HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索有关物质的方法。方法采用Wdchrom—C18（5μm,46＊250mm）色谱柱,流动相为0．01mol／L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7．0）～乙腈（50：50）,检测波长248nm,流速为1．0ml／min,进样量为20μ1。结果在该色谱条件下,盐酸氨溴索与各杂质分离良好。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于有关物质的检测。     

盐酸氨溴索葡萄糖注射液有关物质的合成

为了控制盐酸氨溴索葡萄糖注射液质量,合成了有关物质4-(6,8-二溴-3,4-二氢喹唑啉-3-基)-环己醇盐酸盐。以盐酸氨溴索为起始原料,与甲醛经环合、氧化两步反应合成了此有关物质,经IR、~1HNMR、~(13)CNMR及ESI-MS等波谱技术对4-(6,8-二溴-3,4-二氢喹唑啉-3-基)-环己醇盐酸盐进行结构确证。合成路线方法简单、后处理方便,为盐酸氨溴索原料及其制剂杂质对照品的制备奠定了物质基础。     

盐酸美普他酚有关物质的合成

以1-甲基-3-(3-羰基环己基-1-烯)-1H-六氢氮杂卓-2-酮为原料,经过脱氢芳构化、乙基化、对接、氢化铝锂还原制备了盐酸美普他酚有关物质,中间体及目标化合物经过1HNMR、MS表征。     

盐酸氨溴索杂质D的合成

介绍了一种新的简单实用的合成盐酸氨溴索杂质D的方法,以2-氨基-3,5-二溴苯甲醛和顺式-4氨基环己醇盐酸盐为原料,硼氢化钠为还原剂,经还原胺化反应一步生成目标产物。     

盐酸氨溴索合成研究进展

盐酸氨溴索是祛痰药溴己新的活性代谢物,作为新一代黏痰溶解剂,它主要用于伴有痰液分泌不正常及排痰功能不良的各种急慢性呼吸道疾病的祛痰治疗。作为最常用的祛痰药之一,盐酸氨溴索具有毒性低、疗效肯定、不良反应小等优点,在临床上具有广泛的应用前景。本文综述了盐酸氨溴索的合成方法,并对它们的优缺点进行了详细的比较分析,以为今后的研究提供方向。     

盐酸加替沙星的有关物质研究

目的:建立盐酸加替沙星有关物质的定性及分离检测方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Discovery C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为三乙胺磷酸溶液(1→100稀三乙胺溶液,用磷酸调pH至4.5)-乙腈(87:13),检测波长为325 mm,柱温为40℃。结果:确证了盐酸加替沙星中有关物质结构,盐酸加替沙星的检测限为0.5 ng。结论:方法专属快速,可作为盐酸加替沙星有关物质的检测方法。     

阿普斯特有关物质的合成研究

为更好控制阿普斯特产品质量,依据阿普斯特的结构特征与合成工艺,分别合成了其4个可能有关物质,分别为异构体杂质((R)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-乙酰基氨基异吲哚啉-1,3-二酮)、有关物质A((S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-硝基异吲哚啉-1,3-二酮)、有关物质B((S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-氨基异吲哚啉-1,3-二酮)、有关物质H((S)-2-[1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-(4-乙酰基氨基异吲哚啉-1,3-二酮)异吲哚啉-1,3-二酮)),并对其结构通过1H-NMR进行了确证,可作为阿普斯特质量标准研究参照。     

奥氮平有关物质的合成

为合成奥氮平杂质2-甲基-5,10-二氢-4H-噻吩并[2,3-b][1,5]苯二氮杂-4-酮(杂质Ⅰ),以2-氨基-3-氰基-5-甲基噻吩和2-氟硝基苯为起始原料经亲核取代、还原关环及水解3步反应合成了目标化合物,并用NMR及HR-MS进行结构确证,总收率为44%。此方法简单易行、经济实用,为奥氮平杂质对照品的制备奠定了物质基础。     

