La2O3掺杂氧化铝气凝胶的制备与耐温性能研究

以仲丁醇铝为前驱体,采用溶胶-凝胶法结合丙酮-苯胺原位生成水技术,通过乙醇超临界干燥,制备出不同含量(1.5 mol%~12 mol%)La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶。采用电子扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线衍射仪(XRD)、N₂吸附分析仪等仪器表征了La₂O₃掺杂对氧化铝气凝胶的微结构和耐温性能的影响。结果表明：La₂O₃的引入使氧化铝气凝胶的形貌由球状颗粒向大的片状结构转变。适量的La₂O₃掺杂能提高氧化铝气凝胶的比表面积,9 mol% La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶比表面积最大。通过La₂O₃掺杂,能够抑制氧化铝晶粒在高温下的生长和α-Al₂O₃的相变,提高氧化铝气凝胶的耐温性能。1200℃热处理后,La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶仍维持在θ-Al₂O₃,比表面积为86.5 m₂/g,高于未掺杂的氧化铝气凝胶(46 m₂/g)。     

HTMS改性SiO2减反膜的制备和耐环境稳定性研究

本文将正硅酸乙酯（TEOS）做前驱体, 氨水（NH3?H2O）做催化剂制备碱性SiO2溶胶,通过十六烷基三甲氧基硅烷（HTMS）修饰SiO2颗粒来 “钝化”SiO2颗粒,最终获得HTMS改性SiO2溶胶。然后采用提拉法在BK7玻璃表面制备HTMS改性氧化硅薄膜。利用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、UV-Vis-NIR分光光度计、Film Wizard膜系设计软件和扫描电子显微镜（SEM）等表征方法对薄膜表面结构、光学性能、耐环境稳定性做了研究。结果表明：经过HTMS改性后的薄膜有高透过率和优异的耐环境稳定性,其透过率在峰值可达～99.8%,在90%RH湿度环境下经过两个月时间后,薄膜的峰值透过率仅仅下降了0.3%,改性后其耐环境稳定性得到较大提高。     

耐环境稳定KH570改性SiO2减反膜的制备及性能研究

本文利用溶胶-凝胶法,以硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）为改性剂,正硅酸四乙酯（TEOS）为前驱体,无水乙醇（EtOH）为溶剂,氨水为催化剂制备改性溶胶。并通过浸渍提拉法在BK7玻璃上镀膜,获得透光性优异且耐环境稳定性良好的SiO2减反射薄膜。使用UV-Vis-NIR分光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）、接触角测试仪等对薄膜的性能进行测试。结果表明：当TEOS与 KH570的摩尔比为5: 1时,薄膜样品的透过率最高为99.50%,置于90%RH的湿度环境中60d后,薄膜的透过率基本不变,并表现出良好的耐环境稳定性能。     

SiO2气凝胶及纤维复合SiO2气凝胶隔热材料表征方法

SiO₂气凝胶及纤维复合SiO₂气凝胶材料因轻质、高效、导热系数低等优点在保温隔热领域备受关注,应用前景广阔。其隔热性能、力学性能与微观结构、化学组成密切相关。本文对现阶段常见的微观结构、隔热性能、力学性能的表征方法做了介绍,常见的有密度、疏水角、晶态结构、微观形貌、比表面积及孔径分布、导热系数、化学组成、热稳定性、抗弯抗压等。综述了以上各种表征方法存在的优缺点及表征参数变化说明的问题。各种表征方法得到的表征参数之间存在紧密联系,需要从多角度理解和分析。     

高含量纳米SiO2对环氧清漆耐腐蚀性影响研究

    研究了含量为10%和30%的硅烷偶联剂处理前后的纳米SiO₂对涂覆LY12铝合金上的环氧清漆耐腐蚀性能的影响.扫描电镜形貌表明,添加未处理的纳米SiO₂,涂层树脂中的SiO₂以团聚体的状态存在,经过硅烷偶联剂处理的纳米SiO₂与树脂呈一体状态.3.5%NaCl溶液中浸泡1200小时的电化学阻抗谱(EIS)的研究表明,加入10％未处理纳米SiO₂的清漆浸泡24小时后出现不明显的第二个时间常数,但含量为30%的清漆则由于团聚的效应在浸泡初期比前者出现更明显的第二个时间常数;添加10％硅烷偶联剂处理后纳米SiO₂增强了清漆的耐腐蚀性,添加30％硅烷偶联剂处理后纳米SiO₂的清漆具有最好的耐腐蚀性,两者在整个浸泡过程中体现一个时间常数的特征.     

