高效液相色谱法测定芎菊上清丸中栀子苷含量

目的建立测定芎菊上清丸中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agela Promosil C18柱（250mm×4mm,5μm）,流动相为乙腈-水（17：83）,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,检测波长为240nm。结果栀子苷进样量在0．0819～2．048μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0．9998,平均回收率98．50％,RSD=0．75％（n=6）。结论该法简便、准确可靠,可用于产品质量控制。     

HPLC法测定芎菊上清丸中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定芎菊上清丸(大蜜丸)中黄芩苷含量的方法.方法:色谱柱为Waters Spherisorb ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(46:54:0.2),流速0.8 ml/min,检测波长277 nm.结果:黄芩苷在4.960×10-3～0.248 mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系;平均回收率为96.6%,RSD为 1.1%.结论:本方法简便、准确,可用于芎菊上清丸的质量控制.     

芎菊上清丸HPLC特征指纹图谱研究及多成分含量测定

摘要：目的:建立芎菊上清丸的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为其质量控制提供参考。方法:采用Agilent SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为210 nm;柱温为35℃。通过相似度评价结合聚类分析对12批次芎菊上清丸指纹图谱进行质量评价,并对指认的成分进行定量测定研究。结果:在特征指纹图谱中,共标定26个共有峰,通过与对照品比较指认出其中8个化合物,利用相似度软件对12批指纹图谱进行分析,相似度为0.814～0.994。8个化合物在各自范围内线性关系良好,r均大于0.999 1;平均加样回收率为98.9%～104.3%,RSD为0.46%～1.05%。通过聚类分析,12批样品聚成三类。结论:所建立的芎菊上清丸HPLC指纹图谱和含量测定方法简便、准确、重复性好、可以用于芎菊上清丸的质量控制。     

芎菊上清丸质量标准研究

目的 建立芎菊上清丸（大蜜丸）质量控制方法。     

芎菊上清丸质量标准研究

目的 建立芎菊上清丸（大蜜丸）质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中的白芷、菊花、栀五、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。黄芩苷在0．00496～0．248mg·mL^-1内呈良好的线性关系,平均回收率为96．6％,RSD=1．1％。结论本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于芎菊上清丸（大蜜丸）的质量控制。     

GC法同时测定芎菊上清片中4种挥发性成分的含量

目的:建立同时分析测定芎菊上清片中4个活性成分（α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮）的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱（30 m×0.3 mm×0.25μm）,柱温采用程序升温(80℃保持1 min,以5℃·min^-1的速率升温至120℃,保持5 min,再以50℃·min^-1的速率升温至220℃,保持2 min),进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度230℃。结果:α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.01⁰.55 mg·mL^-1（r=0.999 9）、0.10⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.51 mg·mL^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为97.6%、98.2%、95.7%、96.1%,其RSD分别为1.5%、1.4%、1.6%、1.6%。结论:该方法操作简单,重复性好,可有效控制芎菊上清片的质量。     

HPLC法测定菊明降压丸中五种成分的含量

目的 建立HPLC法测定菊明降压丸中五种成分含量的方法。方法 采用Kromat Universil XB-C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm),以乙腈-体积分数为0.1%磷酸水为流动相,在流速为0.2 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为284 nm和337 nm的条件下进行梯度洗脱,对其中的绿原酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素、橙黄决明素的含量进行测定。结果 绿原酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素、橙黄决明素的质量浓度分别在20.9～334.1、3.7～59.1、7.0～111.9、0.7～11.9和2.1～33.5 mg·L^-1内与各自峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.6%、99.9%、101.2%、98.6%和98.8%,RSD分别为1.5%、1.2%、1.1%、1.4%和1.0%(n=9)。结论 重复性好,可为菊明降压丸质量控制提供科学的参考。     

阮氏上清丸HPLC指纹图谱及7种成分含量测定

摘要：目的:采用HPLC法建立阮氏上清丸指纹图谱定性和7种成分定量分析的测定方法,为阮氏上清丸的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法:采用HPLC法,同时测定阮氏上清丸中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷、苦参碱、氧化苦参碱、儿茶素、表儿茶素的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0. 1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为220 nm、280 nm,柱温为30℃,流速为1. 0 ml·min-1,进样量为10μl。选取苦参碱为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价。结果:没食子酸、迷迭香酸、甘草苷、苦参碱、氧化苦参碱、儿茶素、表儿茶素检测质量浓度的线性范围分别为2. 009～12. 050,0. 952～5. 715,1. 016～6. 096,4. 655～27. 930,38. 940～233. 600,407. 600～2 446,232. 100～1 393μg·ml-1（r为0. 999 4～0. 999 8）;定量限分别为1. 021,0. 936,1. 034,1. 125,1. 305,1. 024,1. 037μg·ml-1;平均加样回收率分别为99. 1%,98. 9,98. 5%,99. 1%,98. 5%,99. 0%,98. 7%（RSD<2. 0%,n=6）。10批次阮氏上清丸样品的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0. 9,标定了共有峰22个,并对其中7个共有指纹峰进行了指认和归属。结论:所建立的HPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对阮氏上清丸的质量进行控制。     

高效液相色谱法测定上清丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立上清九中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速：1．OmL·min^-1,检测波长：254nrn。结果大黄素进样量在0．0576～0．1536μg线性关系良好,r=0．9999,平均加样回收率为98．49％,RSD为1．75％（n=6）;大黄酚进样量在0．1397～0．3725μg线性关系良好,r=0．9998,平均加样回收率为98．86％,RSD为1．24％（n=6）。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,适用于上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定上清丸中盐酸小檗碱的含量

目的 建立上清丸中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为DiamonsilTM C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(每1 000 mL中加十二烷基磺酸钠1.7 g)(40:60);流速1.0 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:345 nm.结果 盐酸小檗碱进样量在0.257 5～0.600 9μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.42%(RSD=1.09%,n=9).结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于上清丸中盐酸小檗碱含量的质量控制.     

