丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的反相微乳液聚合研究

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)为单体,Span-80和Tween-60为复合乳化剂,液体石蜡为连续相,采用反相微乳液聚合方法,在氧化还原引发体系下,制备了AM/DMDAAC阳离子型共聚物P(AM-DMDAAC)。结果表明,在40℃下,运用HLB值法得出复合乳化剂HLB值在8.27~9.34时,能形成清亮透明稳定可聚合的微乳液体系。从反相微乳液聚合的机理出发,优化反应条件,阳离子度(质量分数)为29%的共聚物特性粘数可达1.812 4 L/g。     

AM/DMC阳离子共聚物的反相乳液聚合研究

以煤油作为连续相,Span-80、OP-10为乳化剂,通过反相乳液聚合法合成丙烯酰胺(AM)/甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DMC)的阳离子共聚物,研究了引发剂用量、乳化剂含量、单体含量等条件的改变对共聚物特性粘数和相对分子质量的影响,确定最佳反应条件为:反应温度45 ℃,反应时间4 h,引发剂含量0.20%,乳化剂含量15%,n(AM):n(DMC)3:1,单体含量25%.     

ABEP-NaHSO3引发AM／DMDAAC反相微乳液共聚的研究

研究了用N，N-二乙胺基偶氮二异丁脒盐酸盐（ABEP）和NaHSO3组成的复合引发体系，以丙烯酰胺（AM）和二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为单体，失水山梨醇脂单油酸酯（Span-80）和壬基酚聚氧乙烯醚（OP-10）为复合乳化剂，以液体石蜡为连续相，在反相微乳液中制备PAM／DMDAAC阳离子型共聚物。探讨了乳化剂用量、单体摩尔比、引发剂用量、油水比、溶液的pH对共聚物的特性粘数和转化率的影响。结果表明，在优化反应条件下可得到转化率为98．7％、特性粘数为1879．4mL·g^-1的共聚物。     

阳离子聚丙烯酰胺的反相乳液合成及其絮凝性能

以二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺为原料,白油为连续相,反相乳液聚合制备了DMDAAC-AM二元共聚物乳液,研究了HBL值、油水体积比及乳化剂用量对乳化体系稳定性的影响,得到了HBL值为4.5,油水比为1.5∶1,乳化剂含量为7%的最佳乳液体系配方。研究了单体浓度、阳离子度、反应温度、引发剂用量等因素对聚合物乳液特性粘度的影响。较佳的制备条件为：单体浓度为30%,阳离子度为30%,引发温度为50℃,引发剂用量为0.5%。用红外光谱对共聚物进行了结构表征,结果表明,产物为阳离子聚丙烯酰胺。对共聚物进行了油田污水絮凝性能评价,单独使用时浊度的去除率为89.37%,COD去除率为89.76%,与聚合氯化铝复配使用时浊度去除率提高到95.28%,COD去除率提高到92.32%。     

阳离子型AM/DMDAAC共聚物的合成及其性能评价

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)为原料进行共聚,合成了一种阳离子型AM/DMDAAC共聚物.确定了最佳合成条件:反应温度45℃,反应时间6h,单体质量分数20%,AM与DMDAAc质量比9:1,引发剂加量0.05%,溶液pH值4.5.同时考察了AM/DMDAAC共聚物的耐温性和抗盐性,结果表明,该共聚物具有较好的耐温性和抗盐性.室内初步评价了该共聚物在钻井液中的性能,其降滤失效果明显.     

丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵反相微乳液体系的制备及表征

采用石油醚为连续相、失水山梨糖醇酐单油酸酯(Span80)和聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯(Tween80)为复合乳化剂、正己醇为助乳化剂,建立了丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)反相微乳液体系。使用Zeta电位/粒度/相对分子质量分析仪对该体系的形成及聚合过程中乳胶粒子粒径及其分布进行了测试。实验结果表明,当体系达到微乳液状态时,体系主要由10~100nm的单体微珠及少量粒径小于10nm的胶束组成;随聚合过程的进行,胶束消失,乳胶粒子体积增大。乳胶粒子体积的增大主要是通过扩散和碰撞两种机理完成的。最佳的复合乳化剂亲水-亲油平衡值为8.045,复合乳化剂在油相中的质量分数为33%,助乳化剂在油相中的质量分数为1.6%。在此条件下达到微乳液状态时的水相增容体积最大。     

