低温燃烧法制备Nd:Y2O3超细粉及性能研究

以Y2O3,和Nd2O3为原料,采用低温燃烧法制备出Nd:Y2O3,多晶粉体.粉体进行XRD测试,结果表明最佳煅烧温度为1000℃,并且晶化完全.差热-热重分析表明,柠檬酸在447℃分解放热,而晶型转变温度为590℃.荧光光谱测试表明最强峰位于9421.646cm-1,是Nd3+4+F3/2-4I11/2谱相导致的荧光发射.     

纳米Bi_2O_3制备及其对AP热分解的催化性能

利用催化剂能够改善高氯酸铵(AP)的热分解效率,研究纳米Bi_2O_3粒子对AP热分解的催化性能。采用沉淀法和前驱体煅烧法制备Bi_2O_3纳米粒子,制得的是单斜晶型的α-Bi_2O_3;高温煅烧可以制得四方晶型的β-Bi_2O_3。利用FTIR和XRD对制备的纳米粒子进行表征,通过DTA研究Bi_2O_3纳米粒子对AP热分解的催化作用。α-Bi_2O_3和β-Bi_2O_3能使AP的高温分解峰峰温分别降低0.57℃和10℃左右;Bi_2O_3与AP的混合方式不同,AP的高温分解温度也不同;β-Bi_2O_3对AP热分解的催化作用优于α-Bi_2O_3;与研磨法比,Bi_2O_3与AP采用溶剂挥发法混合催化效果更好。     

钕掺杂钛酸钡陶瓷材料的制备及电阻-温度依存性的研究

讨论了稀土元素钕(Nd)对钛酸钡陶瓷材料的微观结构和介电性能的影响,以BaCO3、Nd2O3和TiO2为原材料采用固相法贮备了掺杂钕的BaCO3、TiO2纳米粉体,并经高温烧结后得到(Ba1-xNdx)Ti1-x/4O3基片,并对其进行测试,研究了钕掺杂对钛酸钡陶瓷电阻-温度依存性.     

有机体系中制备纳米TiO2掺杂Ni电极及其性能测试

在无隔膜电解槽中合成金属醇盐NiTim(OR)3m+1(acac)m+1,直接水解形成凝胶,干燥后在550℃煅烧2 h,制得纳米Ni/TiO2粉体.通过电合成与沉积得到高活性的纳米Ni/TiO2修饰电极,采用循环伏安比较研究了TiO2和Ni/TiO2电极在H2SO4溶液中的氧化还原行为.结果表明,所得前驱体中含有乙酰丙酮基[acac],所得纳米粉体粒径为20 nm;Ni/TiO2电极在1 mol/L H2SO4溶液中有两对氧化还原峰,掺杂Ni电极的放电电流明显增大,达到75 mA·cm-2.     

聚酰亚胺/Al_2O_3纳米复合薄膜性能的研究

采用原位聚合法制备聚酰亚胺/Al2O3无机纳米复合薄膜,利用透射电镜(TEM)测试掺杂前Al2O3纳米颗粒的尺寸,采用X射线衍射(XRD)分析薄膜相结构,利用紫外光谱仪等测试方法研究组分对复合薄膜的紫外可见光吸收光谱、热稳定性和耐电晕老化时间的影响.研究表明:Al2O3纳米颗粒掺杂到PI复合薄膜后,颗粒尺寸无明显变化,Al2O3纳米颗粒掺杂良好,能够与聚酰亚胺高分子链形成有机/无机复合结构;复合薄膜的紫外光吸收率提高,出现吸收峰红移现象;随着Al2O3纳米颗粒含量的增加,薄膜的热分解温度和耐电晕老化时间先增大后减小,当Al2O3纳米颗粒的质量分数达到25%时,热分解温度最高,比纯PI薄膜提高20℃以上;耐电晕老化时间最长,达到纯PI薄膜的11倍.     

Mn_3O_4的室温制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

以Mn Cl_2、Na OH、H_2O_2为原料,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为分散剂,制备纳米Mn_3O_4。通过XRD表征产物。采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TG)考查纳米Mn_3O_4对高氯酸铵(AP)热分解的催化作用。结果表明:在Mn Cl_2(0.25mol/L)用量100m L的条件下,制备纳米Mn_3O_4的最佳工艺为:Na OH(0.5mol/L)100m L;H_2O_2(2.5mol/L)14m L;SDBS(0.025mol/L)6m L;室温下,制备前驱物,对前驱物的热处理温度为300℃,热处理时间为2h,该条件下制备出的纳米Mn_3O_4的产率为77.50%,粒径为14.52nm。纳米Mn_3O_4对AP热分解的催化活性很高,可使AP的高温热分解温度显著降低,分解放热量显著增加,粒径越小其催化活性越高。     

