对羟基苯海因的合成研究

以乙醛酸、苯酚、尿素等为原料,在一定当量的酸性介质中,一步合成5－对羟基苯基乙内酰尿,确定了最佳工艺条件,以乙醛酸计,收率达72．5％,产品纯度达99．43％。     

对羟基苯海因的生产

首先,利用原料乙二醛硝酸氧化生产乙醛酸;然后利用自产的20%乙醛酸、苯酚、尿素、盐酸反应生成对羟基苯海因。     

对甲苯亚磺酸钠一锅法合成Tosmic

本文提出了由对甲苯亚磺酸钠经连续的“一锅法”合成对甲苯磺酸甲基异腈的方法,简化了操作工艺,在工业生产上有一定的意义。     

异黄酮化合物的“一锅法“合成工艺

探索不同催化体系下“一锅法”化学合成异黄酮化合物的工艺。以多元酚和取代苯乙酸衍生物为主要原料,不需分离中间产物,“一锅法”合成得到异黄酮终产物。3种催化体系下均可“一锅法”合成异黄酮化合物,产物结构经理化常数和1HNMR谱确证。以三氟化硼乙醚/三氯化磷为催化剂的“一锅法”合成工艺条件温和,收率较高。     

“一锅法”合成2-氨基苯并噻唑的工艺研究

以苯胺为原料,采用"一锅法"直接合成2-氨基苯并噻唑,研究并获得了最佳工艺条件。该方法避免了通过合成苯基硫脲后再合成产品的两个环节,具有工艺过程简单,环境污染较小,经济效益高等优点。小试实验结果表明,在最佳工艺条件下,产品的合成收率达到84%。     

“一锅法”合成邻硝基对甲苯酚

以对甲苯胺为原料,"一锅法"合成了邻硝基对甲苯酚.经研究得出反应最优工艺条件为:n(对甲苯胺):n(亚硝酸钠)=1:1.1,以质量分数为13%的硝酸钠溶液作硝化剂,水解和硝化温度为65℃,产品收率54.85%,产生的废酸回收利用.     

一锅合成法合成焦糖磷酸铁

枸橼酸焦磷酸铁配合物,能够作为依赖血液透析的慢性肾病患者提高血红蛋白和血清铁水平的铁剂替代产品。本文介绍了一种一锅煮法制备枸橼酸焦糖磷酸铁。此方法操作简便、条件温和且产率较高,是合成苯基苄基缩氨基硫脲的一种简便实用的方法,且能保证配合物的含铁量。     

一锅法高效合成杀虫剂flupyrimin

[目的]探索合成新烟碱杀虫剂flupyrimin的高效方法。[方法]2-氨基吡啶与2-氯-5-氯甲基吡啶在乙腈中回流反应,得到黄色固体沉淀。当2-氯-5-氯甲基吡啶反应完全时,不经分离,在反应体系中直接加入吡啶和三氟乙酸酐,一锅法反应得到flupyrimin。[结果]产物结构经过LC-MS和核磁验证,杀虫活性测试结果表明flupyrimin在10 mg/L时对桃蚜致死率为100%。[结论]该一锅法工艺简单高效,原料易得,收率约为80%,适宜工业化生产。     

一锅法合成水杨酸辛酯

采用一锅法合成水杨酸辛酯,并用核磁对其结构进行了表征,同时对反应条件进行了优化,最佳的反应条件为：水杨酸与醇的摩尔比为1∶1.2,合成水杨酸辛酯的最佳醇解温度为90℃,最佳醇解时间为2.5 h。在最佳反应条件下,水杨酸辛酯的收率可达到92%。     

对羟基苯海因合成母液中苯酚的回收

采用萃取,精馏的方法回收对羟基苯海因合成母液中的苯酚,并进行套用,降低了成本,减少了消耗。     

5-对羟基苯基乙内酰脲的合成研究

以苯酚和尿囊素作为原料, 一步合成５ 对羟基苯基乙内酰脲。采用正交试验法确定优惠工艺条件为： 苯酚与尿素投料比（ｍｏｌ／ｍｏｌ） 为２ ．２∶１ , 催化剂为３０ ％ 盐酸, 反应温度８０ ℃, 反应时间６ｈ 。在此条件下收率为６４－６ ％ 。     

