高效液相色谱法测定乳粉中维生素K1含量不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定奶粉中维生素K1的测量结果的不确定度。方法 分析与量化高效液相色谱法测定奶粉中维生素K1的实验过程, 对标准物质、样品前处理、测量重复性及分析仪器等方面进行不确定度分析, 建立数学模型, 通过检测奶粉样品来计算测定结果的扩展不确定度。结果 HPLC测定奶粉中得到维生素K1含量的测定结果的扩展不确定度为1.68 μg/100 g, 奶粉中维生素K1含量的测定结果为(65.5±1.68) μg/100 g。结论 在维生素K1含量测定过程中, 最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大, 即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素, 故在样品测定时应对其加以控制, 提高检测结果的可靠性, 增强测量结果之间的可比性。     

高效液相色谱法测定白醋中苯甲酸含量的不确定度评价

建立了高效液相色谱法测定白醋中苯甲酸含量的不确定度评定数学模型,从标准溶液、待测样品、样品重复测量以及回收率四个方面分析了影响测量结果不确定度的来源,并分别对其进行量化和合成。标准溶液引起的相对标准不确定度主要来源于标准物质、标准溶液配制过程中玻璃量具、温度以及标准校准曲线拟合,其引起的相对标准不确定度分别为0.00500、0.00887、0.00147和0.00726;待测样品引起的相对标准不确定度主要来源于样品溶液配制过程中样品称量、玻璃器具以及温度,其引起的相对标准不确定度分别为0.000075、0.000577和0.000600;样品重复测量引起的不确定度为0.00498;回收率校正因子引起的不确定度为0.00517;最终计算出苯甲酸测量结果的相对标准不确定度为0.0145。影响检测结果不确定度的主要因素是标准物质、玻璃量具、标准校准曲线拟合、重复测量和回收率校正因子。     

高效液相色谱法测定蛋白粉中维生素E含量的不确定度评定

为评定高效液相色谱法测定蛋白粉中维生素E含量结果的不确定度,本文按照《食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》(GB 5009.82—2016)测定功能型蛋白粉中维生素E的含量,从标准溶液配制、试样的处理过程、测量重复性等方面分析和量化各不确定度分量,并计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,该功能型蛋白粉中维生素E含量为8.22 mg/100 g,扩展不确定度为0.22 mg/100 g,其中k=2,P=95%。结果表述为(8.22±0.22)mg/100 g。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度评定

目的分析高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度来源和影响不确定度的因素,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。方法根据检测过程,建立数学模型,分析影响不确定度因素的来源,通过对不确定度进行量化分析,得出扩展不确定度。结果由各不确定度分量评定结果可以看出,高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的扩展不确定度为0.46 mg/100 g,平均含量为35.72mg/100 g,包含因子k=2。结论高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度主要由标准溶液配制、重复测定和稀释标准溶液引入。因此在含量检测过程中,要控制各不确定因素,以提高检测准确性。     

高效液相色谱法测定复合维生素片中维生素D3含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定复合维生素片中维生素D3含量的不确定度.方法 依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对维生素D3测定中的不确定度来源进行分析.通过建立数学模型量化不确定度分量,计算...     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

高效液相色谱法测定水果和蔬菜中维生素C含量的不确定度评定

通过分析维生素C测定过程中不确定度的来源,建立数学模型,评定出各不确定度分量,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中维生素C含量为33.7 mg/100 g时,扩展不确定度为1.4 mg/100 g （k=2）;标准储备溶液的配制和测量重复性是不确定度的主要来源。     

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度.方法 根据GB 5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳...     

高效液相色谱法同时测定维生素D3和维生素K2的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定维生素D_3和维生素K_2的含量的分析方法。方法以95%甲醇水:异丙醇=(98:2, V:V)为流动相,梯度洗脱,样品经C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,并于264 nm波长检测。结果维生素D3在浓度0.1282～1.2818μg/mL之间呈现良好的线性关系,r~2=0.9999,平均回收率为95.7%～100.7%,相对标准偏差为1.7%;维生素K_2在浓度0.51397～5.1397μg/mL之间呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率在97.3%～100.7%之间,相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,能同时测定维生素D_3和维生素K_2含量,可在实验室推广。     

