球磨转速对Nd:YAG透明陶瓷的显微结构及光学性能的影响

以高纯商业Y₂O₃、α-Al₂O₃和Nd₂O₃粉体为原料, 以TEOS(正硅酸乙酯)和MgO为烧结助剂, 采用固相反应和真空烧结技术制备了1.0at%Nd:YAG透明陶瓷。系统研究了球磨转速(球磨时间10 h)对混合粉体的尺寸以及对陶瓷样品致密化行为、显微结构和光学性能的影响。结果表明: 通过球磨过程可以充分细化原料粉体的颗粒; 随着球磨转速的提高, 陶瓷烧结时样品中的气孔能更好地排除。但是球磨转速过高时, 陶瓷烧结体中存在少量的富铝第二相会降低样品的光学透过率。当球磨转速为130 r/min时, 真空烧结(1760℃×50 h)所得Nd:YAG透明陶瓷的微结构均匀致密, 几乎没有晶界和晶内气孔存在, 样品在1064 nm处的直线透过率高达83%。     

籽晶添加对氮化硅陶瓷显微结构与力学性能的影响

以不同配比的Y₂O₃-Al₂O₃为烧结助剂, 通过添加3wt%的单分散β-Si₃N₄籽晶, 采用气压烧结制备了氮化硅陶瓷, 并对所得材料的相组成、密度、室温和高温力学性能及显微结构进行了研究. 结果表明: 不同烧结助剂配比的α-Si₃N₄粉体在1800℃保温2 h即全部转化为β-Si₃N₄, 且各烧结体的相对密度都达到了97%以上. 在6wt%Y₂O₃和4.5wt%Al₂O₃为烧结助剂时, 添加3wt%籽晶的样品其室温强度和1200℃高温强度分别提高了20%和16%, 断裂韧性提高了8%.     

反应烧结制备Si3N4/SiC复相陶瓷及其力学性能研究

以两种不同配比Y₂O₃/Al₂O₃ (A, 2:3; B, 3:1, 总量15 wt%)为烧结助剂, 通过添加不同质量分数的SiC粉体,反应烧结制备了高强度的氮化硅/碳化硅复相陶瓷。并对材料的相组成、相对密度、显微结构和力学性能进行了分析。结果表明: 在1700℃保温2 h情况下, 烧结助剂A 与B对应的样品中α-Si₃N₄相全部转化为β-Si₃N₄; 添加5wt% SiC, 烧结助剂A对应样品的相对密度达到最大值94.8%, 且抗弯强度为521.8 MPa, 相对于不添加SiC样品的抗弯强度(338.7 MPa)提高了约54.1%。SiC能有效改善氮化硅基陶瓷力学性能, 且Si₃N₄/SiC复相陶瓷断裂以沿晶断裂方式为主。     

细晶MgO·1.44Al2O3透明陶瓷的制备及其性能研究

晶粒细化是提高镁铝尖晶石透明陶瓷机械性能的有效途径之一。本研究采用单相MgO·1.44Al₂O₃陶瓷粉体, 首先通过放电等离子烧结进行成型和预致密化, 然后无压烧结达到烧结末期, 最终在180 MPa下1500 ℃热等静压烧结5 h, 制备出细晶MgO·1.44Al₂O₃透明陶瓷。无压烧结的结果表明: 缩窄气孔尺寸分布、降低平均气孔尺寸有助于显著促进陶瓷的致密化, 得到平均晶粒尺寸为1.4 μm、致密度为96.7%的闭气孔烧结体。透明陶瓷的平均晶粒尺寸为1.9 μm, 维氏硬度为(13.94±0.20) GPa, 杨氏模量为289 GPa。同时, 样品具有良好的光学透过率, 厚度为2 mm的样品在可见光和红外波段的最大直线透过率分别为70%和80%。     

