基于一测多评法测定甘参复方中13种成分的含量

目的 建立同时测定甘参复方中的13种成分的一测多评方法.方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-质量分数0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min-1;检测波长为240 nm;进样量20 μL;柱温25℃.建立13种成分(丹参素、芍药...     

一测多评法测定3种中成药中4种指标性成分研究

目的：建立一测多评法测定3种中成药（三黄片、一清颗粒、一清胶囊）中4种指标性成分（大黄素、大黄酚、盐酸小檗碱、黄芩苷）的分析方法。方法：以黄芩苷作为参照物,建立其与大黄酚、盐酸小檗碱和大黄素间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定3种中成药中的4种指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果：一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间RSD<1.5%,一测多评法与外标法在含量测定上无明显差异。实验所得的相对校正因子RSD<2%,无明显差异,其结果可信。结论：本研究建立的以黄芩苷为参照物的一测多评法适用于测定大黄酚、盐酸小檗碱、大黄素成分的含量,该方法准确、简便、可行。     

一测多评法测定冠心丹参颗粒中4种成分的含量

目的：建立以丹参酮Ⅱ_A内参物,同时测定冠心丹颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A的一测多评HPLC法。方法：以丹参酮Ⅱ_A为内参物,确定其他3种成分相对于丹参酮Ⅱ_A的校正因子,通过相对校正因子（RCF）对丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B进行定量,实现一测多评（计算法）;同时采用外标法测定冠心丹参粒中4种成分的含量（实测法）,并比较一测多评法与外标法测定结果的差异。结果：在一定的线性范围内,丹参酮Ⅱ_A与丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B的相对校正因子分别为0.299 9,1.991 7,0.424 4;且在不同实验条件下重复性良好（RSD分别为1.33%、1.44%、4.00%）;3批冠心丹参颗粒中4种成分按一测多评方法与外标法测定结果基本一致（RSD<3.0%）。结论：可有效地控制冠心丹参颗粒的内在质量。     

一测多评法同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定咽炎片中芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸等5种指标性成分的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.35%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280 nm(芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为10μL。以芍药苷为内参物,建立芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温对相对校正因子的影响,并按相对保留时间对待测成分进行色谱峰定位。按外标法测定内参物芍药苷含量,按一测多评法测定其余4种成分含量,并与外标法测定结果进行比较。结果:各待测成分的分离度均大于1.5;芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的质量浓度分别在3.97～119.22、1.96～58.68、2.39～71.64、1.92～57.51、0.54～16.24μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率为97.20%～98.07%(RSD<3%,n=6)。以芍药苷为内参物,芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的平均相对校正因子分别为0.554 6、1.815 6、2.489 3、5.423 2;在不同色谱条件下其相对校正因子和相对保留时间的RSD均小于5%。采用一测多评法与外标法分别测得10批咽炎片待检样品中4种成分(除内参物外)含量的相对误差绝对值均小于1%,两种方法测定结果一致。结论:本方法准确、快捷、高效、价廉,可用于同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量。     

一测多评法同时测定复方刺五加片中多种成分

摘要：目的:建立一测多评法同时测定复方刺五加片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相:乙腈-甲醇（9∶1）（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃。以异嗪皮啶为内参物,计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、藁本内酯的相对校正因子,并测定其含量。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均加样回收率在96.98%～99.83%,RSD在0.77%～1.59%（n=9）,一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于对复方刺五加片中7种成分含量的同时测定。     

一测多评法同时测定百合固金片中9种成分含量

目的建立一测多评法同时测定百合固金片中哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷等9种成分含量。方法采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为210 nm(哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇),330 nm(毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁)和230 nm(氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷);流量0.9 mL·min^-1;柱温25℃;以芍药苷为参照,建立哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁、氧化芍药苷、芍药内酯苷和苯甲酰芍药苷与芍药苷的相对校正因子,计算其他8种成分的含量,实现一测多评,同时与外标法测定结果进行对比,验证一测多评法的准确性和科学性。结果一测多评法所得结果与外标法无显著差异。结论一测多评的质量评价模式用于百合固金片的质量控制可行,结果准确。     