AM/AMPS/DMDAAC/DAAM共聚物的合成与降滤失性能

采用水溶液聚合法合成了AM/AMPS/DMAAC/DAAM四元共聚物,通过正交实验确定了最佳反应条件,测定了黏均相对分子质量,研究了不同加量、不同温度下聚合物的降滤失性能,与油田常用降滤失剂性能进行了对比。结果表明,在m(AM)∶m(AMPS)∶m(DMDAAC)∶m(DAAM)=5∶3.6∶1∶0.4,w(引发剂)%=0.3,聚合温度为55℃,反应时间为6h条件下,其黏均相对分子质量为1.0×107;当温度达到130℃时,AM/AMPS/DMDAAC/DAAM四元共聚物的滤失量在淡水基浆中保持在10mL以下;在淡水基浆中,在AM/AMPS/DMDAAC/DAAM四元共聚物的加量为0.2%时,其滤失量为8.4mL。四元共聚物在淡水、盐水、人工模拟海水三种基浆的滤失量均小于FA367和低黏CMC在三种基浆的滤失量,且四元共聚物在三种基浆的滤失量均在10mL以下,符合SY/T 5621—93的API滤失量标准。     

AM/AMPS/DMDAAC共聚物的合成

采用氧化还原引发体系合成了丙烯酰胺 /2丙烯酰胺基 2甲基丙磺酸 /二甲基二烯丙基氯化铵多元共聚物 ,研究了合成条件对单体转化率及共聚物的泥浆性能的影响 ,初步评价了共聚物的泥浆性能 ,结果表明 ,AM/AMPS/DMDAAC共聚物热稳定性好 ,降滤失能力、抑制性和抗温抗盐能力强 ,防塌效果好     

二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的合成与结构表征

考察了影响二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）与丙烯酰胺（AM）在水溶液中进行氧化还原引发共聚合得到的共聚物特性粘数[η]（30℃，1mol/L NaCl水溶液）的因素：DMDAAC提纯与否；反应物pH值（1－5），单体总浓度（10％－50％）；DMDAAC与AM摩尔比（0．2－1．0）；引发剂K2S2O8－NaHSO3浓度（0．006％－0．5％）。共聚反应温35℃，时间10h。通过红外光谱特征吸收峰的指认，确定所合成的为DMDAAC／AM共聚物。用所合成的一个共聚物处理造纸黑液，其絮凝和脱色效果均优于絮凝剂丙烯酰胺工业品和聚丙烯酸。图2表2参5。     

AM/SAMPS反相乳液聚合动力学

采用过硫酸铵 (NH4 ) 2 S2 O8为引发剂 ,失水山梨醇酐单油酸酯 (Span -80 )为乳化剂 ,研究了丙烯酰胺 (AM )与2 -丙烯酰胺基 -2 -甲基丙磺酸钠 (SAMPS)反相乳液聚合的反应动力学。得到如下动力学表达式 :Rp∝ [(NH4 ) 2 S2 O8]0 .4 8[SAMPS]0 .62 [AM ]1.18[Span -80 ]- 0 .70聚合反应起始阶段和自动加速阶段的活化能分别为 55kJ·mol- 1和 32kJ·mol- 1。讨论了引发与成核机理。     

反相乳液聚合制备高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,采用反相乳液聚合制备了高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺(P(AM-DAC);考察了乳化剂和引发剂的种类,乳化剂、引发剂、AM和阳离子单体DAC用量,乳化剂亲水亲油平衡值(HLB)对P(AM-DAC)的特性黏数的影响。实验结果表明,含脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA)-3/MOA-9复合乳化剂的乳液体系稳定性最好,偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50)的引发效果最好。采用正交实验确定了最佳合成条件:MOA-3/MOA-9复合乳化剂质量分数(基于反应体系的总质量)和HLB值分别为4.8%和8.6、AM和DAC的总质量分数为40%(基于反应体系的总质量)、V-50质量分数为0.09%(基于单体的总质量)、DAC摩尔分数55%(基于单体总的物质的量)。在最佳合成条件下合成的P(AM-DAC)的特性黏数最大(1378.7 mL/g),对含聚污水的絮凝效果好。     

反相乳液聚合法制备一种新型两性共聚物

合成了一种新型两性单体甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基-N-丙磺酸胺盐(DM PS),用核磁共振对DM PS进行表征,并利用反相乳液聚合法,以过硫酸钾(K2S2O8)-四甲基乙二胺(TMEDA)为氧化还原引发剂、Span80试剂为乳化剂,DM PS两性单体与丙烯酰胺(AM)共聚制得具有反聚电解质性质的两性共聚物poly(AM-co-DM PS),考察了影响反相乳液聚合的因素。获得最佳反应条件:35℃,V(环己烷)∶V(水)=2∶3,ρ(Span80)=2.0g/dL,m(DM PS)∶m(AM)=0.30,ρ(DM PS+AM)=30g/dL,c(K2S2O8)=3.2mm ol/L,c(TMEDA)=4.0mm ol/L,在此条件下,两性共聚物的特性黏数为6.5dL/g,收率91%以上。     

反相乳液法制备的AM/AAK共聚物的性能研究

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酸钾(AAK)为原料,采用反相乳液法制备了AM/AAK共聚物胶乳产品,对其进行了粒径分析、组成分析和热失重分析,考察了其在水中溶解速度和溶液性质.结果表明,聚合后乳液颗粒的粒径较聚合前增大了4倍,胶乳产品在水中溶解速度较粉剂产品快,5 min内即可完全溶解,共聚物溶液具有较明显的聚电解质性质,在250 ℃前共聚物较稳定.     