高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜的不确定度评估

目的评定高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜含量的不确定度。方法按照GB 5009.263-2016《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》测定水果罐头中阿斯巴甜,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定水果罐头中阿斯巴甜不确定度评定的数学模型,分析其中各不确定度分量的来源,并对其分别进行量化,最终合成水果罐头中阿斯巴甜含量测定结果的不确定度。结果水果罐头中阿斯巴甜含量测定结果 0.0926 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00282g/kg(k=2)。结论实验过程的不确定度主要来源引有标准溶液的配制操作、标准曲线的拟合过程、试样定容、重复性测定等。     

高效液相色谱法测定花生酱中黄曲霉毒素B1结果不确定度的评定

结合CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析测量不确定性的来源,计算测量结果的相对扩展不确定度。结果显示花生酱中黄曲霉毒素B1的含量为25.12μg/kg,相对扩展不确定度为2.1%,测定结果可表示为X=(25.12±0.528)μg/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,样品前处理过程和标准工作液配制引入的不确定度对结果影响较大。可通过减少这些不确定度分量以提高测量结果的质量和准确度。     

高效液相色谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠的不确定度分析

目的评定高效液相色谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度。方法结合CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析了测量不确定性的来源,计算了测量结果的相对扩展不确定度。结果八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量为0.1172 g/kg,相对扩展不确定度为5.0%,测定结果可表示为X=(0.1172±0.0059)g/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,标准工作溶液曲线拟合求浓度和样品前处理过程引入的不确定度是对结果影响较大的2个不确定度分量。结论可通过减少这些不确定度分量提高测量结果的质量,对实际工作中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇含量的不确定度评定

目的评定《化妆品中防腐剂的检测方法(征求意见稿)》中高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对苯氧乙醇测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当样品中苯氧乙醇的含量为0.439%时,扩展不确定度为0.016%,苯氧乙醇含量表示为0.439%±0.016%。结论该方法测量化妆品中苯氧乙醇含量的不确定度总体较小,方法相对准确可靠。此次评定的不确定度主要来源为重复性测量、标准曲线配制和样品定容3个方面。     

高效液相色谱法检测保健品中西地那非的含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测保健品中西地那非的含量的不确定度。方法 以保健品中西地那非非法添加为例,采用高效液相色谱对样品进行定性筛查,定量分析,幵对定量结果分析不确定度来源,计算测量结果的相对扩展不确定度。结果 当保健品中西地那非含量为14.0mg/g,在95%的置信区间下,其结果的扩展不确定度为0.36mg(k=2)。结论 在影响检测结果的各分量中,标准溶液配制过程引入的不确定度对结果影响较大。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。根据GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》的检测原理和方法,结合CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,考察分析了高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量测量不确定性的来源,利用测量获得的实验结果及其它相关资料,计算并评定测量结果的合成不确定度。结果表明:以高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量,其不确定度主要来源于苯甲酸标准溶液和液相色谱仪,其次为测量重复性和移取样品体积。      

高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的不确定度分析

目的采用高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的含量,进行不确定度分析。方法依据标准JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。结果保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪含量为1.90 g/kg时,其相对扩展不确定度为0.088,测定结果可表示为X=(1.90±0.17)g/kg(k=2)。根据测量结果分析,在影响检测结果不确定度的各分量中,拟合标准曲线求溶液中目标物浓度所引入的不确定度是对结果影响较大的不确定度分量,可通过减少这个不确定度分量提高测量结果的质量。结论该研究可为实验室评定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的测定结果质量提供参考。     

高效液相色谱法测定话梅中阿力甜的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定话梅中阿力甜的不确定度。方法根据GB5009.263-2016《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》测定话梅中的阿力甜含量,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL 05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL 06:2018《化学分析中不确定度的评估指南》,建立相关测量模型,对不确定度来源进行分析,对分析得出的不确定度分量进行逐个量化,最终进行测定结果的不确定度评定。结果在99%置信区间下,k=2.576,话梅中阿力甜的含量为(0.0823±0.0059)g/kg。结论阿力甜标准溶液配制引入的不确定度和最小二乘法拟合标准曲线求试样含量引入的不确定度是最主要的不确定度来源。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中角黄素的不确定度评定

依据JJF1135-2005化学分析测量不确定度评定和 JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示,分析了高效液相色谱(HPLC)法测量鸡蛋中黄角素的整个测量过程不确定度来源;并对各个因素引入的不确定度进行计算和合成;最后给出扩展不确定度。当鸡蛋中黄角素测定结果为0.39 mg/kg 时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2。评定结果表明, 实验过程中的不确定度主要来源于标准曲线配制、标准曲线拟和样品测量。