一测多评法测定一清颗粒中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立一清颗粒中5种主要活性成分的一测多评含量测定方法。方法:以大黄素为内标物,采用高效液相色谱法,建立其与其他4种成分芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对5种成分进行含量测定,通过比较两法结果验证该方法的准确性。结果:建立的校正因子重复性较好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值偏差较小。结论:采用一测多评法测定一清颗粒中5种蒽醌类成分的含量是可行的。     

一测多评法测定枳术颗粒中四种黄酮类成分的含量

目的采用高效液相色谱法,建立以柚皮苷为内参物,同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法。方法以柚皮苷为内标,分别建立柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,并将校正因子应用于芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定上述4种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果建立的校正因子重现性良好,枳实药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论该方法快速、准确,可作为一个新模式用于枳术颗粒的多成分质量控制。     

一测多评法测定赤芍中不同类型成分的含量

目的建立赤芍中2种不用类型共6个化学成分的一测多评含量测定方法,探讨不同类型化合物进行一测多评研究的准确性与可行性。方法采用HPLC法,以芍药苷为内参物,建立其与芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰基葡萄糖的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定16批赤芍中6个成分的含量,验证一测多评法的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论 在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷含量,利用相对校正因子实现一测多评是可行的。     

一测多评法同时测定结石通片中7种成分含量

目的 建立同时测定结石通片中7种成分含量的一测多评（QAMS）法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters SunFire C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长分别为330 nm（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷和大车前苷）和210 nm（茯苓酸）,柱温为35℃,进样量为10μL。以绿原酸为内参物,计算其他6种成分的相对校正因子,测定含量并与外标法测定结果比较。结果 夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷、大车前苷和茯苓酸质量浓度分别在1.54～38.61μg/mL、0.53～13.14μg/mL、1.17～29.24μg/mL、2.05～51.28μg/mL、1.61～40.37μg/mL、1.16～29.03μg/mL、0.92～23.09μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r> 0.999 1,n=6）;检测限分别为0.13,0.06,0.11,0.19,0.15,0.10,0.08μg/mL,定量限分别为0.46,0.19,0.37,0.65,0....     

一测多评法测定银杏叶胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的:建立以一测多评法测定银杏叶胶囊中总黄酮醇苷含量的方法,并验证该方法在银杏叶胶囊中应用的准确性和科学性。方法:以槲皮素为指标,采用高效液相色谱法建立山柰素、异鼠李素与槲皮素之间的相对校正因子,并用该校正因子进行山柰素和异鼠李素的含量计算;分别采用外标法和一测多评法测定银杏叶胶囊中3种黄酮醇苷类成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较。结果:12批药品一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,试验所得的相对校正因子可信赖。结论:一测多评法可作为一种新的质量评价方法用于银杏叶胶囊中总黄酮醇苷的含量测定。     

HPLC测定复方岗稔片中大黄素的含量

目的建立HPLC测定复方岗稔片中大黄素含量。方法采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(85∶15);检测波长:254 nm。结果大黄素在4.8~76.8μg/m l范围内,呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.2%,RSD为0.9%。结论该方法准确,灵敏度高,重复性好,可用于复方岗稔片中大黄素的测定。     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚分散片的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚分散片的含量.方法:选用Spherisob-CN色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(30 : 70:1),检测波长为280nm,流速为1.0ml·min-1.结果:对乙酰氨基酚在1.267～5.069μg范围内呈线性关系;氯唑沙宗在0.978～3.910μg范围内呈线性关系.结论:该法具有准确、简便、快速、灵敏等特点.     