HPLC-PDA-ELSD测定参芪五味子胶囊中10个成分含量及化学模式识别研究

目的 建立HPLC-PDA-ELSD同时测定参芪五味子胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素10个有效成分含量的方法,并结合主成分分析对其进行质量评价研究。方法 样品采用70%甲醇提取后,采用Waters Symmetry C¹⁸色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,流动相为含5%四氢呋喃的乙腈（A）-0.05%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温35℃;进样量10 μL;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素检测波长：230 nm;酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷使用ELSD检测器,漂移管温度60℃。并采用SIMCA14.1统计软件对含量测定结果进行主成分分析。结果 在一定浓度范围内,参芪五味子胶囊中10个成分线性关系良好（r>0.999）;平均加样回收率（n=9）为98.28%~102.95%,RSD均<2.0%。15批样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素含量分别为0.136~0.152,0.296~0.323,0.334~0.403,0.074~0.114,2.401~2.504,1.455~1.512,0.094~0.164,2.031~2.214,0.711~0.809,1.892~1.973 mg·g^-1。主成分分析将参芪五味子胶囊分类为3类。结论 所建立的HPLC-PDA-ELSD测定参芪五味子胶囊中10个成分含量方法快捷、准确、重复性好,专属性强,结合主成分分析法可为参芪五味子胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC波长切换法同时测定通幽润燥丸中9种活性成分

目的 采用HPLC波长切换法同时测定通幽润燥丸中柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚9种活性成分的含量。方法 采用依利特Hypersil OSD2 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为275 m（柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）和220 m（和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚）;进样量10 μL。结果 9种活性成分的分离度较好。柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚进样量分别在0.76~22.94,0.47~14.21,1.46~43.66,0.24~7.11,0.51~15.36,0.13~3.93,0.053~1.58,0.30~8.95,0.38~11.38 mg·mL^-1内呈良好线性关系,平均加样回收率（n=6）分别为99.27%,100.04%,98.90%,100.10%,99.67%,98.75%,99.88%,99.59%,99.92%,RSD分别为0.12%,0.15%,0.41%,0.18%,0.28%,0.27%,0.65%,0.46%,0.24%。结论 通幽润燥丸中9种成分地含量测定方法准确,灵敏度高,分离效果好,能较好地评价该品种的质量,为该药物全面的质量控制提供了科学依据。     

黄连上清丸中小檗碱的含量测定

本文采用柱层析－分光光度法测定８个厂家２３批黄连上清丸中小檗碱的含量。该法操作较为简便、结果准确、回收率高、重现性好，但样品中国不同厂家、不同批次间的含量分散度大，含量差异最高达１６倍。因此控制药材质量的投料量，严格生产工艺，使其产品疗效稳定，确保安全、有效。     

基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的芪参益气滴丸质量控制研究

目的 采用超高效液相色谱法建立芪参益气滴丸的指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法 采用Waters超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC^®HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为256 nm,建立10批次芪参益气滴丸的指纹图谱。通过相似度分析并结合聚类分析（cluster analysis,CA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）模式识别技术对芪参益气滴丸的总体质量进行分析评价。结果 建立的指纹图谱共标定53个共有峰,经对照品进行化学指认并鉴定了其中的14个色谱峰。10批供试品的相似度均>0.94,表明该药物总体质量较为稳定;但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间仍然存在有微小差异,且主要分为2大类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的3个共有峰。结论 本研究建立的分析方法科学、准确、可靠且简便易行,指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评价芪参益气滴丸的药物质量,同时为今后中药及其制剂更进一步的质量控制研究奠定了坚实的理论基础。     

高效液相色谱法测定黄连上清丸中大黄素的含量

目的 　采用高效液相色谱法测定黄连上清丸 (水丸 )中大黄素的含量。 方法 　采用十八烷基键合硅胶为固定相 ;2 %磷酸∶甲醇 (95∶5)为流动相 ;流速 1 0ml·min- 1 ;检测波长 2 54nm。 结果 　大黄素在 0 0 4～ 0 2 0 μg范围内呈良好线性 (r =0 .9996) ;平均回收率为 1 0 0 1 % ;RSD为2 1 % (n =9)。 结论 　本法简便准确 ,重现性好 ,可用于该制剂的质量控制。     

CGC测定五灵止痛胶囊中冰片的含量

目的 建立测定五灵止痛胶囊中冰片的含量。方法 采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为INNOWAX毛细管色谱柱,FID检测器;程序升温,初始80 ℃,每分钟5 ℃升至150 ℃。结果 冰片浓度在0.100～10.015 mg·mL-1内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为98.8%（RSD＝1.0％）。结论 CGC法操作简便、快速、准确,可有效控制五灵止痛胶囊的质量。     

HPLC 测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量.方法以YWG-C18为固定相,乙腈-0.1 mol*L-1磷酸二氢钾溶液-0.025 mol*L-1十二烷基硫酸钠溶液(50∶25∶25)为流动相,检测波长265 nm.结果盐酸小檗碱线性范围为0.04344～1.086 μg,r=0.9999,平均回收率为98.6%(RSD=1.2%,n=6),方法精密度RSD＝1.5%(n=5).结论所用方法简便快速,结果准确.     

杜仲补天素丸的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及含量测定

目的:建立杜仲补天素丸的指纹图谱并进行化学模式识别分析,测定杜仲补天素丸中7个成分的含量,为该制剂的质量控制提供参考.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Pntulips BP-C18 Plus为色谱柱,以0.2％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为35℃...