固相萃取-高效液相色谱法测定七种痕量生物胺

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定痕量7种生物胺(色胺、酪胺、组胺、腐胺、尸胺、精脒、精胺)的方法。7种不同生物胺的标样混合溶液与荧光衍生剂丹酰氯在特定条件下衍生,衍生后通过C18固相萃取柱净化、富集,InertsilODS-3色谱柱分离,荧光检测器检测,流动相为乙腈和水梯度洗脱20min,流速为1mL/min。变异系数(CV%)为0.51～2.23,检测低限为1.29×10-6～2.57×10-4μg/mL。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定红毛丹中抑霉唑的残留动态

建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定红毛丹中抑霉唑的残留动态分析的方法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),检测波长229nm,流动相为甲醇-离子对溶液(75:25,V/V),流速0.85mL/min,进样量20μL。抑霉唑在15.0～960.0μg/L(r＝0.9994)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限为5μg/L,抑霉唑回收率为86.4%～104.5%,相对标准偏差0.84%～2.87%。同时,还对抑霉唑由红毛丹皮向肉的迁移,在红毛丹体上的降解动态进行分析。该方法操作简便快速,可作为红毛丹中抑霉唑含量监测的方法。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定小麦中的嘌呤类物质

采用Sep-PakC18 萃取柱,建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定啤酒酿造辅料小麦中的嘌呤类物质含量的方法.该方法准确可靠,重现性好,4种嘌呤的回收率为90.6%～96.4%,相对标准偏差(RSD)小于3%.腺嘌呤(Ade)、鸟嘌呤(Gua)、黄嘌呤(Xan)和次黄嘌呤(Hyp)的最低检测限依次为0.1,0.2,0.1,0.5mg/L.     

固相萃取-高效液相色谱法测定卤菜中的蒂巴因

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30, V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因在0.5～50.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 9,检出限为0.20μg/kg,定量限为0.60μg/kg,在1.0, 10.0和50.0μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),加标回收率达到91.5%～94.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于卤菜样品中蒂巴因的分离和定量检测。     

固相萃取－离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺

建立了固相萃取-离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺。样品经甲醇提取,WatersMCX固相萃取柱净化。分析时用InertsillODS-SPC18色谱柱(5μm,4.6×250mm)分离。水(缓冲液:0.01moL/L柠檬酸+0.01moL/L辛烷磺酸钠,pH=3.0)∶乙腈=92∶8(V/V)溶液为流动相,流速1.0mL/min,在紫外波长240nm下检测。三聚氰胺在0.02～2.00mg/L的范围内,有良好的线性关系(r2=0.9999),方法检出限为1.0mg/kg,加标回收率在83.5%～109.3%范围内,相对标准偏差小于5.0%。     

固相萃取－离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺

建立了固相萃取-离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺。样品经甲醇提取,WatersMCX固相萃取柱净化。分析时用InertsillODS-SPC18色谱柱（5μm,4.6×250mm）分离。水（缓冲液:0.01moL/L柠檬酸+0.01moL/L辛烷磺酸钠,pH=3.0）∶乙腈=92∶8（V/V）溶液为流动相,流速1.0mL/min,在紫外波长240nm下检测。三聚氰胺在0.02～2.00mg/L的范围内,有良好的线性关系（r2=0.9999）,方法检出限为1.0mg/kg,加标回收率在83.5%～109.3%范围内,相对标准偏差小于5.0%。      

固相萃取-离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫

[目的]探索较为简便易行的葡萄酒中二氧化硫测定的方法。[方法]准确称取一定量的葡萄酒,过C18柱分离除去部分非极性有机物质后经滤膜过滤加入Na2CO3水溶液定容,进样后使用9mmol/LNa2CO3作为淋洗液,用离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫。[结果]二氧化硫呈现出较好的峰形且与其他离子能较好的分离。RSD均小于5%,回收率在93%～105%之间。[结论]葡萄酒中二氧化硫离子色谱测定方法的建立将为离子色谱测定液体食品中二氧化硫纳入国家标准提供了依据。      

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。     

固相萃取-液相色谱法在食品检测中的研究进展

目前许多学者为了实现快速、简单、有效、经济的检测分析,致力于研究固相萃取-液相色谱(SPE-LC)分析技术。就SPE的原理、分类、柱型以及SPE-LC在食品分析中的应用等方面进行综述,为进一步实现快速、简单、有效、经济的食品分析检测提供了参考。     

离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离嘌呤

建立了离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定黄酒中游离鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的分析方法,并对15批次酒样中4种游离嘌呤进行了测定.样品煮沸除去乙醇后,经MCX混合阳离子交换固相萃取柱净化后,可用高效液相色谱进行分析检测.结果表明,在0.1～25 mg/L质量浓度范围内,鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的...     

