MCM-49分子筛的静态合成与条件优化

为满足实验室分子筛材料的研究需要,对MCM-49分子筛的静态合成条件进行了研究和讨论.研究内容包括硅铝比、模板剂、NaCl添加等因素对合成过程的影响.XRD结果表明,合成的试样为高纯度和高结晶度的MCM-49分子筛,SEM照片显示试样为圆片状多层晶体.     

MCM-49、MCM-22的合成及其歧化性能研究

以六亚甲基亚胺为模板剂动态合成出了MCM-49和MCM-22,采用XRD、NH3-TPD等方法进行了表征,考察了H-MCM-49,H-MCM-22和H-ZSM-5在甲苯歧化反应中的催化性能.结果表明,H-MCM-49酸强度比H-ZSM-5弱,总的酸量与其相当,但是在甲苯歧化反应中体现了比HZSM-5分子筛高得多的活性,甲苯转化率高,能得到高收率的苯和对二甲苯.     

MCM-49分子筛的生产及工业应用

通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、氨气程序升温脱附（NH₃-TPD）表征,研究不同铝源、成胶时间、晶化温度和晶化时间对8 m³高压反应釜放大生产MCM-49分子筛的影响。在成胶时间1 h、晶化温度140～160℃、晶化时间60 h条件下,生产出合格的MCM-49分子筛。且在该晶化温度范围内,随着温度的升高,MCM-49分子筛的结晶度升高。在晶化时间72 h、晶化温度168℃条件下,生产出MCM-49和ZSM-35分子筛的混晶;升高晶化温度至172℃,可生产出ZSM-35分子筛单晶。MCM-49分子筛应用于1.3×10⁵ t苯酚丙酮工业生产装置上,丙烯转化率大于98.89%,异丙苯选择性大于82%,满足工厂生产要求,并在实际应用中降低生产能耗,节约蒸汽0.691 t/h。     

适宜较大分子催化反应的纳米MCM-49和纳米MCM-22分子筛

采用水热方法动态合成了纳米MCM-49及纳米MCM-22分子筛,并用XRD和TEM手段对其物性进行了表征.考察了纳米MCM-49及纳米MCM-22分子筛苯与十二碳烯的催化性能.具有大的外表面的纳米MCM-49及纳米MCM-22在反应中表现出高的催化活性及选择性.     

MCM-49分子筛催化剂生产中“三废”减排的研究

用环己胺六亚甲基亚胺复合模板和循环母液来生产MCM-49分子筛原粉，用双氧水氧化滤饼中的部分模板剂，氮氧化物减少80％，碳氧化物减少60％。用柠檬酸溶液交换，使洗涤和交换液经蒸发和冷凝，实现工艺水循环使用，废水排放减少90％以上，产生低品质的柠檬酸钠副产品。实现MCM-49分子筛催化剂生产的“三废”综合治理。     

用少量模板剂合成MCM-48分子筛

利用水热合成法及水热后处理 ,合成MCM -4 8分子筛 ,通过XRD、N2 吸附等方法对产物进行表征 ,考察了模板剂用量的影响及合成的MCM -4 8分子筛的热稳定性和水热稳定性。结果表明 ,可用少量模板剂合成MCM -4 8分子筛 ,水热后处理有利于提高MCM -4 8分子筛的热稳定性和水热稳定性。     

MCM-48介孔分子筛合成与改性应用的研究进展

总结了合成MCM-48介孔分子筛的方法,概括了合成MCM-48介孔分子筛的影响因素,综述了MCM-48介孔分子筛的改性应用,最后指出了MCM-48介孔材料的发展趋势。     

MCM-56分子筛的合成和应用

分子筛MCM - 56是一种具有独特孔道结构的硅铝沸石 ,具有热稳定性好、比表面积大、吸附性强等特点。对MCM - 56分子筛的合成及在催化和吸附方面的应用做了介绍     

