石菖蒲挥发油中β-细辛醚在兔体内的药动学研究

目的研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在新西兰兔体内的药动学。方法采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,并以气相色谱-质谱联用法确认β-细辛醚。色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱;程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5min;进样口温度:250℃;FID检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:55kPa;内标物:α-萘酚。质谱条件:电离方式:EI;电子能量:70eV;接口温度:280℃;离子源温度:200℃;四极杆温度:100℃;质量扫描范围:35～500amu;溶剂延迟:2.0min。结果β-细辛醚与内标物的峰面积之比(Y)与质量浓度(C)线性关系良好,回归方程为:Y=0.01889C 1.755×10-3,r=0.9999。线性范围:0.04～40μg/mL。新西兰兔全血中最低检测质量浓度为0.04μg/mL。结论新西兰兔口服石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t1/2α为18.3min,t1/2β为114.5min。     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的吸收、分布和排泄研究

 目的 研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药动学。方法 采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱;程序升温:起始温度为30℃,6℃·min^-1升至220℃,保持5 min;进样口温度:250℃;检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:5.5×10⁴ Pa;内标物:α-萘酚。结果 β-细辛醚与内标物的峰面积之比(y)与浓度(c)之间的回归方程为:y=0.018 89c+1.755×10^-3(n=6,r=0.999 9)。线性范围:0.04～40.0μg·mL^-1。小鼠全血中最低检测浓度为:0.04μg·mL<^-1。结论 小鼠灌胃石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内的药-时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t_1／2(α)为6.5min,t_1／2(β)为93.6 min。     

高效液相色谱法同时测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量

目的:应用高效液相色谱法测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量。方法:采用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,用甲醇-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温30℃,进样量20μL,流速为1 m L/min,分别检测还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量,并用石菖蒲样品作对照。结果:石菖蒲样品和还脑益聪方中α-细辛醚的含量分别为1.274 2,3.489 1 mg/g,β-细辛醚含量分别为7.630 1,35.836 0 mg/g,细辛醛含量分别为0.833 7,7.808 3 mg/g。结论:还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量分别是石菖蒲样品的2.7倍、4.7倍和9.4倍,提示整方配伍后可提高三者的溶出率。     

鱼腥草挥发油在家兔体内的药动学研究

目的以甲基正壬酮为指标,研究鱼腥草挥发油在家兔体内药动学参数,确定其药动学模型。方法使用气相色谱法检测鱼腥草挥发油中甲基正壬酮在家兔血浆中的血药浓度,采用SPB-5毛细管气相色谱柱,程序升温:起始温度90℃,以10℃/min升至190℃,保持5min,进样口温度250℃,FID检测温度300℃,进样量5.0μL,无分流进样,溶剂为正己烷;载气为氮气,柱头压55.2kPa,内标物正十五烷;并运用3P97程序对甲基正壬酮的血药浓度测定值进行拟合。结果建立了用气相色谱法测定鱼腥草挥发油中甲基正壬酮血药浓度的方法,甲基正壬酮在0.04~60.0μg/mL线性关系良好(r=0.9870);其药-时过程符合二室开放模型。结论本实验为鱼腥草药材的合理用药及二次开发提供了药动学依据;同时也为中药材挥发油类成分的药动学研究提供了可借鉴的方法。     

石菖蒲对支气管哮喘治疗作用的实验研究

目的:研究石菖蒲挥发油的有效成分β-细辛醚对支气管哮喘的作用机理.方法:通过小鼠化痰实验、小鼠止咳实验、小鼠免疫器官影响等实验,研究药物的止咳化痰平喘等作用.结果:β-细辛醚能增加酚红排出量;对致咳小鼠能减少咳嗽发作潜伏期和发作次数;能增加小鼠免疫器官指数.结论:石菖蒲挥发油β-细辛醚有一定的止咳、祛痰、提高免疫力的作用.     

