2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺衍生物的合成及其对小鼠学习记忆的促进作用

为探讨2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺衍生物对小鼠学习记忆能力的影响,使用2-乙基吡啶为起始原料,经Whol-ziegler反应得到2-（1-溴乙基）吡啶（2）,再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酸乙酯（3）;化合物3经氨解得到其酰胺（4-9）;化合物3在碱性条件下经水解,得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酸（10）;化合物10经氯化亚砜处理后分别与取代苯胺反应,得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺类化合物（12-13）.实验设计合成的化合物中,其中8个是未见文献报道的新化合物,其结构经核磁共振谱、红外光谱等确证.药理实验表明采用通道式水迷宫法测定化合物的促小鼠学习记忆活性时,化合物8具有良好的促小鼠学习记忆作用.     

两个新的N—取代—2—氨基—2—噻唑啉的合成

本文用2-氯乙基异硫氰酸酯分别同呋喃甲胺和已二胺反应,再经Na_2C0_3水溶液中和,制备了N-呋喃甲基-2-氨基-2-噻唑啉(I)和2,2′-(六次甲基二氨基)一二(2-(?)唑啉)(Ⅱ),并用/H-NMR,IR,MS签定了其化学结构。化合物(I)N-上取代基为呋喃甲基,(Ⅱ)为双官能团化合物。     

2 ,2-二羟甲基-1-氮杂双环[ 2 .2 .2] 辛-3-酮及其衍生物的合成

以4-哌啶甲酸为起始原料, 经酯化、N-烃基化、Dieckmann 缩合、水解以及Aldol 缩合, 合成了 2 , 2-二羟甲基-1-氮杂双环[ 2 .2 .2] 辛-3-酮.探讨了Aldol 缩合反应过程中碱用量、福尔马林用量、反 应时间、温度等因素的影响, 得到了较佳工艺条件:n(碳酸钾)∶n(3-奎宁环酮盐酸盐)=1 .1 ∶1 , 福 尔马林30 mL , 反应时间70 min , 反应温度50 ℃, 在此条件下, 2 , 2-二羟甲基-1-氮杂双环[ 2 .2 .2] 辛-3-酮(PRIMA-1)的单步收率为43 .5 %.PRIMA-1 再用丙烯酰氯酯化, 合成了其衍生物2 , 2-二 羟甲基-1-氮杂双环[ 2 .2 .2] 辛-3-酮二丙烯酸酯.产品及中间体经IR , 1 H-NMR 和MS 确认.     

2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈的合成及其金属配合物对金黄色葡萄球菌杀菌性研究

利用5-硝基水杨醛与二氨基马来腈合成2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈（简称AHNBABEN）,该化合物与金属锌、锰、镍合成金属配合物,并采用抑菌圈法对其进行了抑菌活性研究。研究结果表明,所供测试化合物的抑菌活性均与浓度正相关,配合物的抑菌效果明显高于相应的配体,说明配合物中的过渡金属离子对细菌的生长发挥了重要的抑制作用。     

HgCl_2-KI-H_2O溶液体系中碘化汞(α-HgI_2)籽晶层生长研究

为提高气相沉积碘化汞(α-HgI_2)多晶薄膜定向生长效果,研究了HgCl_2和KI溶液化合反应法制备用于同质外延的HgI_2籽晶层的生长工艺.建立了HgCl_2/KI=1∶1~1∶6(摩尔比)的反应体系,通过改变体系中碘离子([I]~-)浓度,研究了液相体系的反应过程.通过紫外-可见分光光度计研究了反应体系中组元转变特征,采用偏光显微镜分析了不同浓度下晶体结晶形貌和分布特征.UV光谱表明:随着[I]~-浓度增大,体系中出现[HgI2]n聚体并导致吸收峰红移,以及K[HgI_3]·H_2O吸收峰出现蓝移.宏观形貌分析表明:籽晶层粒度和覆盖度随[I]~-浓度增大而增大,晶粒逐渐发育充分.[HgI_2]n聚体的形成导致电子能级密度增加,跃迁能量降低,形成红移;孤对电子浓度增大在K[HgI_3]·H_2O出现电子从非键轨道向反键轨道的跃迁现象,形成蓝移.当HgCl_2/KI=1∶6时,覆盖度最佳.分析认为,控制高浓度体系中反应速率可降低晶粒堆垛现象.     