MCM-41沸石分子筛的微波合成与表征

以溴代十六烷基吡啶（ＣＰＢｒ）为模板剂,硅溶胶为硅源,用微波辐射的方法合成高结晶度的ＭＣＭ ４１中孔分子筛。探讨了微波晶化时间、微波反应釜压力等合成影响因素,确定了合适的配比范围及合成条件。利用ＸＲＤ、ＴＥＭ等方法对ＭＣＭ ４１中孔分子筛的物相和晶貌作了表征。     

MCM-22分子筛的结构、性质及合成和应用前景

对MCM - 2 2分子筛的结构、性质、合成及应用前景作了系统总结 ,从MCM - 2 2具有的十、十二元环的孔道特点、酸种类及强度在孔道中的分布出发 ,说明MCM - 2 2分子筛的独特反应性能 ,尤其对于某些反应表现出好的择形催化作用。考察了其合成条件及晶种对晶体质量的影响 ,根据硅源对结晶过程的影响 ,分析了其晶化机理 ,并探讨了Fe、Ti取代的MCM - 2 2合成、表征及在催化氧化还原领域的应用。对于甲烷芳构化、苯烷基化等反应 ,MCM - 2 2分子筛是继ZSM - 5之后的另一种具有很好性能的分子筛催化剂     

MCM-22/ZSM-35共结晶分子筛的合成

以HMI(六亚甲基亚胺)为模板剂对MCM-22/ZSM-35共结晶分子筛的合成条件进行了优化.在优化的合成条件下,采用X光粉末衍射(XRD)、动态光散射(DLA)和扫描电镜(SEM)手段对MCM-22向ZSM-35的转晶过程进行了研究.结果表明,晶化温度为174℃,SiO2/Al2O3=25,Na2O/SiO2=0.11,HMI/SiO2=0.35,H2O/SiO2=45条件下,可合成MCM-22/ZSM-35共结晶分子筛,其中ZSM-35晶相的含量可通过控制晶化时间调节.     

极浓体系下MCM-22分子筛的静态合成

在极低的n(H2O)/n(SiO2)条件下成功地合成了纯相、高结晶度的MCM-22分子筛.具体的合成条件为n(HMI)/n(SiO2)为0.08～0.6,n(H2O)/n(SiO2)为5～10,n(SiO2)/n(Al2O3)为30～80.该合成体系为典型的极浓体系.与n(H2O)/n(SiO2)=35条件下合成的MCM-22分子筛相比,低n(H2O)/n(SiO2)极浓体系条件下合成的MCM-22分子筛具有更高的结晶度,且其比表面积和孔容均有所增加.极浓体系下合成的MCM-22分子筛大大降低了HMI和NaOH的用量,这不仅有利于降低MCM-22的合成成本,而且可减少对环境的污染.     

高硅/铝比MCM-22分子筛的合成

研究了高硅/铝比MCM-22分子筛的合成条件.结果表明,以工业柱层硅胶为硅源合成高硅/铝比MCM-22分子筛中的主要杂晶是Kenyaite和ZSM-12;不含杂晶的高硅/铝比MCM-22分子筛只能在低温、高模/硅比、高水/硅比、动态条件下合成.超声老化显著缩短了晶化时间,对结晶度和杂晶形成的规律没有影响.超声老化不影响MCM-22分子筛的晶化机理.     

小粒度MCM-22分子筛的合成及烷基化反应

在低碱度条件下合成出小粒度MCM-22分子筛,用XRD、TEM、NH3-TPD、吡啶吸附红外光谱等方法对试样进行了表征.催化反应研究表明小粒度MCM-22分子筛在120～150℃的条件下对苯与1-十二烯烷基化反应具有较高的催化活性和选择性,烯烃的转化率大于99.2%,直链烷基苯的选择性大于99.6%,常规粒度的MCM-22在同样条件下其催化活性比小粒度MCM-22的低.MCM-22晶体外表面上大量的12员环的孔穴对苯与1-十二烯烷基化的催化活性具有重要的作用.     