石菖蒲挥发油包合工艺及包合物稳定性研究

目的探讨石菖蒲挥发油包合工艺,并对其包合物稳定性进行研究。方法应用U7(76)均匀试验设计对影响包合的因素进行考察,筛选出最佳包合工艺;采用HPLC法,以β-细辛醚含量为指标研究包合前后石菖蒲挥发油稳定性。结果石菖蒲挥发油的最佳包合工艺为:β-CD:挥发油=3:1,β-CD:水=1:15,包合温度为30℃,搅拌时间为3h;包合后,在考察时间范围内石菖蒲挥发油中β-细辛醚含量变化较小,RSD5%。结论筛选出的包合工艺稳定可行,采用β-CD包合可有效提高石菖蒲挥发油的稳定性。     

GC-MS建立石菖蒲挥发油特征指纹图谱方法学研究

目的 :建立石菖蒲挥发油GC-MS分析色谱条件 ,初步拟定挥发油指纹特征图谱指标成分群。方法 :采用GC-MS法分析 10批石菖蒲挥发油化学成分。结果 :在进样口温度 250℃ ,接口温度 230℃ ,载气流速 1.3mL·min^-1,柱压 80kPa ,电离电压 1.4kV ,升温速率 3℃·min^-1的色谱条件下 ,石菖蒲挥发油主成分可达到较好分离 ;挥发油主要含有甲基丁香酚 (2.13% )、顺式甲基异丁香酚 (4.48% )、反式甲基异丁香酚 (0.82% )、γ-细辛醚 (4.51% )、β-细辛醚 (66.15% )、α-细辛醚 (6.35% )等 6个特征成分 ;以此 6个主要共有峰为评价指标 ,GC-MS色谱条件的精密度、稳定性、重现性良好。结论 :方法准确可靠 ,重复性好 ,可用于石菖蒲挥发油指纹图谱的研究。     

气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯的含量

目的:建立气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯含量的方法.方法:采用挥发油提取器提取黄皮叶挥发油,采用气相色谱法对挥发油中β-石竹烯进行含量测定.采用SE-54石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0 25μm)为分析柱;柱温以143℃为起始温度,保持17 min,再以20℃·min-1升温至250℃.检测器为FID,进样口温度250℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,流速1.2 mL·min-1.结果:β-石竹烯的进样质量浓度在0.081 0 ～0.810 g·L-1(r =0 999 7)呈良好线性关系;平均回收率为98.93％ (n=6,RSD 2.54％).结论:建立的方法简便、快速、准确,可为黄皮叶药材的质量控制方法提供依据.     

石菖蒲鲜、干药材及其不同部位中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量比较

目的:比较石菖蒲鲜、干药材及其根茎和叶中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量,为该药材的加工和用药方式选样提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,通过超声提取法提取α-细辛醚和β-细辛醚,利用HPLC测定石菖蒲鲜品和干品根茎、叶中α-细辛醚和β-细辛醚的含量,流动相水-甲醇(65∶35),检测波长257 nm。根据样品处理条件折算出α-细辛醚和β-细辛醚的质量分数并进行比较。结果:石菖蒲经烘干处理后挥发油含量降低,根茎中挥发油的含量较叶中的含量高。β-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为2.81%和1.70%,在鲜药材和干药材叶中质量分数分别为0.90%和0.75%。α-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为0.03%和0.02%,在鲜药材和干药材叶中的质量分数分别为0.05%和0.04%。结论:石菖蒲干、鲜药材中活性成分的差异较小,均适合药用;石菖蒲叶中的活性成分含量不可忽视,考虑到叶在全草中占较大的比重,建议石菖蒲可以全草入药。     

气相色谱法同时测定重楼解毒酊中5个成分

目的建立气相色谱(GC)同时定量测定重楼解毒酊(重楼、石菖蒲、艾叶、艾片等)中1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚、α-细辛醚5个有效成分的方法。方法重楼解毒酊无水乙醇液采用GC法分析,HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,升温程序为初始温度60℃保持5 min,以5℃/min升至120℃保持5 min,再以5℃/min升高至180℃保持10 min,最后以20℃/min升至240℃,保持3 min;进样口温度250℃,体积流量1.5 m L/min;分流比5∶1;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气。结果 1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚和α-细辛醚分别在0.001 48⁰.008 85 mg/m L(r=0.999 8),0.002 400.008 85 mg/m L(r=0.999 8),0.002 40⁰.019 2 mg/m L(r=0.999 6),0.1820.019 2 mg/m L(r=0.999 6),0.182¹.238 mg/m L(r=0.999 7),0.027 61.238 mg/m L(r=0.999 7),0.027 6⁰.193 mg/m L(r=0.999 9),0.001 260.193 mg/m L(r=0.999 9),0.001 26⁰.010 0 mg/m L(r=0.999 9)范围内线性良好;加样回收率(n=9)分别为96.9%(RSD=1.0%),99.5%(RSD=0.9%),98.6%(RSD=0.9%),96.8%(RSD=2.0%)和99.2%(RSD=0.7%)。结论本方法四阶程序升温方法效果最佳,能满足5个成分同时测定。     