稀土氧化物对常压烧结氮化硅陶瓷性能的影响

高导热氮化硅陶瓷是大功率电力电子器件散热的关键候选材料。研究采用稀土氧化物(Re₂O₃)和氧化钛(TiO₂)烧结助剂体系, 通过低温常压烧结方法来制备氮化硅陶瓷, 以有效降低成本, 满足实际应用的需求。系统研究了烧结助剂种类及含量对Si₃N₄陶瓷的致密化行为、热导率、显微结构以及力学性能的影响。研究发现随着稀土离子半径的增大, 材料的致密度和热导率均呈现下降趋势, 添加Sm₂O₃后样品最高密度仅为3.14 g/cm³。但是当Sm₂O₃-TiO₂烧结助剂含量为8wt%时, 样品断裂韧性可达5.76 MPa•m^1/2。当添加Lu₂O₃且烧结助剂含量为12wt%时, 材料的密度可达3.28 g/cm³, 但是大量存在的第二相导致热导率仅为42.3 W/(m∙K)。研究发现该材料具有良好的断裂韧性。经1600℃退火8 h后, Er₂O₃-TiO₂烧结助剂样品的热导率达到51.8 W/(m∙K), 基本满足一些功率电路基板材料的实际应用需求。     

MgO/Eu2O3共掺杂对Al2O3陶瓷微波介电性能的影响

利用湿化学法制备了MgO/Eu₂O₃共掺Al₂O₃陶瓷, 研究了不同的MgO/Eu₂O₃掺杂量对Al₂O₃陶瓷物相组成、显微结构和微波介电性能的影响。结果表明: 适量的MgO/Eu₂O₃共掺有助于Al₂O₃的致密化和晶粒生长。在介电性能方面, MgO/Eu₂O₃共掺对Al₂O₃陶瓷的介电常数没有明显的影响, 但对介电损耗的影响显著。随着Eu₂O₃含量的增加, Al₂O₃陶瓷的Q×f值会呈现先增加后下降的变化趋势。0.05wt% MgO/0.10wt% Eu₂O₃共掺的样品在1590℃下保温4 h获得的微波介电性能最佳, ε_r~9.82, Q×f ~225, 225 GHz。Q×f值的这种变化可能与样品微观结构的变化相关。先是随着MgO/Eu₂O₃共掺量的增加, 晶粒尺寸不断增加, 晶界不断减少, 这有利于Q×f值的提高; 接着, 当MgO/Eu₂O₃共掺量进一步增加时, 晶粒尺寸不断下降, 晶界增多, 这会导致样品Q×f值的降低。另外, 应力和第二相也可能对Q×f值的变化产生影响。     

反应烧结法制备高强度多孔氮化硅陶瓷

以硅粉(Si)为起始原料, 氧化钇(Y₂O₃)为烧结助剂, 利用干压成型工艺制备出不同气孔率的多孔硅坯体, 通过反应烧结得到高强度多孔氮化硅(Si₃N₄)陶瓷. 研究了Y₂O₃添加量在不同升温制度下对于氮化率的影响, 以及1500~1750℃后烧结对多孔材料强度的影响. 结果表明: 添加9%Y₂O₃的样品具有较高的氮化率, 主要是Y₂O₃与Si粉表面的SiO₂在较低的温度下反应生成了Y₅Si₃O₁₂N. 在不同的反应条件下可得到气孔率为30%~50%, 强度为160~50MPa的样品. 在1750、 0.5MPaN₂气压下对样品进行后处理, α-Si₃N₄完全转变成柱状β-Si₃N₄, 晶型转变有利于强度提高,气孔率为46%的多孔Si₃N₄其强度可达140MPa.     