改性MCM-49催化异丁烯胺化生产叔丁胺

研发缓和反应条件下异丁烯胺化生产叔丁胺(原子经济型绿色化工过程)高性能催化剂对于该反应具有重要意义,采用氢氧化钠(NaOH)与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)混合液处理不同模板剂六亚甲基亚胺(HMI)含量的MCM 49分子筛,制备了一系列不同物化性质的MCM 49样品,考察了其在异丁烯胺化过程中的反应性能。结果表明,随着初始样品中模板剂含量的降低(模板剂对分子筛骨架保护作用减弱),经处理后,催化剂样品的比表面积、外表面积及介孔孔容显著增大,结晶度有所降低,而中强酸量先增大后降低。C150 NaOH/CTAB和C250 NaOH/CTAB 样品,在保持较高结晶度的同时,其酸量比H型样品有显著升高,并在异丁烯胺化过程呈现出较佳的反应活性;异丁烯转化率与催化剂中强酸量呈线性正相关,而与样品的织构性质及多级孔结构无明显关联性。     

Mo/纳米MCM-49上甲烷无氧芳构化研究

本文研究了Mo/纳米MCM-49催化剂上甲烷无氧芳构化反应.考察了反应温度对甲烷转化率及苯的收率的影响.反应温度在973 K,催化剂取得良好催化活性,甲烷转化率为11～12%,生成苯的选择性为80%～90%.本文还对催化剂稳定性、积碳行为以及再生条件进行了考察.研究表明Mo/纳米MCM-49催化剂稳定性远远超过Mo/ZSM-5催化剂稳定性.通过直接焙烧和添加定量的MoO3活性组分的方法可大幅度延长催化剂的寿命.     

小晶粒MCM-22分子筛的合成

考察不同添加剂和不同硅源对MCM-22晶粒大小的影响,并研究了热处理对分子筛粒度的影响.结果表明,硅溶胶合成的MCM-22分子筛的粒度较小;在所考察的添加剂中,加入适量的十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇1000,可使MCM-22分子筛的粒度有所减小,而聚乙二醇400的加入,则使MCM-22分子筛的粒度略有增大,并且加入适量上述添加剂可以提高MCM-22分子筛产物的相对结晶度无论是小粒度还是中等粒度的MCM-22,经过干燥或焙烧后,粒度均有不同程度的增加,前者增加趋势尤为显著.     

MCM-22分子筛的高效合成与表征

<正>MCM-22分子筛是Mobil公司开发的与以往的分子筛材料结构特征不同的新型高硅沸石。MCM-22分子筛的孔径小于2 nm,具有独立的十元环和十二元环孔道体系和良好的热及水热稳定性。目前MCM-22分子筛已在苯与丙烯烷基化制异丙苯反应中实现了工业化应用,同时还在催化裂化、芳构化、醚化、重质芳烃轻质化及甲苯     

L/MCM-41介微孔复合分子筛合成的影响因素

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,采用两步晶化法先合成L分子筛,再合成 L/MCM-41复合分子筛,合成过程中采用了离子交换技术。用 XRD、BET 等测试手段对合成样品进行表征。考察了合成体系pH值、模板剂用量、晶化温度对合成产物的影响。结果表明,用硫酸调节合成体系 pH 值在10~11范围,以及 n(CTAB)/n(SiO₂)=0.25、120℃ 晶化2 d 的条件下,合成得到的 L/MCM-41复合分子筛孔径比微孔分子筛大,为3.04 nm;与水热晶化法合成的MCM-41相比,壁厚由0.55 nm 增大到1.81 nm;水热稳定性也明显提高,在100℃沸腾状态下结构保持时间由原来的低于2 h 延长到8 h。     

不同形貌MCM-22分子筛的合成及其催化性能

在MCM-22分子筛的合成中,通过调节水热晶化参数、改变硅源及搅拌条件,得到了具有片状、饼状、球形且晶粒尺寸不同的MCM-22分子筛,采用XRD、SEM和氮气物理吸附对样品进行表征,并考察了其在连续固定床苯与乙烯液相烷基化反应及在1,3,5-三异丙苯裂解反应中的催化性能。结果表明,MCM-22分子筛的形貌对其催化性能影响显著,晶粒尺寸越大、聚集程度越高,其在苯烷基化反应和1,3,5-三异丙苯裂解反应中的催化性能越差。