4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基-甲基)-1,3-二氧戊环-2-基]-苯基-2-氯苯基醚的合成与生物活性研究

以邻氯苄氯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料，通过O-烷基化、溴化、缩合及N-烷基化反应合成了4-[4-甲基-2-(1H-1，2，4-三唑-1-基-甲基)-1，3-二氧戊环-2-基]-苯基-2-氯苯基醚。采用IR、^1H—NMR、EA和MS手段对其结构进行了验证。初步生物活性测试表明，该化合物具有较好的杀菌活性和一定的植物生长调节活性。     

新型配体双(4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶-2-甲基)甲基胺的合成

高产率地合成了新型配体化合物双(4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶-2-甲基)甲基胺,并通过核磁氢谱、核磁碳谱、质谱等确定了它的结构.     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸及其衍生物的合成

报道了2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸及其衍生物的合成.化合物4、5、6a-6f、7-10为尚未见报道的新化合物,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析所证实.     

2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈分光光度法测定茶叶中微量钴

研究了2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈与钴（Ⅱ）作用的吸收光谱,在pH为6.86的KH2PO4-Na2HPO4的缓冲体系中,钴与显色剂形成物质的量比为1∶2的橘色配合物,在248nm处有最大吸收峰,摩尔吸光系数ε=2.30×104 L.mol-1.cm-1,钴质量浓度在0.2～0.6μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系（R=0.997 7）,线性回归方程为Y=0.288 52 X-0.006,桑德尔灵敏度S=2.56×10-3μg/cm2。     

2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯的合成

由(Z)-2-氨基-α-[[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸(简称ADTAC)和2,2′-二硫联二苯并噻唑(DM)合成了2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯,其合成的较佳条件是:n(ADTAC)∶n(DM)∶n(N-甲基吗啉)∶n(亚磷酸三乙酯)=1.0∶2.0∶1.4∶2.4,反应温度0~15℃,亚磷酸三乙酯滴加时间为2~4 h,保温时间约为1 h。在此条件下,产品产率约70%,产品中标题产物的质量分数约100%(相对于标样),熔点140~142℃。     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物：5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2（1）/c,晶胞学数据为a=17.505（5）nm,α=90.00°,b=13.761（4）nm,β=94.546（6）°,c=7.219（2）nm,γ=90.00°.V=1733.4（9）nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F（000）=672,Final R indices[I〉2sigma（I）]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I〉2sigma（I）],wR2=0.1007（all data）.     

GeO2-PbF2-ZnF2玻璃的Raman光谱和结构

用Ｒａｍａｎ光谱研究了ＧｅＯ２－ＰｂＦ２－ＺｎＦ２系统玻璃结构。结果表明,这种氟氧混合体系玻璃主要以［ＧｅＯ４－ｘＦｘ］四面体、［ＺｎＦ４］和［ＺｎＯ４］单元共同构成三维网络。网络中非桥氧或［ＧｅＯ４－ｘＦｘ］四面体的数量随Ｆ－／Ｏ２－比例增加而增加,而Ｆ－／Ｏ２－比例一定时,Ｚｎ２＋则能提高［ＧｅＯ４－ｘＦｘ］四面体的聚合度。     

9-钨2-钼硅杂多酸钾的合成与表征

本文报导了合成出二钼取代钨的11系列杂多配合物。元素分析表明其组成与化学式K_8〔SiW_9Mo_2O_(39)〕·nH_2O吻合较好。化合物的红外光谱具有Keggin结构杂多化合物的特征谱带;主要谱带的振动频率与SiW_9相比发生紫移;紫外光谱出现两个明显的吸收峰;x射线粉末衍射图与SiW_(11),BW_(11)极为相似。     

PECVD工艺参数对SiO_2薄膜光学性能的影响

为探索利用等离子体增强化学气相沉积(Plasma Enhanced Chemical Vapor Depo-sition,PECVD)技术制作光学薄膜的有效方法.以SiH4和N2O作为反应气体,通过采用M-2000UI型宽光谱变角度椭圆偏振仪对制作样片进行测试,分析了薄膜沉积过程中的不同的工艺参数对SiO2薄膜光学性能的影响.实验结果表明:在PECVD技术工作参数范围内,基底温度为350℃,射频功率为150 W,反应气压为100 Pa时,能够沉积消光系数小于10-5,沉积速率为(15±1)nm/min,折射率为(1.465±0.5)×10-4的SiO2薄膜.     

Electrochemical behavior of CoCl2 in ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate

The electrochemical behavior of CoCl2 in 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ([bmim]PF6) was investigated by cyclic voltammetry. The cyclic voltammograms were obtained from electrochemical measurement under different temperatures, and the reversible behavior for Co2 /Co3 redox couple on glassy carbon electrode in [bmim]PF6 was confirmed by the characteristic of the peak currents. The diffusion coefficients (about 10-11m2/s) of Co2 in [bmim]PF6 under different temperatures were evaluated from the dependence of the peak current density on the potential scan rates in cyclic voltammograms. It is found that the diffusion coefficient increases with increasing temperature. Diffusion activation energy of Co2 in [bmim]PF6 is also calculated to be 23.4kJ/mol according to the relationship between diffusion coefficient and temperature.     