反相乳液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺及其絮凝性能研究

对反相乳液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺的合成工艺进行了研究。主要考察了乳化剂和引发剂对反应的影响。研究发现,复配乳化剂的配比对单体的转化率有影响,当Span85：Span40=0．15：0．85（HLB≈6）时转化率可达到90％．引发体系采用过硫酸钾-亚硫酸氢钠氧化还原体系时,不同的配比对单体的转化率也有影响,当K2S2O8：NaHSO3（质量比）为1：1时转化率可达到90％。对反相乳液聚合法制得的阳离子聚丙烯酰胺的絮凝性能进行了研究,研究发现,当使用无机絮凝剂明矾与实验制得的阳离子聚丙烯酰胺复配时可以达到非常好的絮凝效果。     

水溶性AM/DMPS两性共聚物的反相乳液法制备及性能评价

通过反相乳液法,以甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基丙磺酸盐（DMPS）两性单体与丙烯酰胺（AM）进行共聚反应,制得具有反聚电解质性质的AM/DMPS两性共聚物.分别采用元素分析、红外光谱和核磁共振仪对AM/DMPS共聚物进行了分析表征,并对该共聚物在不同泥浆中的效果进行了评价.     

反相乳液聚合制备丙烯酰胺-丙烯酸铵共聚物

采用反相乳液聚合法,以液体石蜡为连续相、丙烯酰胺和丙烯酸水溶液为分散相、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂,制备了丙烯酰胺(AM)-丙烯酸铵(AA)共聚物;考察了引发剂含量、单体AM含量、复合乳化剂Span-80与Tween-80的配比、聚合体系pH、聚合温度、油水比等对AM-AA共聚物性能的影响。较佳的聚合条件为:过硫酸铵占单体总质量的0.7%,AM占丙烯酸质量的40%～45%,m(油)∶m(水)=1.1,m(Span-80)∶m(Tween-80)=92∶8(Span-80和Tween-80复合乳化剂的亲水亲油平衡值约为5.2),聚合温度60～70℃,聚合体系pH约为9.0。在此条件下,制得的AM-AA共聚物的黏度较大,稳定性较好。     

阳离子聚丙烯酰胺水包水乳液分散聚合条件的研究

以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,以聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散剂,在硫酸铵溶液中,以偶氮二异丁脒盐酸盐为引发剂合成了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)水包水乳液;研究了分散剂含量、硫酸铵含量、单体总含量及其配比、引发剂含量、反应温度对分散聚合的影响,得到了各影响因素之间的协同规律。实验结果表明,合成CPAM水包水乳液的最佳条件为:单体总质量分数(基于反应体系)13%～17%、分散剂质量分数(基于反应体系)3.2%～3.5%、硫酸铵质量分数(基于反应体系)25%～27%、引发剂质量分数(基于两种单体)0.015%、n(AM):n(DMC)=85:15、反应温度50℃。在此条件下合成的CPAM水包水乳液的颗粒分散性和流动性较好,稳定性较高,特性黏数和黏均相对分子质量分别达到10.14～11.49 dL/g和(5.23～6.32)×10~6g/mol。     

反相乳液法合成高分子量聚丙烯酸钠

以Span-85和Span-60作为复合乳化剂,采用反相乳液聚合法合成了高分子量聚丙烯酸钠。研究了复合乳化剂的配比对聚合体系稳定性的影响以及中和度、过硫酸盐-亚硫酸氢钠引发剂和不同溶剂对聚合物性能的影响。结果表明,最佳的实验条件为：中和度95％,乳化剂用量10％（油相）,其中Span-60占乳化剂用量的95％,引发剂用量（以单体质量分数计）分别为K2S2O8 0．06％,NaHSO3 0．02％,选用环己烷作溶剂。在最佳实验条件下,合成聚合物相对分子质量达1．24×10^7,且水溶性能优于其他聚合条件下所得产品。     

丙烯酰胺系反相乳液聚合研究进展

本文介绍了丙烯酰胺系反相乳液及反相微乳液聚合技术原理,对近年来在丙烯酰胺及其共聚物反相乳液及微乳液聚合方面的研究成果进行了总结,探索了其发展动态.     

反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺

采用反相乳液聚合方法,在氧化-还原引发体系下,制备阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。应用均匀设计的方法研究引发剂量、乳化剂量、抗交联剂量、单体摩尔比、油水体积比以及反应温度对产物特性粘数的影响,得出了优化的工艺条件。在乳化剂0.80 g、引发剂2.50 mL、抗交联剂0.05 g、单体丙烯酸与丙烯酰胺摩尔比3.5／6.5、油水体积比2.25、反应温度45℃时,产物的特性粘数为12.07 dL／g。