冷原子荧光法测定尿液中的汞

尿汞的测定目前尚无统一的国家标准检验方法 ,大多仍采用冷原子吸收法 ,这种方法用空气作为载气 ,以汞原子对特征谱线的吸收程度定量 ,虽有仪器简单 ,成本低廉的优点 ,但灵敏度较低 ,且易造成室内空气污染[1] 。氢化物 -原子荧光光谱法有很高的灵敏度和准确度 ,并能同时测定多种元素[2 -3 ] ,但仪器昂贵 ,目前尚不能在基层普及。本文采用冷原子荧光测汞仪检测尿样中的汞 ,兼有以上两种方法的优点。1　材料与方法1.1　原理　尿液经高锰酸钾和硫酸消化后 ,尿液中的汞被氧化为离子状态的汞 ,用氯化亚锡将汞离子还原为汞蒸气 ,由高纯氮气送入荧…     

快速消解—原子荧光法测定食品中汞

1 引言 甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种甜味剂,国家允许加入饮料、冻果等食品中,但严禁在酸奶中添加。但有些厂家为了降低成本,擅自在酸奶中添加甜蜜素,损害了消费者的身体健康。本文根据环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯的原理,用气相色谱-质谱联用仪确证酸奶制品中添加甜蜜素的方法,具有快速,灵敏度高,不需要标准品等优点,用于实际工作中,结果满意。2 试验部分2,1 主要仪器与试剂 GCQ气相色谱质谱联用仪(美国 FinniganMAT公司);WX-80型旋涡混合器(上海第一医学院仪器厂);正     

快速消解--原子荧光法测定食品中汞

目前国家标准规定食品中汞测定方法,有冷原子吸收光谱法和双硫腙法。以上两法在测定样品中汞前处理方法有多种,如压力消解法、回流消解法和催化消解法。压力消解法费用较高,不适合基层实验室,回流法装置复杂,不适宜大批样品测定,而催化法由于取样量多,消化时间长,易使结果偏低。我们采用快速消化器对样品进行处理后,用原子荧光法测定食品中汞含量,取得了较满意的结果。1 实验部分1,1 主要仪器与试剂 TC-Ⅱ型快速消化器(辽宁科林智能技术公司生产);SYG-Ⅰ型智能冷原子荧光测汞仪(杭州天成光电     

低温消解-氢化物原子荧光法测定食品中的汞

食品中汞的测定方法较多。有双硫腙比色法、冷原子吸收法、氢化物原子荧光法。不论哪种方法在测定前都需要样品的前处理，国家标准中食品样品前处理的方法有高压消解罐法、冷凝回流吸收法、微波消解法。高压消解罐和微波消解法虽然是在密闭的容器内进行。消化时试样中汞元素损失少，消解用的时间比较短，但冷却消耗的时间比较长，属于节能不节时。况且消化后还需要在电热板上驱赶氮氧化物，由于汞元素对温度比较敏感，温度过高同样会造成汞元素的损失。     

微波消解-氢化物原子荧光法测定食品中的汞

目的：寻找一种灵敏准确的测定食品中微量汞的方法。方法：微波消解-氢化物原子荧光法。结果：汞在0～30ng／ml范围内遵守朗伯-比尔定律r=0．9994，汞的最低检出量0．20μg／kg，回收率在90．0％～105．0％之间，RSD在1.1％～4.6％之间。结论：实验方法简单，分析时间短，重线性好，灵敏度、准确度高，测定汞的范围宽，适合用于食品中汞的测定。     

酸浸提-冷原子吸收法测定食品中总汞

汞是重要的食品卫生指标之一。汞的国标测定方法为冷原子吸收法，样品的前处理有压力消解法、回流消化法、五氧化二钒催化消化法等，这些消化方法每次只能处理少数的几个样品，并且所需仪器设备复杂、耗时长，不适于批量样品的前处理。现采用化妆品卫生规范中汞测定方法(硝酸-过氧化氢浸提法)消化食品样品，加入对氨基苯磺酰胺消除氧化物干扰，以冷原子吸收法测定。该法所需仪器简单，操作简便，用时短，结果准确可靠，适于批量样品分析。     