固相萃取-高效液相法测定蔬菜中6种磺胺类药物

以石墨烯为吸附剂制备固相萃取柱,建立固相萃取-高效液相色谱法检测6种磺胺类药物的方法。采用紫外检测器进行定性和定量分析,检测波长为270nm。对包括吸附剂的种类、洗脱剂的种类和用量、样品溶液的pH值和样品体积等参数进行详细优化。在优化条件下,6种磺胺类药物在0.1～100μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.990～0.997。检出限(R_SN=3)为6.3～21.1ng/L。方法的精密度为2.12%～4.75%。将该方法用于蔬菜样品分析,回收率为79.3%～104.2%。     

HPLC法测定蔬菜中草酸的干扰处理方法的研究

采用AtlantisTMC18分析柱(250mm×4.6mmID,5μm),以ResinHZ201强碱型阴离子交换树脂消除样品中普遍存在的NO3干扰,建立了一种反相高效液相色谱法测定蔬菜中草酸的分离与分析方法,在紫外220nm条件下检测,线性范围为0.5～300μg/ml,变异系数为1.4%(n=10),检测限(S/N=3)可达23ng/ml,用于蔬菜中草酸含量的检测实验结果表明,该方法具有灵敏、回收率高(达100.2%～101.9%)、干扰消除效果好,而且操作简便、成本低等优点。-     

高效液相色谱法测定蔬菜水果中七种植物激素的残留量

建立高效液相色谱法测定果蔬中7 种植物激素残留的方法。选择10 种果蔬样品,经体积分数80% 甲醇提取后、过C18 柱净化,用带有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的精密度和加标回收实验,所有激素的添加回收率均在70.23%～98.10% 之间,回收率的变异系数在3.34%～10.12% 之间,方法的最低检出限为0.004～0.02mg/kg、最低定量限为0.01～0.1mg/kg,所建立的果蔬中植物激素残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求,可提供给相关部门用于对相关农产品、食品的质量监控。     

高效液相色谱法测定蔬菜中异菌脲残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对蔬菜中异菌脲残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定蔬菜中异菌脲残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当蔬菜中异菌脲残留量为5.31 mg/kg时,其扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2)。结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

盐析辅助均相液液萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留

建立了盐析辅助均相液液萃取结合高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留的检测方法。试样经乙腈提取,用氯化钠盐析分层,以五氟苯基柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列/荧光双检测器,外标法定量。对提取溶剂、提取盐体系、净化、浓缩方法和稳定性等前处理的关键因素都进行了优化,并考察了不同色谱柱和流动相条件对分离效果的影响。结果表明,对苯基苯酚在0.05~100.00 µg/mL（二极管阵列检测器）和0.01~5.00 µg/mL（荧光检测器）范围内线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.999,紫外和荧光条件下检出限分别为0.03 mg/kg和0.01 mg/kg,定量限分别为0.10 mg/kg和0.02 mg/kg。在3个空白添加浓度水平（LOQ、2LOQ和10LOQ）,平均回收率分别为82.28%~110.7%和85.83%~109.8%,相对标准偏差（RSD）分别为2.60%~5.72%和2.66%~5.26%。该方法简便快捷、准确性和重现性较好,二极管阵列/荧光双串联检测可相互定性,特异性较好,适用于蔬菜水果中对苯基苯酚残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸

目的：建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。方法：用水提取果醋中有机酸,后经LC-SAX固相萃取柱净化,以Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果：在优化色谱条件下,7种有机酸在15min内分离良好,各组分回收率在97.5%～105.1%,相对标准偏差不大于1.31%,最低检出限在0.30～1.80μg/mL范围。结论：该方法具有简便、快速、准确等优点,可应用于果醋中有机酸的测定。     

反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定啤酒中有机酸

建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定啤酒中 9种有机酸的方法。应用反相C18色谱柱Nucleosil 10 0C18　 2 5 0× 4 0mm ,以 0 1mol/LKH2 PO4(用H3 PO4调 pH3 0 )为流动相 ,紫外检测 2 15nm ,将啤酒中草酸、丙酮酸、苹果酸、α 酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸一次性分离。除柠檬酸外各种有机酸的回收率在 85 %以上 ,变异系数 <5 %。该方法简便、快速、准确。此外 ,对影响有机酸分离的因素进行了研究 ,并测定了国内市售的十几种啤酒中的有机酸含量     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测鸡肉中的四环素类抗生素残留

采用本体聚合法,以盐酸四环素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,合成了针对四环素类抗生素具有选择性的分子印迹聚合物。并以此材料作为固相吸附剂与高效液相色谱联用,建立了固相萃取-高效液相色谱技术检测鸡肉中的3种四环素类抗生素痕量残留的方法。实验结果表明,该材料具有较强的吸附性和特异识别性。在0.1 mg/L~1.0 mg/L范围内3种四环素类药物的线性关系良好(R20.99),土霉素、四环素、强力霉素的最低检出限分别为0.13μg/L、0.12μg/L、0.14μg/L,5次重复实验的精密度分别为1.27%、1.31%、1.94%。在鸡肉中添加3个浓度(50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg)的四环素类抗生素,回收率分别为88.33%~94.95%、80.94%~88.02%、87.69%~93.08%,RSD分别为2.08%~3.63%、1.46%~2.37%、1.04%~3.03%。这项研究的结果表明目前建立的方法可以用于鸡肉中四环素类抗生素的残留检测。     

固相萃取-HPLC法同时测定糕点中8种人工合成色素

建立糕点中8种人工合成色素的高效液相色谱测定法.采用乙醇-氨(70:30,体积比)混合溶液作为提取剂,挥干乙醇,用4%甲酸水溶液中溶解,经HLB小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析.该方法的检出限为1.0 mg/L,线性范围0.40 mg/L～50 mg/L,加标回收率86.9%～105.7%,相对标准偏差为1.09%～4.28%(n=4).