

5—羟基色胺受体激动剂（1R,2S）—（一）—2—（2—羟基苯基）—N …

利用手性双哑唑啉与三氟甲磺酸亚铜催化２－甲氧基苯乙烯与重氮乙酸二环己基甲酯的不对称环丙烷化反应合成了手性环丙烷羟酸酯,用氢化氧钠对其进行选择性水解得到全反式环丙烷羟酸,其ｅｅ值ＧＣ测定为８８％。进一步经过Ｃｕｒｔｉｕｓ重排、烷基化等反应及重结晶等步骤合成了光学纯的具有生理活性的环丙胺化合物Ｉａ和Ｉｂ。     

2—（5—溴—2吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚与Yb（Ⅲ）络合平衡的双系列线性回归法研究

用双系列线性回归法研究了Yb(Ⅲ )与 5 Br PADAP的络合反应 ,发现在 pH 9.6 6 ,30 %(体积分数 )的乙醇溶液中 ,Yb(Ⅲ )与 5 Br PADAP形成 1∶2的络合物 ,络合物的稳定常数 (lgβ)为 7.58,最大吸收波长为 580nm ,摩尔吸光系数为 2 .0 9× 10 5L·mol- 1·cm- 1