HPLC法同时测定市售滴眼液中4种抑菌剂的含量

目的:建立同时测定市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵4种抑菌剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.005 mol/L醋酸铵溶液(每1 L中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节p H为5.0±0.5)-乙腈(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为262 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)、214 nm(苯扎氯铵),柱温为30℃,进样量为20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵检测质量浓度线性范围分别为1.235 0~15.438 0μg/mL(r=0.999 9)、1.317 0~16.383 6μg/mL(r=0.999 7)、1.207 2~15.089 4μg/mL(r=0.999 6)、17.776~222.0μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.0、2.0、2.0、1.11μg,检测限分别为0.375、0.375、0.375、0.333μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.14%~102.48%(RSD=1.6%,n=9)、98.79%~102.42%(RSD=1.3%,n=9)、98.19%~102.49%(RSD=1.5%,n=9)和98.76%~100.53%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵含量的同时测定。     

建立HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Extend C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为262nm。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯甲酯在0.0410~0.8204mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.2%(RSD=0.8%, n=9);羟苯乙酯在0.0400~0.7996mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.3%(RSD=0.7%, n=9);硫柳汞在0.0806~1.6112mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD=0.9%, n=9);苯扎溴铵在0.0204~0.4076mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%, n=9);苯扎氯铵0.0197~0.3932mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.4%(RSD=1.0%, n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于盐酸洛美沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

HPLC法测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定妥布霉素滴眼液中5种抑菌剂(羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为1%三乙胺（磷酸调节pH值至3.5±0.05）;流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长为214 nm。结果 羟苯乙酯、硫柳汞、羟苯丙酯、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯乙酯在0.77～192.5 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%,n=9);硫柳汞在2.16～541.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9);羟苯丙酯在0.84～209.8 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.3%(RSD=1.0%,n=9);苯扎溴铵在4.36～1090 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为100.2%(RSD=0.5%,n=9);苯扎氯铵（n-C12H25）3.22～805.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=1.1%,n=9);苯扎氯铵（n-C14H29）1.66～413.9 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于妥布霉素滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞、羟丙丙酯、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

HPLC法测定氧氟沙星凝胶中三种抑菌剂的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定氧氟沙星凝胶中三种抑菌剂的含量的方法.方法:色谱柱为Agilent?ZORBAX?SB-C18(4.6?mm×250?mm;5?μm);流动相为甲醇-1％冰醋酸溶液(60:40),流速为1.0?mL/min,检测波长254?nm.结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯分别在0.009696～...     

HPLC同时测定双氯芬酸钠滴眼液中3种抑菌剂的含量

目的 建立HPLC同时测定双氯芬酸钠滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞和苯扎氯铵含量的方法。方法 用十八烷基键合硅胶为填充剂,以1%三乙胺溶液（磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,以甲醇为流动相B,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长254 nm。结果 羟苯乙酯在20.58~205.8 μg·mL^-1、硫柳汞在8.242~82.42 μg·mL^-1、苯扎氯铵n-C₁₂H₂₅取代物在12.88~128.8 μg·mL^-1、苯扎氯铵n-C₁₄H₂₉取代物在6.624~66.24 μg·mL^-1内线性良好（r≥0.999 8）,平均回收率为99.3%~102.5%（n=9）。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于控制双氯芬酸钠滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞和苯扎氯铵的含量。     

HPLC法同时测定吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂的含量

目的：建立同时测定吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂（硫柳汞钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯）含量的HPLC法。方法：采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为0.005 mol·L^-1的醋酸铵溶液（每1000 mL中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5）-乙腈（70：30）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果：硫柳汞钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,r为0.9993~1.0000,检测限分别为2.3、0.4、0.7、1.1 ng;4种抑菌剂的平均回收率为100.4%~102.7%（RSD≤1.4,n=9）。结论：本文建立的方法结果准确可靠,可作为吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂的质量控制方法。     

依诺沙星滴眼液中防腐剂含量的测定

目的建立依诺沙星滴眼液中常用防腐剂苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯的HPLC含量测定方法。方法采用C18柱,苯扎溴铵和苯扎氯铵以0.005mol/L的醋酸铵溶液(每1L中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长214nm,进样量为50μL;羟苯乙酯以0.005mol/L的醋酸铵溶液(每1L中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长256nm,进样量20μL。结果苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯在各自线性范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9998、0.9998、0.9999;平均回收率分别为100.6%、100.0%、100.2%(n=9)。结论该方法简单、准确,适用于依诺沙星滴眼液中三种常用防腐剂苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯的含量测定。     