石菖蒲挥发油及β-细辛醚的抗血栓作用

目的研究石菖蒲挥发油及β-细辛醚的抗血栓作用。方法通过血栓形成试验、高黏血症试验、凝血试验和体外溶纤试验，考察石菖蒲挥发油和β-细辛醚对血栓重量、凝血酶原时间（胛）、活化部分凝血活酶时间（APTT）、血液流变学、小鼠凝血时间、血浆纤维蛋白凝块重量等指标的影响。结果石菖蒲挥发油、β-细辛醚能减轻大鼠静脉血栓重量，延长大鼠血浆PT和APTT；改善高黏血症大鼠的血液流变性，尤其对全血低切黏度和血浆黏度的作用明显；明显延长小鼠凝血时间；减轻血浆纤维蛋白凝块的重量。结论石菖蒲挥发油、β-细辛醚有抑制血栓形成、抗黏、抗凝、溶解血浆纤维蛋白的作用，其作用机制可能与其能延长PT、APTT，改善血液黏滞性等有关。     

高效液相色谱法同时检测石菖蒲中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的:建立石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的HPLC含量测定方法,并对石菖蒲药材进行质量评价。方法:采用岛津高效液相色谱仪,对样品的前处理方法、色谱柱、检测波长、流动相等分析条件进行了优化筛选,并对分析方法的线性范围、精密度、重复性、稳定性、准确度进行考察,建立同时检测β-细辛醚、α-细辛醚的石菖蒲药材质量控制方法。结果:采用Kromasil C18色谱柱,柱温35℃,流动相甲醇-水(含0.1%甲酸)(70∶30)等度洗脱,检测波长257 nm。回归方程β-细辛醚为Y=2×106X+205.93(r=0.999 9,0.026 96~0.539 2μg),α-细辛醚Y=6×106X-117.6(r=0.999 9,0.016 04~0.320 8μg);方法精密度β-细辛醚RSD 0.119%,α-细辛醚RSD 0.116%;重复性试验β-细辛醚RSD 0.877%,α-细辛醚RSD 0.815%;稳定性试验室温下20 h内样品中β-细辛醚RSD 0.42%,α-细辛醚RSD 0.25%;准确度β-细辛醚平均回收率为97.7%(RSD1.9%),α-细辛醚平均回收率为102.3%(RSD 1.5%)。所收集的石菖蒲样品中β-细辛醚含量1.12%~3.51%,α-细辛醚含量0.03%~1.01%。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于石菖蒲药材的质量评价。     

石菖蒲开窍醒神物质基础的药学系列研究

目的 探讨石菖蒲开窍醒神作用的物质基础。方法 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法建立石菖蒲挥 发油特征指纹图谱;采用GC-MS及HPLC法比较石菖蒲、水菖蒲、九节菖蒲成分的异同;采用GC-MS法分析水煎液 与醇提液主要化学成分;采用HPLC法测定β-细辛醚、α-细辛醚含量;采用GC-MS法分析挥发油入脑成分。结果 以 甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细辛醚6个特征成分为指标, 建立了挥发油的GC-MS指纹图谱辨识技术;石菖蒲、水菖蒲及九节菖蒲挥发油以及β-细辛醚、α-细辛醚的含量 存在明显差异,不应混用;在GC-MS可检出成分中,石菖蒲水煎剂、醇提液除含挥发油外,尚含有2,3-二氢-3,5二 羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(4H-Pyran-4-one,2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-)与5-羟甲基糠醛(2- Furancarboxaldehyde,5-[hydroxymethyl]-)等成分;精制β-细辛醚纯度达99％以上;6批次药材中β-细辛 醚含量为1．09％-2．87％,α-细辛醚含量为0．011％-0．172％;顺式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细 辛醚4个挥发油成分能进入脑组织。结论 石菖蒲挥发油及β-细辛醚可能是药效活性的最主要有效部位(成分)。     

