离子色谱法测定实验动物环境空气中的氨

目的 建立一种用抑制电导离子色谱仪测定实验动物环境空气中氨的方法。方法 以稀硫酸作为吸收液采集空气中的氨,使氨在吸收液中转化为铵离子,选用抑制型电导检测器,CS12A阳离子分析柱,以甲磺酸作为淋洗液,通过测定吸收液中的铵离子的含量来计算空气中氨的浓度。结果 铵离子在0~1.00 μg/mL范围内具有良好的线性(r=0.9991),方法精密度高(RSD<6.38%),最低检出浓度为0.012 mg/m³,方法的平均回收率98.8%。结论 该法操作简便,无干扰离子影响,可作为实验动物环境空气中氨的测定方法。     

铵离子对必特螺旋霉素生物合成的调控

研究了在复合培养基中发酵生产必特螺旋霉素时,铵离子浓度对发酵组分的影响。从发酵24h开始,每12h补加3．2mmol／L的铵离子,考察其对必特螺旋霉素中异戊酰螺旋霉素组分和异戊酰基螺旋霉素Ⅲ／Ⅱ的调节作用。实验结果表明：在降低基础培养基铵离子浓度的基础上,补加铵离子可以明显改善必特螺旋霉素组分,生物效价达2200u／mL。通过测定发酵过程中还原糖、相关有机酸、琥珀酸脱氢酶（Succinate dehydrogenase,SDH）活性、缬氨酸脱氢酶（Valine dehydrogenase,VDH）活性等中间代谢数据,对铵离子的作用原理进行了讨论。     

动态浊度法测定人参多糖注射液中细菌内毒素的含量

目的：建立测定人参多糖注射液中细菌内毒素含量的方法。方法建立动态浊度法测定细菌内毒素标准曲线,通过测定供试液中外加内毒素的回收率进行干扰试验,确定样品检测浓度线性范围,并定量测定样品中的细菌内毒素。结果内毒素检测浓度线性范围为0.03125~2.0 EU·mL-1（r＝-0.9989）;样品在稀释36倍及以下时,对试验无干扰作用,细菌内毒素回收率在50%~200%范围内,样品中的内毒素含量可定量测定。结论动态浊度法可用于人参多糖注射液中细菌内毒素的定量检测。     

原子吸收法测定人发中微量元素含量前处理方法

在进行AAS测量之前,应将样品处理成无色透明,有关样品前处理方法报导的较少,目前常用湿法消化,此法设备简单,运用浓度范围宽,但前处理的每一环节都可能带入污染干扰测定结果,尤期在处理的最后环节加水蒸干时特别易受污染。为了减少干扰,本文针对两种稀释法测定人发中锌、铜、铁、镁、钙含量进行比较。     

动态浊度法测定注射用阿奇霉素中细菌内毒素的含量

目的　应用动态浊度法定量测定注射用阿奇霉素中的细菌内毒素含量。方法　建立动态浊度法测定细菌内毒素标准曲线,通过干扰试验确定样品浓度检测范围,并对样品的细菌内毒素定量测定。结果　样品在0.208 3 mg·mL^-1以下浓度时,对试验无干扰作用,细菌内毒素回收率在50%~200%内,样品中的内毒素含量可定量测定。结论　动态浊度法可用于定量检测注射用阿奇霉素中的细菌内毒素。     

注射用抗生素对凝血试验的干扰

目的探讨3种抗生素(青霉素钠、克林霉磷酸酯、磷霉素钠)在不同剂量的下对凝血试验的影响。方法应用普利生及太平洋试剂分别测定含有不同剂量的3种抗生素血浆中凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)和凝血酶时间(TT)。结果血浆中青霉素钠的浓度为3.0mg/m1、克林霉素磷酸酯浓度为0.125mg/ml、磷霉素钠浓度为1.6mg/ml时,PT、APTT改变(P<0.05)。当血浆中青霉素钠浓度为12mg/m1、克林霉素磷酸酯浓度为2.0mg/ml、磷霉素钠浓度为3.2mg/ml时,PT、APTT、TT出现显著变化(P<0.01)。结论这3种抗生素大剂量使用时均可干扰凝血时间的测定,造成PT、APTT、TT值延长,但干扰的程度不同,磷霉素干扰最为严重,青霉素次之。     

固相萃取—离子色谱法测定土壤中氟化物实验方法的探讨

目的探讨离子色谱法测定土壤中氟化物的可行性以及相关的前处理方法。方法采用固相萃取技术处理土壤样品,应用离子色谱法测定土壤中的F-。结果 10次重复测定国家标准物质氟化物,验证方法可行性,测得峰面积的相对平均标准偏差为2.66%。测得土壤中F-的检出限为50μg/kg,平均回收率为97.21%。结论通过一定前处理方法,减少土壤中杂质对测定的干扰和对色谱柱的污染,优化了F-的色谱分离和测定条件,准确测定了土壤中F-含量。固相萃取-离子色谱法测定土壤中氟化物方法简便、快速、灵敏度高。     