HPLC同时测定萘敏维滴眼液中的9种抑菌剂

目的 采用HPLC法同时测定萘敏维滴眼液中常用的9种抑菌剂,以筛查该滴眼液中所含抑菌剂的种类与含量是否与处方标注内容一致.方法 以保留时间和二极管阵列检测器(DAD)光谱图作为定性依据,采用HPLC-DAD法同时对19家生产企业的192批萘敏维滴眼液中的9种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、苯扎溴铵、苯扎氯铵、度米芬、三氯叔丁醇、硫柳汞)进行定性定量分析.结果 定性结果表明:181批样品所含抑菌剂的种类与处方标注的一致,11批样品的不一致;定量结果表明:抑菌剂含量在处方量的50％ ～ 120％.结论 所用方法适用于萘敏维滴眼液中抑菌剂的质量控制.建议在萘敏维滴眼液的质量标准中设置抑菌剂的含量检查项.     

拉坦前列素滴眼液抑菌剂抑菌效力研究

目的 探索拉坦前列素滴眼液中抑菌剂的合理添加量。方法 根据药物成分的特征,选择合适的抑菌剂,依照中国药典2015年版抑菌剂效力检查法,采用试验菌株金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌、黑曲霉,对合用防腐剂苯扎氯铵和苯氧乙醇按照不同加入量,配置后进行抑菌效果检查。结果 A、B、C组联合应用防腐剂都能达到规定的抑菌效果。0.03%苯扎氯铵和0.015%羟苯乙酯联合应用防腐剂对上述5种试验菌的生长有良好的抑制作用,且为最低有效浓度。结论 确定0.04%苯扎氯铵和0.03%羟苯乙酯作为拉坦前列素滴眼液的抑菌剂。     

HPLC法测定加替沙星滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量

目的建立HPLC法测定加替沙星滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量。方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱;流动相为0.005 m ol.L-1醋酸胺溶液(每1 000 m l中含三乙胺10 m l,冰醋酸调节pH值至5.0)-乙腈(60∶40);流速:1.0 m l·m in-1;检测波长:256 nm;柱温:35℃。结果羟苯乙酯在3.06~30.55 mg·L-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.38%,RSD为0.7%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于检测加替沙星滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量测定。     

荧光分光光度法测定滴眼液和滴耳液中氧氟沙星的含量

目的 :用荧光分光光度法测定氧氟沙星滴眼液、滴耳液中的主药氧氟沙星含量。方法 :样品液经蒸馏水稀释后 ,以 330nm为激发波长 ,46 0nm为发射波长 ,用荧光分光光度法测定其含量。结果 :氧氟沙星在 0 .0 1～ 2 .0 0 μg·ml-1浓度范围呈良好线性 ,回归方程为 :Y =32 .6 3C - 0 .17,r =0 .9999。滴眼液及滴耳液的回收率分别为 99.9% (RSD =0 .8% ,n =5 )和 99.5 %(RSD =0 .4% ,n =5 )。结论 :本法简便易行 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于氧氟沙星滴眼液及滴耳液的含量测定     

超高效液相色谱串联质谱法测定滴眼剂中6种抑菌剂含量

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定滴眼剂中6种抑菌剂含量。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm, 1.7μm)，以含0.05%甲酸的2.5mmol/L醋酸铵溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.4mL/min，柱温为40℃，以多反应监测负离子模式检测。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯在0.002~0.5μg/mL范围内，羟苯丙酯在0.02~0.5μg/mL范围内，山梨酸在0.4~100μg/mL范围内，苯甲酸在0.1~25μg/mL范围内，硫柳汞在0.75~10μg/mL范围内，线性关系良好(r≥0.995)；6种抑菌剂的回收率均在80%~115%(RSD≤6%, n=9)。结论 该法专属性良好，准确，灵敏，快速，可用于多种滴眼剂中6种抑菌剂的含量测定，为高通量快速分析滴眼剂中抑菌剂及提高滴眼剂质量标准提供借鉴。     