吉法酯有关物质的合成研究

根据吉法酯的结构特征及合成工艺,制备了可能存在的3个有关物质,分别为(3E,6E)-3,7,11-三甲基-1,3,6,10-十二碳-四烯、(4E,8E)-法呢基乙酸橙花醇酯和(4Z,8E)-法呢基乙酸橙花醇酯,并经MS、1HNMR和13CNMR确证其结构,以作为吉法酯质量研究的参照物。     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定莫昔普利盐酸盐及其有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定替莫普利盐酸盐及其有关物质。方法:以岛津C18柱(5μm,250mm×4.6mm)为分析柱。乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液并用磷酸调节pH值至3.0=44:56为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为210nm。结果:标准曲线线性范围为150～350μg/mL(r=1.0000)。最低检测限和定量限分别为7.16ng和23.87ng。结论:方法简便、准确、灵敏,可用于莫昔普利的常规分析。     

HPLC梯度洗脱法测定盐酸利托君的有关物质

目的建立测定盐酸利托君中有关物质的方法。方法采用phenomenex C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-磷酸氢二铵和庚烷磺酸钠混合溶液(磷酸调pH 3.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.5 m L/min,检测波长214 nm,柱温35℃。结果高效液相色谱法专属性强,盐酸利托君、盐酸利托君非对映异构体、杂质A约的检测限分别为的2.1 ng,2.5 ng,2.3 ng。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制盐酸利托君原料的质量。     

HPLC法测定黄藤素中盐酸巴马汀的含量及有关物质

采用岛津LC一2010A高效液相色谱仪,色谱柱为岛津VP—ODS柱,流动相为乙肼-水-冰醋酸-二乙胺(310∶690∶5∶1.5),流速为1.0mL/min-1,紫外检测波长为274nm,建立了高效液相色谱法以测定黄藤素中盐酸巴马汀的含量及其有关物质的检查。盐酸巴马汀与个杂质峰完全分离,在11.98～23.96ug范围内,线性关系良好,r=0.9998,高、中、低三浓度下的平均回收率为100.1%,RSD为0.50%(n=9)。本方法可快速、准确地测定黄藤素片剂中盐酸巴马汀含量,适用于产品的质量控制。     

甲苯磺酸索拉非尼有关物质的合成

为了控制甲苯磺酸索拉非尼产品质量,以合成路线为基础,制备4种有关物质,并通过~1HNMR和MS确证结构,纯度经HPLC检测均在95%以上,可作为甲苯磺酸索拉非尼质量控制的对照品。     

雷美替胺有关物质的合成

根据雷美替胺的结构及合成工艺,制备了可能存在的2个有关物质:N-(2-(2,6-二氢-1H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙基)丙酰胺(A)、(S)-N-(2-(7,8-二氢-6H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基)乙基)丙酰胺(B)经1H NMR、HRMS确证结构,以作为雷美替胺质量研究的参照物。     

苯甲酸阿格列汀有关物质的合成

苯甲酸阿格列汀为二肽基肽酶抑制剂。为了对苯甲酸阿格列汀产品进行质量控制,以合成路线为基础,制备了4种有关物质,并且通过核磁共振和质谱确定了其化学结构。同时,根据有关物质的结构分析了其可能产生的原因。以此为基础,通过改善实验条件,成功合成出了符合质量标准的苯甲酸阿格列汀。     

盐酸帕罗西汀有关物质检测方法的研究进展

盐酸帕罗西汀是选择性5-HT再摄取抑制剂,属第三代抗抑郁类新型药。主要用于治疗抑郁症、强迫症、惊恐障碍或者社交恐惧症等精神类疾病。本文对盐酸帕罗西汀有关物质的分析方法进行了综述。近年来,盐酸帕罗西汀有关物质检测常用到的方法有高效液相色谱法(HPLC)、液质联用技术(LC-MS)。随着盐酸帕罗西汀有关物质分析方法的不断完善,为其质量控制和临床应用也提供了一定的参考价值。