顶空气相色谱内标法测定唾液中乙醇含量

目的：建立顶空气相色谱仪测定唾液中乙醇浓度的方法。方法：受试者服用20 ml左右的九江双蒸酒,分别于不同时间点取受试者的唾液,经处理用顶空气相色谱法进行乙醇含量测定。结果：乙醇在2.38～952.38μg/ml的浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为102.59%,精密度等均符合方法学要求。结论：顶空气相色谱法操作简便,能有效地避免样品中蛋白质等不挥发性物质对样品测定的干扰,可用于生物样品中乙醇的测定。     

重度脂浊对间接离子选择电极法测定血清钠钾氯的干扰

目的：研究重度脂浊对间接离子选择电极法测定血清钠钾氯的干扰。方法：按照NCCLS推荐的EP7-A2和EP9-A2方案,选取温州医科大学附属第二医院40份无脂浊住院患者血清样本,分别采用间接离子选择电极法（西门子ADVIA 2400全自动生化分析仪）和直接离子选择电极法（强生VITROS 5600干化学分析仪）测定血清钠钾氯;再选取40份不同脂浊指数住院患者血清样本,分别用这2种方法测定血清钠钾氯;分别留取高、中、低不同浓度水平的血清钠钾氯患者样本设计体外干扰试验。结果：2种方法检测无脂浊血清的钠钾氯结果差异无统计学意义（P＞0.05）;直接法测定的脂浊血清钠、钾和氯结果明显高于间接法（P＜0.05）;体外干扰试验显示,甘油三酯浓度＞35.3 mmol/L,脂浊指数＞965时,间接法测定的血清钠水平位于113 mmol/L时存在明显负干扰（偏移＞-2%）;甘油三酯浓度＞28.4 mmol/L,脂浊指数＞710时,间接法测定的血清钾水平位于5.8 mmol/L时存在明显负干扰（偏移＞-3%）;甘油三酯浓度＞20 mmol/L,脂浊指数＞615时,间接法测定的血清氯水平位于79.6 mmol/L时存在明显负干扰（偏移＞-2.5%）。结论：脂浊对间接离子选择电极法测定血清钠钾氯均存在负干扰,重度脂浊血清的钠钾氯检测以直接法的检测结果为准,也可以使用高速离心去除脂质后,再采用间接法测定。     

人凝血酶原复合物中凝血因子活性测定的影响因素分析

目的分析人凝血酶原复合物(Prothrombin complex concentrates,PCC)中凝血因子活性测定的影响因素。方法依据2010版《中国药典》,分别采用不同的样品前处理方法、盐离子浓度、标准品与不同厂家试剂,测定PCC中凝血因子活性,分析影响PCC中凝血因子Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ活性测定的因素。结果结果显示,前处理、盐离子浓度、标准品与不同厂家试剂是影响凝血因子测定结果的主要因素。结论 PCC凝血因子活性测定受多种因素影响,临床上需加以重视。     

共沉淀法制备无络铁系催化剂的沉淀剂

通过对离子生成氢氧化物沉淀完全性的理论和实验结果分析，指出用氨水作沉淀剂，共沉淀法制备主组分为铁、镁和锌的无铬铁系丁烯氧化脱氢制丁二烯催化剂时，重现性较差的主要原因在于锌和镁的沉淀不完全。从催化剂组成的稳定性、制备的经济性以及反应性能等方面阐明了氢氧化钠是比氨水更优选的制备无铬铁系催化剂的沉淀剂。通过对催化剂的晶相分析和酸度测定，指出催化剂中的钠是降低催化剂的酸度使其活性和选择性下降的主要原因，大     

重组巴斯德毕赤酵母高密度培养中铵离子浓度的影响

采用Mut^s表型的重组毕赤酵母生产血管生长抑制素，表达阶段流加甘油—甲醇混合碳源以提高菌体密度和血管生长抑制素的表达水平，菌体密度可达174g／L，约是表达阶段采用甲醇为单一碳源的发酵过程的3倍。菌体密度的提高导致表达阶段发酵液中铵离子浓度下降很快，当发酵液中的铵离子浓度低至40mmol／L时，影响了血管生长抑制素的表达。改变pH调节方式并在发酵后期添加25mmol／L(NH4)2SO4使发酵液中铵离子浓度维持在150mmol／L以上，血管生长抑制素的表达产量达到108mg／L。     

间-二硝基苯精制的理论与实践

对芳环上硝基进行亲核置换的反应性作了理论分析,提出了在季铵盐相转移催化剂存在下,使用稀的氢氧化钠溶液精制间-二硝基苯的新方法。收率达97.25%。比亚硫酸钠法提高4%。两法的产品经气相色谱及红外光谱分析,证明质量相同。反应生成的邻硝基苯酚可以回收。废液色浅,COD_(Cr)值下降10倍。     

发酵液中紫杉醇的萃取工艺研究

目的 研究发酵液中紫杉醇的萃取工艺.方法 通过高效液相色谱含量测定法比较了多种有机溶剂萃取紫杉醇的效果.结果 将发酵液过滤得菌丝反复冻融在研钵中研碎,按菌丝重量和加入甲醇体积1：10的比例（g：mL）进行甲醇搅拌提取,过滤后得甲醇提取清液;再将甲醇提取清液与发酵液滤去菌丝后得清液合并,合并液中加入1倍体积二氯甲烷,每次萃取4 h、萃取3次,紫杉醇萃取率最高.结论 筛选出了发酵液中紫杉醇的最佳萃取工艺.     