形核密度对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响

以α-Al₂O₃为原料, 采用碳热还原氮化法合成AlON粉体, 利用活性炭和亚微米碳粉改变球磨后一次粉体(α-Al₂O₃和C混合粉体)的形核密度, 并研究形核密度对AlON粉体相组成、形貌及其透明陶瓷透光性的影响。结果表明, 形核密度不同的一次粉体在1750℃保温60 min均能合成纯相AlON粉体, 但是所合成的两种AlON粉体形貌和性能差异较大。高形核密度下(添加活性炭)合成的AlON粉体形貌不规则、结构疏松且晶粒较小, 并易于球磨获得细颗粒粉体(~0.93 μm); 而低形核密度下(添加亚微米碳粉)合成的AlON粉体整体形貌呈近球形, 晶粒发育较完整, 且尺寸较大, 该粉体球磨后颗粒尺寸较大(~2.13 μm)。因此, 形核密度是影响AlON粉体形貌、结构特征和破碎性的主要因素。研究结果表明, 高形核密度粉体合成的AlON粉体具有更好的烧结活性, 它在1880℃保温150 min获得的透明陶瓷最大红外透过率达76.5% (3 mm厚), 比低形核密度粉体制备的透明陶瓷提高48.3%。因此, 以α-Al₂O₃为原料时, 提高形核密度有利于制备颗粒较小的高活性AlON粉体, 该粉体适合制备高透过率AlON透明陶瓷。     

MgF2助剂对MgAl1.9Ga0.1O4透明陶瓷的制备与光学性能的影响

MgAl_1.9Ga_0.1O₄透明陶瓷具有优异的光学性能,其制备依赖于高质量坯体的凝胶注模成型和长时间的无压预烧。本研究选择MgF2为烧结助剂,并通过瞬时液相调节无压预烧的致密化过程。采用干压成型、无压预烧和热等静压烧结制备了不同尺寸的MgAl_1.9Ga_0.1O₄透明陶瓷样品,并系统分析了MgF2对材料显微结构、光学和机械性能的影响。研究表明：MgF2在～1230℃熔化形成的液相促使陶瓷的致密度与晶粒尺寸增大,后续烧结过程中残留的MgF2氧化为MgO并固溶进入MgAl_1.9Ga_0.1O₄晶格。添加质量分数0.2%MgF2的2.04mm厚透明陶瓷样品在紫外和可见光区域具有76.5%～83.4%的直线透过率和较高的光学质量。此外,该陶瓷的特征抗弯强度为167.1MPa,与细晶MgAl2O4透明陶瓷相近,但是前者的Weibull模数(8.81±0.29)更高。本研究为制备光学性能良好的大尺寸MgAl...     

SPS制备亚微米晶氧化铝陶瓷

以商业α-Al₂O₃粉体为原料, MgO为烧结助剂, 采用放电等离子烧结技术(SPS)制备亚微米晶氧化铝陶瓷. 系统研究了烧结温度、烧结助剂含量对亚微米晶氧化铝陶瓷的致密化过程及显微结构的影响. 分析结果表明, 1250℃以及0.05wt%分别是最佳的烧结温度和烧结助剂含量; 在此条件下获得的亚微米晶氧化铝陶瓷, 其相对密度达到99.8%TD(theoretical density),平均晶粒尺寸约0.68μm,显微硬度(HV5)达到20.75GPa,在3～5μm中红外范围内直线透过率超过83%. 当MgO掺杂量超过0.1wt%时, 第二相MgAl₂O₄形成, 引起光散射, 降低红外透过率.     

碳源对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响

以纳米炭黑、微米碳粉为碳源,采用碳热还原法合成AlON粉体和无压烧结制备AlON透明陶瓷。利用X射线衍射仪、扫描电镜、颗粒度分析仪和分光光度计等研究碳源对粉体及陶瓷制备的影响。结果表明:碳源尺寸及形貌与AlON粉体的合成温度、粉体形貌及颗粒大小密切相关;采用纳米炭黑降低了AlON粉体的合成温度,在1730℃合成了单相粉体;采用微米碳粉在1750℃煅烧2h条件下制备了高纯度的AlON粉体,从而制备了高透光率的AlON陶瓷,该样品(1mm厚)在1000~5000nm波长范围内的直线透过率在80%左右,在3.93μm波长处光学透过率最高可达83.7%,其平均晶粒尺寸为110~120μm。     