Fe3O4/SiO2/Bi2WO6磁性复合光催化剂的制备及其光催化性能

钨酸铋(Bi₂WO₆),结构最简单的Aurivillius相化合物,是近期受到研究者关注的新型光催化材料。然而,光催化剂粉末在反应介质中难被回收,工业化应用成本较高。本文用三步方法合成了可回收的Fe₃O₄/SiO₂/Bi₂WO₆磁性复合光催化剂,通过溶剂热法合成具有磁性的Fe₃O₄,用溶胶凝胶法在Fe₃O₄表面覆盖SiO₂层,后将磁性颗粒与Bi₂WO₆纳米片相结合。光催化剂的形貌结构及性能通过XRD、SEM、PL、UV-vis进行表征测试。结果表明,直径约500 nm的Fe₃O₄微球附着在边长约500 nm的Bi₂WO₆纳米片的表面,SiO₂在两者之间起到了粘连作用。光催化剂Fe₃O₄/SiO₂/Bi₂WO₆对于罗丹明B的光降解活性较好,且有一定磁性,可以通过外加磁场将其从溶液中分离,有较大的应用潜力。     

La2O3掺杂AgSnO2电接触材料的制备及性能研究

以Ag、Sn、La₂O₃粉为原料,采用机械合金法制备复合粉体。结合氧化法与粉末冶金工艺,对复合粉体进行氧化、压制、烧结。采用扫描电镜(SEM)和能谱仪、硬度计、金相显微镜、金属电导率测量仪等对复合粉体氧化前后的形貌以及电接触材料烧结前后的性能进行表征。结果表明：烧结后,电接触材料硬度较于烧结前明显下降。同时电接触材料随Sn含量增大,电阻率升高,密度反而下降。在一定的La₂O₃(0wt.%、0.75wt.%、1.5wt.%、2.25wt.%、3wt.%)含量范围内,La₂O₃掺杂量越高,密度越低。同时电接触材料经烧结后,随La₂O₃含量增加,其电阻率先降后升,在La₂O₃含量为0.75wt.%时,电接触材料的电阻率最低。     

SiO2气凝胶隔热涂层织物的制备及性能研究

目的提高织物的隔热效果及抗紫外性能。方法以SiO2气凝胶和TiO2为功能粒子,采用聚丙烯酸酯、聚氨酯类粘合剂,在棉织物上制备涂层,研究功能粒子和粘合剂用量对涂层织物隔热效果的影响。结果当涂层剂中粘合剂和去离子水质量比为2∶8,气凝胶加入量为粘合剂和去离子水总质量的10%时,涂层织物的隔热性能最好,较原织物显著提高。此外,SiO2气凝胶-TiO2复合涂层的隔热性能也颇为优异。织物涂覆涂层后,与原织物相比,断裂强力基本不变,撕破强力略有下降,白度提高,抗紫外性能提高,摩擦牢度好。结论采用SiO2气凝胶、TiO2作为功能粒子对织物进行涂层涂覆,其隔热性能显著提高。     

常压化学气相沉积SiO2涂层的制备及其性能研究

    以正硅酸乙酯(TEOS)为源物质,空气为载气和稀释气,采用常压化学气相沉积法(APCVD)在HP40钢表面制备了SiO₂涂层.采用光学显微镜、扫描电子显微镜、能量色散能谱仪、D＼MAX-C型X射线衍射仪、显微硬度仪等,研究了SiO₂涂层的组织结构、表面形貌、物相组成和显微硬度;并用热震实验法和剥离实验法研究了涂层与HP40基体的结合强度.结果表明,所制备的SiO₂涂层厚度约为1 μm,由细小颗粒组成,颗粒比较均匀、大部分颗粒的粒径均在1 μm以下;涂层无明显孔隙,与基体的结合强度较高;其显微硬度明显高于HP40基体.     