直接测汞法在各类型食品分析中的应用研究

目的：使用直接测汞仪测定食品汞,掌握不同种类食品的测定条件。方法：将各种食品置于镍或石英样品舟中,在100℃～300℃进行干燥及预炭化,800℃～950℃灰化,汞经金齐化管富集,样品分解完成后瞬间加热破坏汞齐,汞蒸气进入比色池,直接测定样品中汞的含量,分析操作采用仪器全程控制。通过分析标准样品来考察方法准确性、精密度及适用性。结果：两种标准物质的汞测定值均在给定值范围内,CV分别为3.2%和5.4%。连续4个月采用直接测定法检测某固体胶囊型保健食品,测定结果均值8.47～8.56μg/kg（n=6）,CV为2.2%～3.9%（n=6）。结论：该方法准确度和精密度高,检测限可达0.01 ng。与国家标准方法（GB/T5990.17-2003）比较,解决了样品前处理过程中的损失问题,大幅缩短了食品中汞的分析周期,在食物中毒等公共卫生突发事件的检测中具有良好的应用前景。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中汞的研究

目的：建立流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中汞的方法。方法：样品经硝酸一过氧化氢微波消解破坏有机物后，与硼氢化钾-氢氧化钾溶液，进入流动注射氢化物发生器，产生的汞蒸气经高纯氮气吹入石英管原子化器，测定253．7nna处的吸光值。结果：汞含量0～20ng/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0．9991(n=3)，回归方程Y=0．0472x 0．0017，检出限为1．2μg／kg(以1g样品量计)，样品分析的精确度试验，相对标准偏差为4．7％～8．4％，样品分析的准确度试验，回收率为94．4％～106．5％。结论：方法灵敏度高，快速简便。     

高效液相色谱法测食品中咖啡因

选用中性氧化铝柱除去多数干扰物质，以甲醇：0．036％氯化铵为流动相，用高效液相色谱法在紫外276nm处检测样品中咖啡因。样品加标回收率在98．2％～101．1%，相关系数为0．999，无干扰峰叠加峰。     

固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺的新方法。方法:用水提取食品中的丙烯酰胺,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱法测定其含量。结果:方法检出限为4.8 ng/g,加标回收率在88.7%~101.0%之间,RSD分别为3.3%(低浓度),3.2%(中浓度)和4.2%(高浓度)。结论:该方法操作简单、干扰少,准确可靠,用于实际样品中丙烯酰胺的检测,结果满意。     

食品中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定食品中三聚氰胺含量的方法.方法 样品经提取液提取、离心后,上清液于Waters Oasis MCX固相萃取柱净化.采用HPLC进行测定,色谱柱为TIANHE C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为混合溶液(含0.01 mol/L己烷磺酸钠和0.01 mol/L柠檬酸):乙腈体积比为94:6,流量为1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 在0.80-80.0mg/L范围内,该方法所得线性方程为:y=84.64x-6.1271,相关系数为0.99998,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为88.8%～99.0%,RSD＜5%.结论 该方法操作简便、快速,适用于各类食品中三聚氰胺含量的检测.

Abstract：

Objective To establish a solid phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography(HPLC) method for determination of melamine in foods. Methods Melamine in sample was extracted with extractive agent. After centrifugation, the supernatant fluid was purified by Waters Oasis MCX cartridge, and detected with HPLC method. Chromatographic column of TIANHE C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm) was used at 35 ℃ and mobile phase was water(containing 0.01 mol/L 1-hexanesulfonic acid sodium salt and 0.01 mol/L citric acid): acetonitrile = 94:6 (V:V) at a flow rate of 1.0 ml/min. Injection volume was 20 ui. Results In the range of 0.80 to 80.0 mg/L, the regression equation was y=84.64 x-6.127 1 with the correlation coefficient of 0.999 98. The detection limit of melamine in foods was 0.5 mg/kg. The average rates of recovery were 88.0%-96.0% and the relative standard deviation was less than 5%. Conclusion The method established in the present paper is applicable to determination of melamine in foods with good precision,accuracy and sensitivity.     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的靛蓝和亮蓝