具抗肿瘤活性海洋细菌HY108的发酵优化

目的对海洋细菌HY108进行发酵工艺的优化,以提高菌株发酵液的抗肿瘤活性。方法采用MTT检测法检测菌株发酵液对人肝癌细胞SMMC-7721的抑制率,对该菌株的培养基组成和发酵条件进行了确定。结果通过对该菌株产抗肿瘤活性物质的发酵培养基和发酵条件的优化,菌株发酵液对肿瘤细胞的抑制率提高了近20%,为提高抗肿瘤先导化合物的产率提供了理论依据。结论通过优化,获得最佳发酵培养基为：玉米粉3%、葡萄糖0.5%、蛋白胨0.2%和酵母粉1.2%,pH6.5～7.0;最佳发酵条件为：种龄24h,以2%的接种量接种,28℃的条件下150r/min振荡培养3d。     

酵母菌发酵黄芪的抑菌作用初探

目的:研究黄芪酵母菌发酵液的体外、体内抑菌活性。方法:体外实验采用滤纸片扩散法,通过测定抑菌圈直径考察黄芪发酵液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎链球菌、绿脓杆菌、普通变形杆菌的体外抑菌活性;采用2倍稀释法检测黄芪发酵液对各致病菌的最小抑菌浓度(MIC);体内实验以金黄色葡萄球菌为指示菌种,观察黄芪酵母菌发酵液不同浓度(0.1 g/mL,1.0 g/mL,2.5 g/mL)灌胃给药7 d对感染小鼠的死亡率。结果:体外实验结果显示:黄芪发酵液对5种致病菌均有一定抑制作用,黄芪发酵液高浓度组对致病菌具有较强的抑制作用;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎链球菌、绿脓杆菌、普通变形杆菌的最小抑菌浓度分别为0.313 g/mL,0.078 g/mL,0.625 g/mL,0.313 g/mL,0.156 g/mL;体内实验研究表明:黄芪发酵液低、中、高3个浓度组均能显著降低金黄色葡萄球菌引起的小鼠死亡率,死亡率分别是65%,45%,30%,与细菌对照组死亡率90%比较,差异具有统计学意义(P0.05,P0.01)。结论:黄芪酵母菌发酵液体外、体内对受试菌均有一定抑制作用。     

乙二醛阳极氧化制乙醛酸过程的化学分析方法

乙二醛阳极氧化制乙醛酸的电解液可用简便的化学分析法测定,其中草酸的定量可用钙盐沉淀后用高锰酸钾法测定;乙二醛的定量用坎屁查罗反应后用标准酸测定;醛总量用亚硫酸纳法测定,乙醛酸的定量用醛总量减乙二醛的量。     

苏芸金杆菌代谢特性研究

采用12L玻璃发酵罐,测定了苏芸金杆菌(Bacillus thuringiensis, B. t)发酵过程中的菌体浓度、总糖、还原糖、氨基氮、溶磷、溶氧、铵离子、核酸、ATP、pH、蛋白酶及粘度等参数。获得了B.t生长过程的代谢曲线,从中分析了各参数变化间的相互关系。这对于控制B.t发酵过程及提高发酵水平具有一定指导意义。     

沙漠枯草芽孢杆菌 PJS 产生的环脂肽类抗生素研究

目的 分离鉴定枯草芽孢杆菌PJS发酵液中的环脂肽类抗生素PJS-0。方法 采用溶剂萃取、薄层色谱（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）等分离方法 对菌株PJS发酵产物的活性组分PJS-0进行分离;并通过紫外（UV）、质谱（MS）和核磁共振波谱（NMR）联合分析对其结构进行鉴定。结果 从塔克拉玛干沙漠来源植物内生枯草芽孢杆菌PJS的发酵液中分离得到一个环脂肽类抗生素：PJS-0,经结构鉴定为Mojavensin A。结论 本文首次从陆生芽孢杆菌中分离得到Mojavensin A,并首次用ESI^＋-MS／MS对其氨基酸序列进行鉴定。     

两种成色反应的比较和玻璃纸平板包埋法的应用

本文分别用SNP和AHM作TMB反应的稳定剂,对树鼩脊髓前角运动神经元作了比较观察,结果发现两种成色反应对显示神经元胞体和近端树突无明显差别,对显示远端树突,TMB-SNP反应明显优子TMB-AHM反应。同时,本文采用的玻璃纸平板包埋法较Aldes法简便,且效果相同。