水热法制备C3N4/CuGaO2 复合物及其气敏性能

采用简单水热法合成了一系列C₃N₄/CuGaO₂复合材料。采用XRD、SEM、TEM和XPS对制备的样品进行了表征。研究了一系列C₃N₄/CuGaO₂复合材料的气敏性能。结果表明,基于C₃N₄/CuGaO₂-0.3复合材料（C₃N₄与CuGaO₂的摩尔比为0.3:1）的气体传感器对甲苯的传感性能优于CuGaO₂传感器。相比较于CuGaO₂传感器的工作温度（140 ℃）,C₃N₄/CuGaO₂-0.3复合材料传感器的最佳工作温度仅为25 ℃,对100 μL/L甲苯气体的响应达到28,检出限低至0.01 μL/L。对100 μL/L甲苯气体的响应时间和恢复时间分别为114.2和27.4 s。此外,用于检测甲苯的C₃N₄/CuGaO₂-0.3复合材料传感器还具有优异的长期稳定性、良好的重复性和优异的抗湿性能。     

环境障涂层用纳米结构Yb2SiO5粉体喂料的制备与表征

纳米结构稀土硅酸盐涂层被认为是未来新型环境障涂层的发展方向,其中 Yb₂ SiO₅ 由于与中间层莫来石的热物性能匹配良好、优异的抗水氧腐蚀能力成为非常有发展前景的环境障涂层面层候选材料。 从材料制备的角度出发, 探索纳米结构 Yb₂ SiO₅ 喂料制备工艺并对喂料进行物相、组织结构和性能表征。 采用喷雾造粒加固相烧结的方法制备了纳米结构 Yb₂ SiO₅ 喷涂粉体喂料,探索了制备高纯度 Yb₂ SiO₅ 的固相烧结工艺,后续通过等离子处理改善粉体喂料的喷涂性能。 借助 X 射线衍射仪研究了粉体喂料的物相,采用扫描电镜、透射电镜研究了粉体喂料的形貌与微观结构。 结果显示,固相烧结工艺采用在 1500 ℃下保温 4 h,再将得到的粉体喂料等离子处理可得到高纯度的 Yb₂ SiO₅ 喷涂粉体喂料,等离子处理之后的喂料为纳米结构,喂料粒度分布均符合等离子喷涂要求,喂料具有良好的流动性和致密性。     

在优化Na2SiO3电解液制备的镁合金陶瓷膜的防护性能

    优化镁合金微弧氧化常用的Na₂SiO₃电解液并制备了白色陶瓷质微弧氧化膜,采用动电位极化曲线和电化学交流阻抗(EIS)等方法研究其防护性能.结果表明,与常用的Na₂SiO₃电解液制备的试样相比,优化的Na₂SiO₃电解液所制备试样的自腐蚀电流降低了3个数量级,并表现出较高的阻抗值;在3.5% NaCl溶液中浸泡发生点蚀的时间从24 h延长到240 h.SEM和XRD分析结果表明,在优化的Na₂SiO₃电解液中制备的AZ91D的陶瓷膜层孔隙减少,孔径也较小,且增加了低溶解度的Mg₅F₂(SiO₄)₂相和起钝化作用的MgAl₂O₄相.     