离子束溅射制备Bi2Te3热电薄膜

采用离子束溅射技术,溅射不同面积比例的Bi/Te二元复合靶,制备Bi2Te3热电薄膜,所制备的薄膜Bi∶Te原子比接近2∶3.X射线衍射测量结果显示,薄膜的主要衍射峰与Bi2Te3标准衍射峰相同,在(015)晶面上择优选向明显,存在少量的Bi和[Bi,Te]杂质峰.霍尔系数测试及Seebeck系数测量结果表明,薄膜都为n型半导体薄膜,电导率量级为105Sm-1,电学性能良好.在不同条件下制备的薄膜Seebeck系数最大值为-168μVK-1,最小值为-32μVK-1.其中,Bi∶Te原子比为0.69,退火温度为300℃的薄膜功率因子最大,达1.1×10-3Wm-1K-2.     

Structure analysis of optical fiber coupler with infrared spectrometry

To obtain excellent performance optical fiber couplers, the structural difference of SiO2 in couplers with different manufacturing techniques was investigated. With 740-FT-IR infrared spectrometric analyzer, the infrared absorption spectrum of SiO2 in couplers at different drawing velocities was measured, and two characteristic peaks in the wavenumber range of 650 - 2000 cm^-1 were observed. One characteristic peak is at about 943 cm^-1 , which is attributed to Si--O Si bond asymmetric stretching vibration, the other is at about 773 cm^-1 , which is attributed to Si--O--Si bond symmetric stretching vibration. From the infrared spectrum, it is found that the intensity and wavenumber of the characteristic peaks are related to the manufacturing technique of couplers. The characteristic peak atabout 943 cm^-1 becomes steeper when increasing the drawing velocity. At the drawing velocity of 150μm/s, the distance between the two characteristic peaks is maximum, and then the optical fiber coupler has excellent performance, indicating that the performance of the optical fiber coupler has a close relationship with the wavenumber of the two characteristic peaks.     

大肠杆菌L-组氨酸生物合成途径的改造及其对工程菌L-组氨酸产量的影响

改造大肠杆菌L-组氨酸生物合成途径,以提高L-组氨酸的产量．用NTG诱变大肠杆菌M-17（SG^r）,依次赋予其2噻唑丙氨酸（2-TA）和组氨酸氧肟酸盐（HisHx）遗传标记,再以突变株M-18（SG^r＋2-TA^r＋HisHx^r）基因组为模板,扩增组氨酸操纵子基因,构建出重组质粒pUC118-his—operon,将重组质粒导入突变株M—18（SG^r＋2-TA^r＋HisHx^r）得到工程菌Ecoli M-19（SG^r＋2．TA^r＋HisHx^r／pUC118-his—operon）．根据硝和prs基因序列分别合成引物进行PCR扩增,PCR产物与载体pSTV28连接,构建重组质粒pSTV28-zwf、pSTV28-prs和pSTV28-zwf-prs,将重组质粒分别转化至工程菌E．coli MZH-19,摇瓶发酵测定重组工程菌L-组氨酸的产量．摇瓶发酵结果显示,L-组氨酸产量与对照株相比,工程菌E．coli M-19提高了4．5倍,双质粒系统重组工程菌E．coli MZH-19、Ecoli MPH-19和E．coil MZPH-19分别提高了5．14、5．78、8．43倍．     

高TC超导体系Bi－Sb－Sr－Ca－Cu－O的红外吸收和［CuO5］金字塔结构

测量了高Ｔｃ超导体系Ｂｉ－Ｓｂ－Ｓｒ－Ｃａ－Ｃｕ－Ｏ的红外吸收光谱，其结果表明：只有在（４００ｃｍ－１－７００ｃｍ－１）的范围内，存在一组随超导相不同而变化的峰群，根据群论分析和ＣｕＯ的红外吸收光谱，认定它们分别对应于［ＣｕＯ６］八面体、［ＣｕＯ５］金字塔和［ＣｕＯ４］平面四边形结构，而不是ＣｕＯ面或ＣｕＯ链．进一步分析可得结论，由［ＣｕＯ５］金字塔组成的准三维ＣｕＯ面和它们之间的适当偶合才是获得高Ｔｃ的关键，而且似乎偶合越弱，Ｔｃ越高．     

用布里渊散射法测量Li_2B_4O_7单晶的弹性系数和压电系数

首先简单叙述了用布里渊散射(Brillouin Scattering)测量晶体的弹性系数和压电系数的方法,并测得了国内首次生长出来的无芯Li_2B_4O_7单晶的全部弹性系数和压电系数,同时指出,该晶体在(100)晶面内声波传播沿[0,0,1]方向最慢,为5164m/s;沿[0,3~(1/2)/2,1/2]方向最快,为7505m/s,沿[1,0,0]和[0,1,0]方向声波传播速度为7087m/s。