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定多种类食品中靛蓝、亮蓝的检测方法。方法采用固相萃取技术,用乙腈水溶液提取样品中色素并经WAX小柱净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,经Waters Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,运用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果该方法靛蓝、亮蓝在0.50~20.00μg/m L范围内有较好的线性关系,均r0.999;靛蓝和亮蓝的方法检出限分别为0.04和0.02 mg/kg;样品加标平均回收率为81.8%~101.1%,相对标准偏差为2.1%~4.9%(n=6)。结论该方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,可用于GB 2760—2014食品分类系统中多种类食品中靛蓝、亮蓝含量的分析。     

直接测汞仪快速测定食品中的总汞

利用DMA-80直接测汞仪,建立食品中总汞的快速测定方法。食品置于样品舟中,无需前处理直接测定其总汞含量。结果表明,本法在0~100 ng范围内呈良好线性关系,加标回收率为96.3%~108.6%,精密度为3.32%,检出限为0.4μg/kg。分析菠菜和圆白菜标准物质,检测结果准确可靠。本法检出限低,回收率高,精密度好,操作简便,适用于食品中总汞含量的准确快速测定。     

高效法相色谱法测定食品中的着色剂

为了改善食品的感官性状 ,允许在食品中添加食品色素 ,合成色素是食品加工经常添加的色素。我国准许使用的 8种合成色素 ,都是水溶性酸性色素。以前测定色素是采用纸层析方法 ,操作麻烦 ,并且灵敏度低。我们采用HP110 0液相色谱法来测定 7种合成色素。现报告如下。材料与方法　 ( 1)材料 :甲醇 ,分析纯 ,经滤膜 (FH0 5 μ)过滤。 0 0 2mol/L乙酸铵溶液经滤膜过滤。甲醇∶甲酸 ( 6∶4)溶液。乙醇∶氨水∶水 ( 7∶2∶1)溶液。 2 0 %柠檬酸溶液。pH 6水 :水加 2 0 %柠檬酸调 pH到 6。 ( 2 )色素标准溶液 :柠檬黄、日落黄、苋菜红、赤藓红…     

固相萃取-高效液相色谱法测定6种常见食品添加剂

目的：建立固相萃取-高效液相色谱测定6种常见食品添加剂的方法。方法：各类食品样经OASIS母HLB固相萃取小柱萃取净化，然后以醋酸铵和甲醇双组分作流动相（不使用毒性大的乙腈），用高效液相色谱测定。结果：测苯甲酸、山梨酸、糖精钠，在1．0～100μg／ml范围内，测对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯在1-0～40μg／ml范围内。相关系数r值均大于0．999；最低检出浓度：苯甲酸0．10μg／ml，山梨酸0．17μg／ml，糖精钠0．38μg／ml．对羟基苯甲酸甲酯0．13μg/ml，对羟基苯甲酸乙酯0．17μg/ml，对羟基苯甲酸丙酯0．25μg／ml；回收率〉90％，RSD〈5％。结论：该方法简单快速，易于操作，能同时预处理净化各类食品样，稳定性好，精密度和准确度高，可作为检测6种食品添加剂的有效定量方法。     

微波消解法测定食品中砷、汞元素的研究

目的 研究用微波消解法对食品进行前处理并测定了食品中坤、汞元素含量的方法。方法 对不同类型样品消解条件进行探讨，以及微波消解法与传统的干、湿法消化进行比较，两种方法无显著性差异（P＞0．05）。结论 该方法的回收率在90．03－100．20％之间，变异系数均小于7％。结论 该方法能满足食品测定的要求。     

氢化物原子荧光法同时测定食品中的微量砷及汞

做为国家标准必检项目的砷、汞其危害不言而喻,对人体各器官均产生严重危害。以往国家标准检验方法中均是同一样品单一处理、分别测定,既耗费人力、物力、费时,方法又烦琐,对痕量分析效果不理想。随着具有灵敏度高,共存元素干扰小,方法快速简单等优点的氢化物原子荧光法得到迅速发展,成为一种新的痕量分析技术以来,根据实际工作参考有关资料,我们采用冷原子氢化物原子荧光法对食品中的砷、汞同时进行测定,简化了操作步骤,提高了检验的准确度及灵敏度本法检出限分别为:砷0.364 7μg/ml;汞0.021μg/ml。1 主要仪器及试剂 AFS-2201氢化物双道原子荧光光度计、附专用As、Hg空心阴极灯(北京海光仪器公司) 0.7％NaBH_4:称取7 g NaBH_4溶于2％NaOH中定溶1000