网孔结构La2Sn2O7粉体的制备及其在Ag-电接触材料的制备及性能研究

以五水四氯化锡和硝酸镧为原料,采用化学共沉淀法在烧结温度920℃条件下合成了锡酸镧粉体。通过高能球磨法+成型烧结工艺制得Ag-La₂Sn₂O₇电接触复合材料。重点考察了胶凝剂浓度、烧结工艺对La₂Sn₂O₇粉体形貌及物相的影响,并对Ag- La₂Sn₂O₇电接触材料的物理性能进行了分析。研究结果表明：以碳酸氢铵为胶凝剂,于烧结温度920℃,2h条件下获得具有网孔结构的La₂Sn₂O₇粉体;于成型压力1200MPa,烧结温度900℃,6h条件下制得的Ag-La₂Sn₂O₇电接触材料表现出较佳的电阻率和硬度值。经过热挤压工艺,Ag-La₂Sn₂O₇电接触材料发生了大塑性变形,颗粒在热挤压过程中发生流动变形,形成类纤维状结构的排列分布状态,表现出更低的电阻率。     

纳米LiInO2光催化剂的溶胶-凝胶法制备与表征

本文利用溶胶-凝胶法制备了LiInO₂纳米材料,采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见吸收光谱等测试手段,研究了制备条件对LiInO₂微观结构的影响因素,并以亚甲基蓝为目标降解物研究了LiInO₂的光催化性能。研究结果表明：制备的LiInO₂纳米粒子具有LiFeO₂的晶型,颗粒尺寸约50-100纳米,制备样品的焙烧温度对其结构和性能产生了明显地影响,在氙灯(300W)照射90 min条件下,纳米LiInO₂对亚甲基蓝的光催化降解率达92%,活性位点捕获实验表明光生空穴在降解亚甲基蓝的机制中占主导作用。     

Fe2O3-CaO-TiO2 体系下铁酸钙的合成过程及TiO2 和CaTiO3 的影响

为了确定高钛型钒钛磁铁矿烧结过程中铁酸钙的生成是受TiO₂还是TiO₂和CaO形成的CaTiO₃影响,首先利用Fe₂O₃和CaO的纯试剂合成了铁酸钙,并研究了TiO₂和CaTiO₃对钛铁酸钙 （FCT） 形成的影响。在Factsage 7.0软件进行热力学计算的基础上,通过在空气气氛下进行烧结,获得了在1023~1423 K温度范围内、不同烧结时间的不同样品。通过X射线衍射和扫描电镜-能谱分析等表征手段,对烧结样品的物相转变和微观结构变化进行了表征。发现FCT的形成过程主要分为2个阶段：前一阶段为1023~1223 K温度范围内Fe₂O₃与CaO之间的反应,合成产物为Ca₂Fe₂O₅,反应方程式为“Fe₂O₃(s)+ 2CaO(s)= Ca₂Fe₂O₅(s)”;后一阶段为1223~1423 K温度范围内Ca₂Fe₂O₅和Fe₂O₃的反应,主要产物为CaFe₂O₄,反应为“Ca₂Fe₂O₅(s)+ Fe₂O₃(s)= 2CaFe₂O₄(s)”,该阶段尤其是温度为1423 K时,反应速率显著加快,随温度的升高CaTiO₃显著增加。然而,Ti元素在铁酸钙中的固溶很难实现,TiO₂与铁酸钙之间的反应不是形成FCT的有效途径。随着保温时间的延长,CaTiO₃和FCT相界中Fe元素含量增加。FCT主要是通过Fe组分在CaTiO₃中固溶形成的,主要反应是“Fe₂O₃+CaTiO₃(s)=FCT(s)”。     

三元共晶成分Al2O3/YAG/ZrO2粉体及陶瓷的制备与组织性能研究

本文采用醇水共沉淀法制备了三元共晶成分Al₂O₃/YAG/ZrO₂粉体,在600-1350_oC温度范围煅烧后研究其物相转变过程。经1300_oC煅烧后Al₂O₃/YAG/ZrO₂共晶成分粉体的物相由α-Al₂O₃、c-ZrO₂和YAG构成,且具有α-Al₂O₃相包裹c-ZrO₂相的特殊结构。将煅烧粉体在1550_oC下热压烧结,制备具有内晶型结构的共晶成分Al₂O₃/YAG/ZrO₂复相陶瓷,其致密度、室温抗弯强度、断裂韧性和高温(1000_oC)抗弯强度分别为98.8%、420 MPa、3.69 MPa.m_1/2和464 MPa,并对复相陶瓷组织结构的形成机理进行了探讨。     

