磷酸钛—磷钨酸铵的合成及性能研究

本文研究了磷酸－磷钨酸铵的合成，离子交换性能及化学结构等方面的性质。实验结果表明，该交换剂对Ｃｓ＾２＋具有很高的选择性和交换容量，在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＮＯ３介质中，该交换剂对Ｃｓ＾＝的交换容量可达０．９５ｍｍｏｌ／ｇ，在１ＡＷ模拟废液中，对ＣＳ＾＋离子仍保持较高的变换容量。     

无机离子交换剂磷酸钛的合成及其吸附色谱性能的研究

本文合成了无定形及微晶形无机离子交换剂磷酸钛及苯基磷酸钛,测定了它们的组成,比表面积和孔径。探讨了将其作为气固色谱吸附剂的可能性。结果表明,这可能成为无机离子交换剂类物质的新用途。     

磷酸钛固载磷钨酸非均相催化合成异戊酸己酯

通过在300℃下焙烧2h制备了磷酸钛固载15%磷钨酸H3PW12O40(简记为HPW)非均相酯化催化剂HPW/Ti3(PO4)4;采用红外光谱仪分析了催化剂的结构;基于异戊酸与正己醇的酯化反应考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(异戊酸)、反应时间、带水剂种类和催化剂重复使用性能等因素对酯化率的影响.结果表明,该催化剂催化合成异戊酸己酯的适宜反应条件为:0.2mol异戊酸,催化剂用量0.6g,n(正己醇)∶n(异戊酸)=1.6∶1,反应时间4.5h,环己烷10mL;相应的酯化率达95.1%.与此同时,该催化剂循环利用6次后酯化率不低于84%.     

无机离子交换剂磷酸钛的结晶行为及其对交换性能的影响

利用Ｘ射线衍射法，研究了各种类型水合磷酸钛晶体的磷酸回流法中的形成条件。探讨了具有不同结晶度的一水合磷酸钛对交换性能的影响。     

二氧化硅负载磷钨酸铵催化苯酚氧化溴代反应

以溶胶-凝胶法制备的二氧化硅负载磷钨酸铵为催化剂,溴化钾为溴源,双氧水为氧化剂,冰醋酸为溶剂,实现了苯酚的催化氧化溴代反应。 探讨了催化剂负载量、催化剂用量和反应时间等反应参数对氧化溴代反应的影响。 结果表明,溶胶-凝胶法制备的负载磷钨酸铵仍具有典型的Keggin结构;在室温的温和条件下,该催化剂表现出较强的催化苯酚氧化溴代反应活性和较高的对溴苯酚选择性,在实验优化条件下,苯酚转化率达到95.4%,对邻比达到3.2;而且催化剂易回收,重复4次使用后,催化活性有所降低,苯酚转化率为87.4%,对邻比为1.6。     

铈钛混合氧化物负载磷钨酸吸附-分解NOx性能

通过软化学途径合成了铈钛混合氧化物(CeO2-TiO2)载体材料,并分别通过等体积浸渍法和机械研磨法负载磷钨酸(H3PW12O40)。采用FTIR、XRD、SEM和BET比表面积测定对CeO2-TiO2及负载型多酸催化剂进行了表征;考察了负载量、负载方法、吸附温度等因素对催化剂吸附NOx效率的影响;选取吸附性能最佳的催化剂进行了NOx催化分解实验,探讨了NOx吸附-分解机理。结果表明:相对于等体积浸渍法,机械研磨法更适合此类载体负载H3PW12O40,其NOx吸附效率均高于H3PW12O40及载体本身;在0~60%的负载量范围内,随着H3PW12O40负载量的增加,负载型催化剂吸附NOx的效率呈先升后降趋势,负载量为40%时NOx吸附效率最佳,达90%;吸附过程中NOx与催化剂活性组分H3PW12O40发生作用,生成NOH+;H3PW12O40二级结构中结晶水对催化剂吸附NOx有重要作用;当温度从150℃升至450℃时,被吸附的NOx发生分解,分解产物的组成与N2的收率均受升温速率的影响,升温速率越快,N2收率越高。向吸附分解NOx后的催化剂床层通入含有水蒸气的空气,可有效补充NOx分解过程中H3PW12O40失去的结晶水,从而恢复催化剂优良的NOx吸附分解性能,实现催化剂的有效再生利用。     

介孔结构磷酸钛正极材料的制备及其电化学性能

利用溶胶凝胶模板法结合煅烧的方法,通过外加和不加模板剂,分别制备出介孔结构和非介孔结构的磷酸钛正极材料,所得样品的结构和比表面积分别用X射线粉末衍射仪和低温N2吸脱附技术进行了表征,并对其电化学行为进行了研究.充放电测试结果表明,介孔结构的磷酸钛正极材料表现出优越的电化学性能,在500mA/g充放电条件下,首次放电容量高达81.9 mAh/g,而非介孔结构的磷酸钛正极材料的首次放电容量仅为11.4 mAh/g.     