单质直接合成CuS及其催化分解高氯酸铵

室温下通过单质直接合成法,在氯化胆碱与乙二醇以物质的量比1∶2混合制得的低共熔溶剂中合成 了微米级的花状CuS球体。利用XRD、EDS、SEM 等表征手段对CuS进行了分析,并对花状CuS微球的形成机理作 了深入的讨论。同时,利用差热分析(DTA)技术考察了CuS微球对高氯酸铵(AP)热分解的催化效果。结果表明, 花状CuS微球对热分解高氯酸铵具有很好的催化效果。添加质量分数2%CuS的高氯酸铵的开始和结束分解温度 分别降低了30℃和132℃。     

La0.1Ce0.6Zr0.3O2储氧纳米固溶体微粒的制备

以Ce(NO)3·6H2O、La(NO)3·6H2O和Zr(NO)4·3H2O为原料,NH3·H2O做pH指示剂,采用溶胶-凝胶法合成了La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料;运用X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)、比表面积吸附(BET)和透射电镜(TEM)等方法考察了样品的物相结构、比表面积以及不同温度的煅烧对样品性能的影响.试验表明,以无机凝胶为前躯体,经500℃煅烧2 h后形成了稳定的La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料,其比表面积Sw=147.2 m2/g,平均粒径d=12 nm;在耐高温老化试验中,样品经1 100℃煅烧2 h后仍然保持单相,Sw=26.2 m2/g,平均粒径d=36 nm,显示出良好的耐高温老化性能.通过自制的汽车尾气净化催化剂及耐高温老化评价装置,考察了溶胶-凝胶法合成La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料作为三元催化剂的催化净化效果;选用不同产地、不同组成的铈锆固溶体材料,在相同条件下附载贵金属(Pt、Pd)制备三元催化剂做汽车尾气催化剂.结果表明,La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体制备的三元催化剂的催化性能更好,具有较低的起燃温度和对NOx有更高的催化净化效率,即样品未老化前起燃温度为170℃,对NOx的净化效率达到了92.0%;样品经1 050℃老化2 h后,起燃温度为240℃,NOx的净化效率达到78.1%.     

超重力共沉淀法制备纳米钛酸钡的研究

针对工业制备BaTiO₃粉体存在粒度分布不均、粒径大等难题,采用撞击流-旋转填料床(IS-RPB)反应器共沉淀法制备Sm³⁺掺杂BaTiO₃纳米颗粒。考察了超重力因子、撞击初速度、掺杂浓度等因素对纳米钛酸钡粒径和粒度分布的影响规律。结合X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、同步热分析仪(TG-DSC)以及纳米粒度分析仪对产物形貌、粒径等进行了表征分析。研究结果表明：IS-RPB反应器制备得到的BaTiO₃纳米颗粒粒径小且粒度分布均匀,高温煅烧后呈现四方相;在撞击初速度21.24 m/s、超重力因子45、掺杂浓度0.3%、煅烧温度950℃、保温时间2 h时,其粒径最小,为65 nm;陶瓷体在烧结温度1 150℃、烧结时间2 h时密度为6.4 g/cm³,有利于提高其介电性能和陶瓷的稳定性。本文提出的超重力共沉淀法制备纳米钛酸钡是一种可在工业上拓展的制备方法。     

纳米ZnFe_2O_4的柠檬酸盐前驱体法制备与表征

采用柠檬酸盐前驱体法制备纳米ZnFe2O4颗粒,并通过TG-DTA、XRD、TEM和磁性能测试对纳米Zn-Fe2O4颗粒进行表征。结果表明,柠檬酸盐前驱体在500℃×2 h煅烧后可得到单一ZnFe2O4相。通过XRD分析,纳米ZnFe2O4晶粒粒径为21 nm,与TEM分析结果一致;在300 K下测得纳米ZnFe2O4饱和磁化强度为3.5 emu/g,剩磁为0.61 emu/g,矫顽力为17.508 kA/m。     

SO_4~(2-)-TiO_2/γ-Al_2O_3固体超强酸催化剂上的缩醛(酮)反应

通过浸渍法制备了SO42--TiO2/γ-Al2O3新型固体超强酸催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。考察了催化剂的焙烧温度、带水剂的种类和体积、TiO2的质量分数、苯甲醛与乙二醇的摩尔比、催化剂的质量和回流时间对反应的影响以及催化剂稳定性对反应的影响。结果表明,在焙烧温度为500℃,甲苯为带水剂,甲苯体积为20 mL,TiO2的质量分数为10%,苯甲醛与乙二醇的摩尔比为1∶1.2,催化剂的质量为1.1 g,回流时间为1.5 h的反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达96.1%,产品的纯度为99.6%。SO42--TiO2/γ-Al2O3新型固体超强酸催化剂在其它缩醛(酮)的合成中也具有良好的催化活性。     

片层状AlB2的制备及其对高氯酸铵热分解性能的影响

采用固相反应法制备出片层状AlB2,运用XRD,SEM,TEM,HRTEM及EDS对其形貌、结构和化学成分进行表征;利用热分析法研究片层状AlB2对高氯酸铵（AP）热分解过程的影响。结果表明：制备的AlB2呈层层叠加形貌,单个片层的表面光滑且厚度为纳米级。与AP相比,加入10%AlB2可促使AP的高温分解温度降低11.1℃,表观分解热由0.582 kJ/g增加到0.837 kJ/g。随着片层状AlB2加入量的增加,其促进效果逐渐增强。     

CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸溃法制备了CuSO4／SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4／SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂刺备和缩舍反应的最佳条件为：焙烧温度为,500℃、CuSO4的负载量为20％、酮醇摩尔比为1：1．2、催化剂的用量1．1g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99．1％。     

Sol-Gel Synthesis of Normal Spinel LiMn_2O_4 and Its Characteristics

1　ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＮｏｒｍａｌｓｐｉｎｅｌＬｉＭｎ2 Ｏ4 ｐｏｓｓｅｓｓｅｓｓｐｅｃｉｆｉｃｍｅｍｏｒｙｅｆｆｅｃｔｆｏｒｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎ .Ｍａｎｇａｎｅｓｅｉｓｒｉｃｈｉｎｎａｔｕｒａｌｒｅ ｓｏｕｒｃｅｓａｎｄｈａｓｎｏｐｏｌｌｕｔｉｏｎｔｏｔｈｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ .Ｅｘｔｒａｃ ｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏ ｌｉｔｈｉｕｍｆｒｏｍｓｅａｗａｔｅｒａｎｄｓａｌｔ ｌａｋｅｂｒｉｎｅｂｙｌｉｔｈｉｕｍｍａｎｇａｎｅｓｅｏｘｉｄｅｉｓｒｅｇａｒｄｅｄａｓｔｈｅｍｏｓｔｐｒｏｓｐｅｃ ｔｉｖｅ…     

CuSO_4/SiO_2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4/SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备和缩合反应的最佳条件为:焙烧温度为500℃、CuSO4的负载量为20%、酮醇摩尔比为1∶1.2、催化剂的用量1.1 g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99.1%。     

硅酸锌锰发光材料的水热-均相沉淀法制备及其性能

为合成结晶度好、分散均匀、性能良好的硅酸锌锰绿色发光材料,以正硅酸乙酯、六水合硝酸锌、四水合醋酸锰为原料,以尿素作沉淀剂,利用水热-均相沉淀法制备了不同二价锰离子掺杂含量的硅酸锌锰绿色荧光粉.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱仪对其物相、形貌和发光性能进行了表征,并分析了不同二价锰离子掺杂量对其发光性能的影响.结果表明,在95℃水浴24h,1 250℃煅烧4h时,可以获得粒径为0.2μm,分散均匀、形貌良好、单相的硅酸锌锰.发光性能测试表明:二价锰离子最佳掺杂含量为0.08mol,当掺杂含量超过0.08mol后光谱会发生浓度猝灭效应.     

SO_3/γ-Al_2O_3固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的工艺研究

以环己酮和乙二醇为原料,SO3/γ-Al2O3固体酸为催化剂,环己烷为带水剂,通过醇酮亲核加成反应合成了环己酮乙二醇缩酮.较系统地研究了催化剂用量、酮醇摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响.实验结果表明:最佳工艺条件为n(环己酮)n(乙二醇)=1 1.4,催化剂0.5 g,环己烷10 mL,回流时间1.0 h,产物收率达87%以上,说明此SO3/γ-Al2O3固体酸具有良好的催化活性.     

Al~(3+)/阳离子交换树脂催化剂制备及在裂解C_9馏分聚合中的应用

以苯乙烯系732型阳离子交换树脂为载体,通过离子交换络合无水AlCl3,制备Al 3+/阳离子交换树脂催化剂,并考察了制备Al 3+/阳离子交换树脂催化的工艺条件。实验结果表明,732型阳离子交换树脂减压干燥12h,以四氯化碳为溶剂,交换温度72℃,无水AlCl3与732型阳离子交换树脂质量比为1.1∶1,交换时间为10h,后处理采用蒸馏水-乙醇(质量分数95%)-蒸馏水洗,Al 3+的负载量达到2.29%。将Al 3+/阳离子交换树脂催化剂用于乙烯裂解副产C9馏分催化聚合反应。在反应温度为50℃,反应时间6h,催化剂中Al 3+质量分数为2%,得到的聚合物通过红外分析结构,结果表明Al 3+/阳离子交换树脂固体催化剂在多烯烃系统里具有良好的催化效果。使用树脂固体催化剂催化聚合多烯烃,省去脱除催化剂过程,不产生反应系统的洗脱废液。     

ZnFe_2O_4纳米粒子的制备及其磁性能

以乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌为原料、三甘醇为溶剂,采用一步法制备ZnFe2O4纳米粒子。通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)和磁性能测量系统(MPMS)等表征手段对ZnFe2O4纳米粒子进行了表征。结果表明,所制备的ZnFe2O4纳米粒子平均粒径约为6 nm,尺寸均匀,水溶性良好,在室温条件下呈现超顺磁性。