溶胶-凝胶法制备ErFeO3及其可见光催化性能研究

钙钛矿结构的ErFeO₃是一种新型的光催化材料。本文以Er(NO₃)₃.5H₂O、Fe(NO₃)₃×9H₂O、柠檬酸和尿素为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备得到ErFeO₃的凝胶,将凝胶于80 ℃烘箱中48 h得到干凝胶,然后将干凝胶于700-1000 ℃煅烧制备ErFeO₃。通过热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和漫反射谱(DRS)等对ErFeO₃进行表征。以甲基橙溶液为模拟污水,研究了ErFeO₃的可见光催化性能。结果表明：制备得到了钙钛矿结构的ErFeO₃,其平均晶粒粒径为80-100 nm左右,带隙宽度为2.0 eV。在可见光光照下, ErFeO₃对甲基橙表现出了优良的可见光催化活性。溶胶-凝胶法制备的ErFeO₃在光催化降解有机污染物领域具有实际应用前景。     

多孔ZrO2-8 wt% Y2O3涂层的制备及性能

航空发动机的效率与转动叶片和机匣之间的间隙密切相关。为了控制转子和静子之间的间隙,需要在机匣表面制备可磨耗的封严涂层。在发动机的高温端,ZrO₂-8wt% Y₂O₃涂层是经常采用的封严涂层基体。涂层中的孔隙可以增加涂层的可磨耗性。本文利用聚苯酯(PHB)增加等离子喷涂的ZrO₂-8 wt% Y₂O₃涂层的孔隙率。为了避免聚苯酯在等离子喷涂过程中的烧损,利用溶胶-凝胶法在聚苯酯颗粒表面沉积一层TiO₂层。文中将讨论采用此方法制成的涂层的形态、孔隙率、硬度和可磨耗性。结果表明,在喷涂粉末中混合包覆型的聚苯酯后,涂层的孔隙率将会得到提升,涂层硬度将会下降。磨耗试验的结果表明涂层的磨耗深度随着涂层孔隙率的增加而增加。     

SNDC/La2Mo2O9复合电解质材料的制备及性能表征

本文采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)和溶胶凝胶法分别合成了Sm_0.1Nd_0.1Ce_0.8O_1.9(SNDC) 和La₂Mo₂O₉(LAMOX)粉末,并用常压烧结的方法制备了不同比例的SNDC和LAMOX的复合材料,通过XRD和SEM等手段表征了不同复合比例样品的物相和表面形貌并测试了烧结样品的电导率。结果表明,复合样品的电导率在相变点前后随着复合量增加变化趋势相反,其中LAMOX含量为20mol%的样品在550℃时的电导率能达到0.01S/cm,高于同温度下SNDC电导率。     

NiCrFeAl/h-BN.SiO2可磨耗封严涂层抗冲刷性能研究

利用METCO 6P-Ⅱ火焰喷涂制备NiCrFeAl/h-BN.SiO₂可磨耗封严涂层,采用SiO₂对NiCrFeAl/h-BN进行改性,改善涂层的可磨耗性。采用不同氧气/乙炔流量比(氧燃比)制备可磨耗封严涂层,并对涂层抗冲刷性能进行评价。结果显示：NiCrFeAl在喷涂过程中熔化并包覆h-BN和SiO₂粒子;随氧燃比的升高,金属相熔化更加充分,h-BN和SiO₂粒子在涂层中分布的均匀性提高,涂层表面洛氏硬度由50.8 HR15Y提高到70.3 HR15Y,结合强度升高;涂层冲刷后形貌表现出粘着磨损和磨粒磨损特征,冲刷表面粗糙度随氧燃比升高而降低,金属相对非金属相的充分包裹提高了涂层的内聚力,涂层质量损失降低,抗冲刷性能提高。