悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药

建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe的缩写)结合悬浮固化-分散液-液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME-SFO浓缩,最后用气相色谱(ECD)进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响,DLLME-SFO中萃取剂种类与体积,分散剂种类和体积,盐浓度等对萃取效率的影响,优化结果为以40μL十六烷为萃取剂,1000μL乙腈为分散剂,5mL水中NaCl的加入量为1.25g。结果表明,在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为84.84%~111.59%,相对标准偏差(RSD)为0.48%~9.61%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.07~0.58μg/kg和0.22~1.94μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。     

分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定中草药类保健食品中29种有机磷农药残留

目的建立测定中草药类保健食品中有机磷农药残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法。方法样品经含0.5%甲酸的乙腈超声提取,上清液经含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、C18的分散固相萃取管(d-SPE)净化后,采用分散液液微萃取(DLLME)步骤,用氯仿萃取、浓缩目标化合物。结果在最优条件下,线性范围为0.05~1.00μg/ml,线性相关系数在0.999以上,检出限(LOD)为0.3~3.0μg/kg,29种有机磷农药的平均加标回收率在70.3%~107.5%之间,相对标准偏差均10%。结论该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于中草药类保健食品中有机磷农药残留的检测。     

液液萃取-高效液相色谱法测定红茶中赭曲霉毒素A

目的：建立一种液液萃取净化的高效液相色谱法测红茶中的赭曲霉毒素A的方法。方法：试样经60%乙腈超声提取，液液萃取净化，以甲醇～0.5%乙酸梯度洗脱，C18短柱分离后经高效液相色谱仪-荧光检测器检测。结果：赭曲霉毒素A在10.00μg/L～50.00μg/L浓度范围，相关系数为1.00000，加标回收率为83%～98%,RSD为1.11%～2.47%，检出限为0.0052mg/kg。结论：仪器20min完成一个样品测定，方法检测速度快，同时具有净化效果好，精密度和准确度高的特点。     

液-液-液微萃取与高效液相色谱联用法测定猪尿样中的盐酸克伦特罗

建立液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定猪尿中盐酸克伦特罗的方法.考察萃取时间、料液pH和搅拌速度的影响,最佳萃取条件为:萃取溶剂为200μL苯,接受相为2.0μL,0.2 mol/L HC1,搅拌速度为240 r/min,萃取时间为30 min.在该条件下,获得了高的富集因子.方法的线性范围为:0.025～5μg/mL;检出限为0.025μg/mL;平均回收率介于95.7%～101.3%(n=6)之间,相对标准偏差小于4.4%.该方法萃取效率高,有机溶剂消耗少,是一种有效、灵敏的测定猪尿样中盐酸克伦特罗方法.     

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定砧板中五氯酚钠

目的 建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分离,在电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测。结果 本方法的检出限为0.2 μg/kg,在1、4和20 μg/kg三个加标水平下的回收率为101.4%～108.9%,相对标准偏差为3.5%～7.8%(n=7)。应用该方法检测市售60份砧板,其中1份样品检出五氯酚钠残留,含量为1.16 μg/kg。结论 本方法简便、高效,适用于砧板中痕量五氯酚钠的快速测定,结果准确可靠。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中α-生育酚

建立基于分散液液微萃取样品前处理法,并结合高效液相色谱紫外检测技术测定枸杞中α-生育酚的含量,考察影响分散液液微萃取的因素包括萃取剂和分散剂类型及用量、p H值、离子强度、萃取时间和萃取温度。方法的线性范围为100~50 000μg/L,r=0.999 7。在最优条件下,日内和日间重复性分别为2.9%和6.5%,检出限为3.1μg/L,定量限为10.2μg/L。并将该法成功应用于3种市售枸杞中α-生育酚含量的测定,加标回收率为85.7%~106.3%,相对标准偏差为0.68%~4.62%。方法具有有机溶剂用量少、操作简单快捷、准确度和灵敏度高、重复性好等优点。     

氢氧化钡处理-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9种N-亚硝胺

目的 建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandem massspectrometry,GC-MS/MS)同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法 肉制品样品在80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化,去除油脂干扰,进一步将N-亚硝胺提取到水溶液中,再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集,在多反应监测模式下分析,稳定同位素内标法定量。对影响萃取效率的因素进行考察,如样品提取步骤中的皂化条件,无机盐、萃取剂和分散剂的种类及体积等。通过优化色谱、质谱参数和前处理条件,获得最佳检测结果。结果 除了N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine, NDMA)的线性范围为2.5～50.0 ng,其他8种N-亚硝胺类化合物在1.0～50.0 ng范围内线性关系良好, 9种N-亚硝胺类化合物的相关系数(r2)范围为0.9954～0.9999,方法检出限和定量限分别为0.1～0.2μg/kg和0.2～0.5μg/kg。在火腿、五香鸡肉和牛肉样品中分别进行0.5、5.0μg/kg浓度水平的加标实验,所有...     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定奶嘴中12种N-亚硝胺释放量

目的建立液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定奶嘴中12种N-亚硝胺释放量的分析方法。方法样品经人工唾液提取,采用HP-INNOWax色谱柱进行分离,采用分流进样的方式对样品进行上机分析。结果在浓度25~150μg/L内12种N-亚硝胺的线性关系良好,相关系数均大于0.995。12种N-亚硝胺的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。方法回收率在94.44%~103.93%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.39%~2.73%之间。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,适用于奶嘴中12种N-亚硝胺的测定。     

分散液液微萃取-GC-MS/MS测定纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯

建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散液液微萃取,之后采用气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。方法优化了废水试样制备、还原反应条件、分散液液微萃取影响条件以及色谱和质谱条件等。优化的检测方法呈现良好的线性关系,线性范围为0.1～10.0μg/L;方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L;加标回收率为88.0%～97.0%。该方法具有操作简便、检出限低的优势,能够满足纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯的检测。     

离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚

建立离子液体分散液-液微萃取与高效液相色谱-紫外检测器相结合测定牛奶中己烯雌酚含量的方法。考察萃取溶剂、抗黏剂、pH值、离子强度及温度对萃取效率的影响。结果表明,该法对样品中己烯雌酚的萃取灵敏度高,检出限为0.5 μg/L,相对标准偏差在2.80%～4.43%之间,平均回收率为93.7%～103.2%。该技术可以满足牛奶中己烯雌酚含量的测定。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

油茶压榨饼粕残油浸提工艺优化

以油茶籽压榨后的饼粕为原料,采用有机溶剂法对其残留茶油进行浸提,并对浸提工艺进行研究。通过单因素试验重点探讨溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等因素对油茶饼粕残油提取率的影响,并采用正交试验确定最佳浸提工艺条件。结果表明,油茶饼粕采用石油醚作为浸提溶剂,在提取温度60℃、料液比1∶8(m∶V)、提取时间7h的浸提条件下,油茶压榨饼粕残油提取率可达8.72%。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

精梳小卷粘卷的原因初探

从原料、气候、预并工艺、条并卷联合机和精梳机五个方面分析了精梳小卷粘卷的原因,并分别找出了整体粘卷和边缘粘卷的原因,提出消除粘卷的措施为：控制精梳准备工序的牵伸倍数、控制精梳工序的温湿度、正确选择成卷压力、采用防粘装置、改进精梳机承卷辊等。     

造纸机湿段真空系统的设计

造纸机湿段真空系统可以是:总的真空系统或各真空点独立的真空系统。采用正确的技术参数来设计真空系统,可对造纸机湿段效能的发挥,提供重要和必要的条件。本文介绍了一些设计参数与工厂实例。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。