AlON复相陶瓷的SHS-HIP工艺与显微结构

采用一种新的技术途径,合成A lON致密陶瓷.在100 MPa高压氮气气氛下,以铝粉、氧化铝为原料,采用燃烧合成热等静压工艺(SHS-H IP),制备出致密的A lON复相陶瓷.采用扫描电子显微镜和X射线衍射研究了产物的相组成、显微组织.研究表明,原料中A l2O3含量对产物形态、相组成及显微组织有着重要影响.当A l2O3含量为10%或20%时,产物具有振荡燃烧明显分层的特征;含量为30%或40%时,产物均匀致密.随着A l2O3含量的提高,产物中自由A l含量降低,A lON和A lN含量提高,产物变得更致密.     

Thermal shock behavior of nano-sized SiC particulate reinforced AlON composites

Aluminum oxynitride (AlON) has been considered as a potential ceramic material for high-performance structural and advanced refractory applications. Thermal shock resistance is a major concern and an important performance index of high-temperature ceramics. While silicon carbide (SiC) particles have been proven to improve mechanical properties of AlON ceramic, the high-temperature thermal shock behavior was unknown. The aim of this investigation was to identify the thermal shock resistance and underlying mechanisms of AlON ceramic and 8 wt% SiC–AlON composites over a temperature range between 175 °C and 275 °C. The residual strength and Young's modulus after thermal shock decreased with increasing quenching temperature and thermal shock times due to large temperature gradients and thermal stresses caused by abrupt water-quenching. A linear relationship between the residual strength and thermal shock times was observed in both pure AlON and SiC–AlON composites. The addition of nano-sized SiC particles increased both residual strength and critical temperature from 200 °C in the monolithic AlON to 225 °C in the SiC–AlON composites due to the toughening effect, the lower coefficient of thermal expansion and higher thermal conductivity of SiC. The enhancement of the thermal shock resistance in the SiC–AlON composites was directly related to the change of fracture mode from intergranular cracking along with cleavage-type fracture in the AlON to a rougher fracture surface with ridge-like characteristics, crack deflection, and crack branching in the SiC–AlON composites.     

无压烧结制备高致密度AlN-BN复合陶瓷

以低温燃烧合成前驱物制备的比表面积为17.4m²/g的AlN粉末和市售BN粉末为原料, 利用无压烧结工艺制备AlN-15BN复合陶瓷, 研究了复合陶瓷的烧结行为以及制备材料的性能, 结果表明: 由于AlN粉末的烧结活性好, 复合材料的烧结致密化温度主要集中在1500～1650℃之间, 在1650℃烧结后, AlN-15BN复合陶瓷的相对密度可达95.6%. 继续升高烧结温度, 材料的致密度变化不大, 热导率继续增加. 在1850℃烧结3h后, 可以制备出相对密度为96.1%, 热导率为132.6W·m^-1·K^-1, 硬度为HRA64.2的AlN-15BN复合陶瓷. 提出了高比表面积的AlN粉末促进复合陶瓷烧结的机理, 利用XRD, SEM等手段对烧结体进行了表征.     