复合催化剂—酸性阳离子交换树脂/乙醇催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲

以复合催化剂酸性阳离子交换树脂/乙醇一步催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲,考察了醇的种类及用量、盐酸浓度、反应物摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。优化的合成工艺为:酸性阳离子交换树脂加入量为反应物总质量的10%,乙醇加入量为40~50 mL/mol乙醛酸,盐酸浓度0.6 mol/L,n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(尿素)=1∶2∶(2~2.5),反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达70%。     

己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯的合成

以3－（3，5－二叔丁基－4－羟基苯基）丙酸甲酯（简称3，5－甲酯）与1，6－己二醇为原料，有机锡为催化剂，在无溶剂的条件下合成了己二醇双[3-(3,5-二频丁基－4－羟基苯基）]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明，最佳的反应条件是反应温度120－140℃，催化剂用量为反应物总质量的1．2％左右，反应时间4h,3,5-l甲酯与1，6－己二醇摩尔比为2．05：1。在此条件下，收率在95％以上，并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的合成研究

合成了N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺，采用FT-IR对其进行结构表征，考察了合成过程中的多种影响因素，获得了最佳条件的工艺参数。     

从对羟基扁桃酸钠合成5-对羟基苯基乙内酰脲的研究

以对羟基扁桃酸钠和尿素为原料,在酸性条件下合成5-对羟基苯基乙内酰脲。考察了酸的种类及浓度、反应物比例、反应温度及反应时间对产品收率的影响。结果表明,适宜的反应条件是:采用3 mol/L的盐酸为催化剂,n(对羟基扁桃酸钠)∶n(尿素)=1∶4,反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达到82.8%。     

5-(4-氟苯基)-3-氯甲基吡啶盐酸盐的改进合成工艺研究

以5-溴烟酸为原料,经酯化、Suzuki反应、Na BH4还原、氯代四步反应以50%的总收率合成了5-(4-氟苯基)-3-氯甲基吡啶,其结构经1H-NMR确认无误。与文献报道方法相比较,新路线减少了副反应的发生、简化工艺操作、降低了分离难度、提高了收率和产品纯度,适合于低成本规模化生产。     

手性酒石酸衍生物DMTA合成工艺研究

研究了手性酒石酸衍生物D-或L-二对甲氧基苯甲酰酒石酸(DMTA)的合成工艺。在三氟化硼-乙醚络合物催化下,D-(或L-)酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯和二氯亚砜作用生成D-(或L-)二对甲氧基苯甲酰酒石酸酐,然后酸酐在丙酮-水体系中水解成D-(或L-)二对甲氧基苯甲酰酒石酸,两步总收率82.73%,光学纯度大于99%。     

合成N,N’-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的新工艺

以３ （３,５ 二叔丁基 ４ 羟基苯基）丙酸甲酯（简称３,５ 甲酯）与己二胺为原料,甲苯为溶剂,在二正辛基氧化锡（简称有机锡）催化下合成了题示化合物。考察了催化剂、反应温度、反应时间和物料配比等影响因素,得到的优化反应条件为：３,５ 甲酯与己二胺摩尔比为（２．１～２．２）∶１,反应温度为１１０～１３０℃,反应时间为５ｈ,有机锡用量为３,５ 甲酯质量的２％,收率稳定在９６％以上。粗产品经一次重结晶后透光率为９９％（５００ｎｍ）和９８％（４２５ｎｍ）。提出了反应机理,用元素分析、红外光谱、核磁共振对产品进行了确证。     

4-氯-2-氰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成研究

以对甲基苯乙酮为起始原料,经二氧化硒氧化制得4-甲基苯基乙二醛,在水与甲醇的混合溶剂中,与盐酸羟胺、乙二醛水溶液环化反应得4-羟基-5-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧,再以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与二氯亚砜反应脱水氯化得标题化合物,总收率69.0%。     

手性环(L-苯丙-L-组)和(D-苯丙-D-组)二肽的合成

环二肽是不对称氰醇化反应的重要催化剂。以L 苯丙氨酸、L 组氨酸和D 苯丙氨酸、D 组氨酸为原料,用苄氧羰基保护苯丙氨酸的N端和进一步用硝基苯酚酯活化其C端,再与C端保护的组氨酸甲酯缩合,得直链二肽,再经Pd/C催化氢化脱保护基,闭环,得环(L 苯丙 L 组)二肽和(D 苯丙 D 组)二肽,结构经元素分析、IR、HNMR等证实。