HPLC法测定复方氧氟沙星滴鼻液中两组分含量

目的　建立高效液相色谱法测定复方氧氟沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱和氧氟沙星含量的方法。方法　色谱条件采用Diamosil C18柱, 以0 05 mol·L-1枸橼酸溶液 乙腈 (80∶20) (三乙胺调节 pH为 4 0) 为流动相; 流速 0 8mL·min-1; 检测波长257 nm。结果　盐酸麻黄碱和氧氟沙星线性范围分别为 202 50~1215 36、59 63~357 80μg·mL-1; 其回归方程分别为A=777 24C-13 613 33 (r=0 999 7); A=32 555 32C+20 200 0 (r=0 999 7);平均回收率分别为99 8%、99 5%; RSD分别为1 9% (n=9)、1 6% (n=9)。结论　方法操作简单、准确, 可用于复方氧氟沙星滴鼻液的质量控制。     

HPLC法测定氯霉素滴眼液含量

目的　建立高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液含量。方法　采用ODS柱 ,流动相为甲醇∶水 (70∶3 0 ,v/v) ,UV检测波长 2 75nm。结果　氯霉素在 5 95 .3～ 13 89.1μg/ml(r =0 .9996,n =5 )浓度呈线性关系 ,平均回收率为 99.6% ,RSD =0 .87% (n =6)。结论　本方法操作简便、快速、准确 ,能很好地定量测定氯霉素滴眼液含量。     

BPLC法测定氯霉素滴眼液含量

目的：建立高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液含量，方法：采用ODS,流动相为甲醇：水（70：30,v/v),UV检测波长275nm。结果：氯素在595．3－1389．1μg/ml（r=0.9996,n=5)浓度呈线性关系，平均回收率为99．6％，RSD＝0．87％（n=6)。结论：本方法操作简便、快速、准确，能很好地定量测定氯霉素滴眼液含量。     

高效液相色谱法检查盐酸西替利嗪中氯苯残留量

目的:建立西替利嗪中氯苯的高效液相色谱法.方法:选用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.01 mol*L-1磷酸二氢钠-0.02 mol*L-1庚烷磺酸钠(46∶54∶10)为流动相,检测波长:263 nm,流速为1.0 mL*min-1,进样量20 μL.结果:氯苯在浓度为10.63～212.64 mg*L-1范围内线性关系良好.回归方程为A=20118 1803.9C,r=0.9999.回收率为99.68%,精密度及稳定性均较佳,RSD分别为1.09%及0.88%,最低检测限为1 mg*L-1.结论:本法简便易行,重现性好,可用于盐酸西替利嗪中氯苯残留量的检查.     

高效液相色谱法测定更昔洛韦滴眼液的含量

目的 :建立测定更昔洛韦滴眼液含量的高效液相色谱法。方法 :以HypersilC18为色谱柱 ,甲醇 水 (10∶90 )为流动相 ,检测波长 2 5 2nm。结果 :更昔洛韦在 2 .5～ 4 0mg·L-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9998) ,平均回收率为 10 0 .7% ,RSD为0 .33%。结论 :本方法简便、快速、灵敏 ,可作为该滴眼液的质量控制。     

高效液相色谱法测定环孢素A滴眼液的含量

目的：建立测定ＣｓＡ滴眼液含量的ＨＰＬＣ法。方法：流动相为甲醇水（８４∶１６）,检测波长２１４ｎｍ,样品提取过滤后进行分析。结果：线性范围为５～４０ｎｇ·ｍｌ－１,相关系数ｒ＝０．９９９９,精密度１．１０％,加样回收率１００．１％。结论：该法简便,适用于环孢素Ａ滴眼液的含量测定。     

高效液相色谱法测定环孢素A滴眼剂中环孢素A的含量

目的：采用HPLC法测定环孢素A滴眼剂环孢素A的含量。方法：采用C18色谱柱,流动相为甲醇－水（80：20）,检测波长为210nm,结果：环孢素A在5－40μg.ml^-1浓度范围内,r=0.9998,回收率100．3％,RSD0．8％,结论：该方法简便准确,可作为测定滴眼剂中环孢素A含量的方法。