La2NiMnO6双钙钛矿陶瓷的等离子活化烧结

针对常压烧结La₂NiMnO₆ (简称LNMO)双钙钛矿陶瓷存在的烧结温度高、致密度低、工艺周期长等问题, 采用等离子活化烧结技术(Plasma Activated Sintering, 简称PAS)制备LNMO陶瓷, 主要研究了烧结工艺(温度、压力) 对其物相结构、显微形貌、致密度和介电性能的影响, 以期得到物相单一、结构致密、性能良好的LNMO双钙钛矿陶瓷。利用X射线衍射仪、阿基米德排水法、扫描电子显微镜、阻抗分析仪等手段, 系统测试表征了LNMO陶瓷的结构与性能。结果表明: 升高烧结温度有利于改善LNMO陶瓷的结晶性并增大晶粒尺寸, 但过高温度会导致杂相生成; 增大烧结压力对物相无明显影响, 但在一定程度上提升了致密度。确定了较适宜的PAS条件为: 烧结温度975~1000 ℃、烧结压力80 MPa, 在此条件下烧结得到的LNMO陶瓷为单一的正交结构, 致密度为92%, 具有较大的介电常数(~10 ⁶)。与常压烧结相比, 等离子活化技术集等离子体活化、压力、电阻加热为一体, 可在更低温度(降低400~500 ℃)和更短时间(缩短2~20 h)内获得较为致密的LNMO陶瓷。     

氧化铝改性钾长石牙科陶瓷的研究

利用氧化铝的颗粒增强作用, 采用常规烧结法制备了氧化铝改性钾长石牙科陶瓷. 通过实验确定了钾长石复合陶瓷的最佳烧结工艺, 分析了工艺条件对烧结效果、可加工性、显微硬度和抗弯强度等性能的影响. 用XRD、SEM对钾长石复合材料进行了表征. 研究表明: 添加氧化铝可以提高钾长石的烧结温度, 当Al₂O₃添加量为20wt%时, 其最佳烧结温度为1200℃, 相对密度达97.9%. 此外, 添加氧化铝可以显著改善钾长石陶瓷的性能, 当Al₂O₃添加量为5wt%时, 钾长石瓷的磨削率达到最大, 当Al₂O₃添加量为20wt%时, 钾长石瓷的显微硬度提高了26.9%. 并且随着氧化铝添加量的增加, 钾长石陶瓷的抗弯强度逐渐增强.     

低温烧结Ph(Zn_(1/3)Nb_(2/3)O_3基复相陶瓷中的两相共存与介电性能

分别采用氟化物和硼硅玻璃为助烧剂制备了低温烧结PZN基复相陶瓷，并借助介电温度特性研究了复相陶瓷中的两相共存与助烧剂的关系．结果表明，添加剂引入的晶格缺陷对复相陶瓷中的两相共存有显著影响,LiF助烧剂因引起晶格氧空位促进两相固溶化，而MgF2和硼硅玻璃助烧的PZN复相陶瓷可保持两相共存．以硼硅玻璃为助烧剂获得了低温烧结、具有X7R温度稳定特性的PZN基复相陶瓷．     

Computer simulations for the design of microstructural developments in ceramics

This paper is to study the computer simulation of microstructural developments in ceramics mainly by Monte Carlo (MC) model and partly by molecular dynamics (MD). Plural mechanisms of mass transfer were introduced in the MC simulation of sintering and grain growth in ceramics at micron-size particle. The MC simulations were performed at the array of two-dimensional triangular lattices and were developed to sintering and grain growth in the complex systems involving a liquid phase and the second solid phase. The MD simulation was applied to the sintering of nano-size particles of ionic ceramics and showed the characteristic features in sintering process at atomic levels. The MC and MD simulations for sintering process are useful for microstructural design for ceramics.     

低温烧结Ph(Zn1/3Nb2/3)O3基复相陶瓷中的两相共存与介电性能

分别采用氟化物和硼硅玻璃为助烧剂制备了低温烧结ＰＺＮ基复相陶瓷，并借助介电温度特性研究了复相陶瓷中的两相共存与助烧剂的关系。结果表明，添加剂引入的晶格缺陷对复相陶瓷中的两相共存有显著影响。ＬｉＦ助烧剂因引起晶格氧空位促进两相固溶化，而ＭｇＦ２和硼硅玻璃助烧的ＰＺＮ复相陶瓷可保持两相共存。以硼硅玻璃为助烧剂获得了低温烧结、具有Ｘ７Ｒ温度稳定特性的ＰＺＮ基复相陶瓷。