磷钨酸催化合成己二酸二乙酯的研究

己二酸二乙酯是无色油状液体 ,溶于乙醇和其它有机溶剂 ,不溶于水 ,主要用于作溶剂和有机合成中间体 ,还可用于日用化学工业和食品工业。目前工业上大多采用以硫酸为催化剂的合成方法 [1-2 ] ,但硫酸腐蚀性很强 ,化学性质很活泼 ,反应中副反应多 ,以致碳化、聚合、重排等现象时有发生 ,而且后处理麻烦 ,污染环境。近几年已有固体酸作催化剂合成酯的报道 [3 -5 ] ,其特点是活性高 ,选择性好 ,但反应需高温活化 ,处理麻烦。杂多酸 (盐 )化合物是一类含有氧桥的多核高分子化合物 ,具有较强的酸性和适中的氧化还原性 ,可作为酸型和氧化还原型催…     

磷钨酸铜绿色催化合成乙酰缩醛的研究

合成了磷钨酸铜并利用XRD、FT-IR和UV等对其结构进行了表征,结果表明其具有Keggin结构.在室温无溶剂条件下,考察了磷钨酸铜催化一系列醛和乙酸酐合成相应的乙酰缩醛的反应.结果表明,醛和乙酸酐的物质量比为1∶2,磷钨酸铜用量仅需占醛的0.5%(摩尔比)就能使反应在较短时间内完成,产物产率可达62%~96%.该催化剂在醛和酮同时存在时,可以选择性地与醛基发生反应.     

一种新型磷酸钛大单晶的溶剂热法合成与结构研究

用水热或溶剂热法合成具有一维链状、二维层状及三维微孔结构的新型磷酸盐ＭｅＰＯ4(Ｍｅ =Ａｌ,Ｆｅ,Ｚｎ ,Ｚｒ等 )晶体目前已成为国内外研究的热点[15 ],这主要是由于磷酸盐结构的多样性以及它们在吸附、分离、催化、光学等方面的良好应用[6 ,7].磷酸钛类化合物作为一类具有良好非线性光学特性及氧化催化性能的功能材料 ,正日益受到人们的重视 ,而获得磷酸钛优质大单晶也是研究热点之一 .这类化合物通常易于得到微晶粉末而难于获得大晶体 ,由于缺少单晶结构数据 ,对具有新型结构磷酸钛的研究目前受到一定限制[8,9],尤其是以有机物为模板…     

有序介孔磷酸钛锂离子电池正极材料制备及电化学性能

选用合适模板剂由溶胶凝胶法合成高度有序介孔结构的磷酸钛正极材料.研究煅烧温度对材料孔结构及材料的电化学性能的影响,合成样品的结构形貌和比表面分别用XRD、BET、TEM及元素分析仪表征.充放电测试结果表明,该介孔结构正极材料表现出优越的电化学性能,以150 mA/g充放电,首次放电容量高达94 mAh/g,而不含模板剂无孔结构的材料放电容量仅37 mAh/g.     

磷钨酸和邻菲哕啉杂多化合物的合成及光催化性能

通过磷钨酸(H3 PW12O40·xH2O)和邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)的溶液反应合成了Keggin结构杂多化合物(C12H8N2)2.5·H3PW12O40,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、元素分析(EA)、热重-差热分析(TG-DTA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD...     

硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛的含量

建立了硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛含量的新方法。以硝酸-氢氟酸溶解样品,在25mL NaOH(100g/L)的强碱性介质中,以铁为载体,沉淀分离被测定元素钛后,用盐酸溶解沉淀。在酸性条件下,用铝片还原Ti~(4+)至Ti~(3+),以硫氰酸盐为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至红色为终点。根据消耗硫酸铁铵滴定溶液的体积,求得样品中钛含量。按照实验方法测定样品中钛含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.40%,加标回收率为99.8%~101%。方法有很好的精密度和准确度,可用于钨钛合金中钛含量的分析。     

磷钼酸四氢三铵的制备及其交换性能

磷钼酸四氢三铵的制备及其交换性能臧二乐，梁树权（北京农业大学应用化学系北京１０００９４）（中国院学院化学研究所北京）关键词磷钼酸四氢三铵，制备，离子交换性能通式为Ｍ＿ｎＸＹ＿（１２）Ｏ＿（４０）·ｐＨ＿２Ｏ（其中Ｍ为一价阳离子；Ｘ为Ｐ、Ａｓ、Ｓｉ、Ｇ...     

基于碳包覆磷酸钛钠及活性炭的水系混合超级电容器的研究

本文研究了以碳包覆磷酸钛钠[NaTi₂（PO₄）₃/C]为负极、活性炭（AC）为正极的超级电容器.以柠檬酸为碳源,采用液相法制备前驱物,利用高温固相反应制备得到NaTi₂（PO₄）₃/C纳米颗粒.正负极活性物质质量比值为2.2,组装NaTi₂（PO₄）₃/C//Na₂SO₄//AC钠离子基水系混合超级电容器.电化学性能测试表明,在电压范围0.15~1.4 V,电流密度为0.5 A·g^-1的条件下,该电容器的比功率为121.15 W·kg^-1,比能量为18.71 Wh·kg^-1.提升电流密度至10 A·g^-1,比功率可达2.42 kW·kg^-1,相应比能量为14.13 Wh·kg^-1.在1 A·g^-1的电流密度下,循环1000圈,该电容器的比容量仍保持在初始值的76%.该器件很有希望作为高功率的辅助能量储存设备实现应用.