复方川脊片溶出度的测定

摘 要 目的:测定自制复方川脊片中原儿茶酸和芍药苷两种成分的溶出度。方法: 采用《中国药典》2010年版二部附录ⅩC第二法,以pH 6.8缓冲液为溶出介质,转速为50 r·min^-1,HPLC法测定其溶出度。结果:复方川脊片中原儿茶酸和芍药苷分别在5.27～105.50（r=0.999 9）,86.04～1 721.00μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,各组分平均回收率均在98.76%～99.85%之间,RSD均小于1.68%（n=6）;3批样品在90 min溶出度均大于95%。结论:自制复方川脊片有较好的溶出度,本文建立的溶出度检测方法可作为该制剂的质控方法。     

高效液相色谱法测定复方伸筋片中虎杖苷的含量

目的：建立HPLC法测定复方伸筋片中虎杖的含量测定方法.方法：色谱柱为WELTECH Hisep C18-T （250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（20：80）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长306 nm;柱温：25℃,进样量：10 μl.结果：虎杖苷在0.030～0.756 μg范围内,线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.16%,RSD为1.35%（n=6）.结论：本方法简便可行、结果准确可靠,可用于复方伸筋片中虎杖苷的含量测定.     

HPLC法测定复方甘草片中甘草酸的含量

目的：建立HPLC法测定复方甘草片中甘草酸含量的方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-3（250mm×4．6mm,5um）;流动相为乙腈-2％冰乙酸（50：50）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长为254nm。结果：甘草酸含量测定的线性范围为13．94～83．64ug·ml^-1（r=0．9998,n=6）,平均加样回收率为98．2％,RSD为1．85％（n=6）。结论：此方法简便,重复性好,可作为本品质量控制方法。     

HPLC法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度

目的:建立测定复方黄连素片中盐酸小檗碱溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为LichrospherODS柱,流动相为0.033mo·lL-1乙腈-磷酸二氢钾溶液(40:60),检测波长为265nm,进样量为10μL。采用人工胃液(0.1mo·lL-1盐酸溶液)1000mL为溶出介质,转速为120r·min-1,取样时间为45min,温度为37℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0215～0.1720μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,回收率为98.7%。结论:本法操作简便、准确、可靠,可用于复方黄连素片的质量控制。     

HPLC法测定复方法莫替丁咀嚼片的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定复方法莫替丁咀嚼片中法莫替丁含量。[方法]采用CLC-ODSC18柱，以庚烷磺酸钠溶液—乙腈—甲醇(23：6：1)为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为254nm。[结果]法莫替丁溶液在25—300μg/ml浓度范围内与其峰面呈线性关系，r为0．9998；平均回收率为98．3％，RSD为0．28％，进样精密度为0o．54％(n＝6)。片剂中其他药品及辅料对法莫替丁的测定无干扰，方法重复性好。[结论] 该方法简单准确，可作为复方法莫替丁咀嚼片中法莫替丁的含量测定方法。     

HPLC法测定复方替米沙坦片的溶出度

目的 建立了复方替米沙坦片溶出度测定方法。方法 采用HPLC法进行测定。结果 峰面积与进样量线性关系良好,回归方程分别为:替米沙坦:Y=2.02×10^-5X+1.62,r=0.9995;氢氯噻嗪:Y=1.16×10^-5X+0.36,r=0.9994。替米沙坦的平均回收率为99.7%,RSD为0.6%;氢氯噻嗪的平均回收率为100.5%,RSD为0.9%。结论 方法准确,简便快捷,可用于同时测定复方替米沙坦片中替米沙坦和氢氯噻嗪的溶出度。     

HPLC法测定复方苦木消炎片中穿心莲内酯溶出度

目的：建立复方苦木消炎片中穿心莲内酯溶出度的测定方法,并对市售产品进行溶出度的测定。方法：采用高效液相色谱法测定穿心莲内酯的溶出度。用500 ml 0.2%十二烷基硫酸钠为溶出介质,使用转篮法在100 r·min-1的转速下进行溶出度的试验,于45 min取样测定。结果：穿心莲内酯的浓度在0.37-3.70μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,回收率为99.4%,RSD为0.22%（n=6）。在45 min取样测定,复方苦木消炎片中穿心莲内酯的溶出度不低于标示量的80%。结论：本方法简便,结果准确可靠,可用于复方苦木消炎片中穿心莲内酯的溶出度的测定。