GC法同时测定粗壮女贞苦丁茶中4种挥发性成分

目的 建立同时定量测定水蒸气蒸馏法提取的粗壮女贞挥发油中芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温方式,初始柱温为60℃,以3℃/min上升至75℃,保持5 min,以5℃/min上升至85℃,保持3 min,再以8℃/min上升至117℃,保持5 min,最后以50℃/min上升至240℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度300℃;载气为氮气,体积流量为1.0 mL/min;分流比为4∶1.结果 芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯分别在181.2～6 525μg/mL,84.4～3 036μg/mL,2.700～95.4 μg/mL和4.000～144.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5％,97.4％,95.7％,95.5％,RSD分别为1.7％,1.3％,1.8％,1.1％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于同时测定粗壮女贞中4种挥发油成分.     

川产石菖蒲4种挥发性成分的气相色谱分析

目的:分析四川峨眉山石菖蒲中挥发性成分龙脑、α-细辛脑、芳樟醇和甲基丁香酚的相对质量。方法:样品采用挥发油提取和乙醚萃取法,以HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.32μm),程序升温,进样口温度为230℃,进样量1.0μL;分流比10∶1;FID检测器,载气为高纯度N_2,流速1.0mL/min进行气相色谱仪分析。结果:样品中芳樟醇、龙脑、甲基丁香酚和α-细辛脑的相对含量分别为14.68、9.80、9.80、9.80、3.86mg。结论:峨眉山川产石菖蒲全草中芳樟醇含量较高,α-细辛脑含量较低。     

响应面分析法优选石菖蒲挥发油提取工艺

目的:优选石菖蒲挥发油的提取工艺.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以挥发油得率及β-细辛醚纯度为指标,HPLC测定β-细辛醚含量,在单因素试验的基础上,利用响应面分析法优化石菖蒲中挥发油的水蒸汽法提取工艺.结果:最佳提取工艺条件为加7.6倍量蒸馏水浸泡2.7h,提取10.3 h.在此条件下,挥发油得率可达1.53％,β-细辛醚纯度33.5％.结论:优选的提取工艺稳定可行,可用于石菖蒲挥发油工业化生产.     

气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛

目的建立气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛的方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取香茅挥发油,同时采用气相色谱法对挥发油中柠檬醛进行定量测定。SE-54石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0 25μm);以50℃为起始温度程序升温,先以5℃/min升温至80℃,再以3℃/min升温至110℃,最后再以12℃/min升温至230℃,保持4 min;进样口温度230℃;检测器温度250℃;进样量为1μL,分流比为50∶1。结果柠檬醛的进样质量浓度在0.506 84～10.1368mg/mL(r=0 9999)范围内与内标物环己酮呈良好线性关系;平均回收率为97.2%(n=9)。结论建立的气相色谱法具有简便、快速、准确等优点,可作为香茅药材的质量控制方法。     

石菖蒲有效成分的分析研究

目的：对石菖蒲的有效成分进行分析。方法：气相色谱-质谱联用。结果：从石菖蒲挥发油中共分离出49种成分,鉴定了29种化合物,其中β-细辛醚的含量占了82．81％。结论：石菖蒲的有效成分多为挥发油,其中细辛醚占绝大部分。     

石菖蒲及其有效成分对学习记忆的实验研究

采用不同的动物实验方法,用石菖蒲去油煎剂、总挥发油、β-细辛醚、α-细辛醚进行实验,结果表明:石菖蒲各提取部位(成分)对小鼠正常学习有促进作用,对小鼠各种类型记忆障碍模型均有不同程度的改善作用。     

石菖蒲挥发油及β-细辛醚对心血管的保护作用

目的研究石菖蒲挥发油、β-细辛醚对心血管的保护作用.方法采用动脉粥样硬化试验、高粘血症试验以及心肌缺血试验,观察石菖蒲挥发油、β-细辛醚对动脉粥样硬化大鼠血脂、高粘血症大鼠血液流变学、异丙肾上腺素致心肌缺血大鼠内皮素(ET)、一氧化氮(NO)及心肌组织坏死的影响.结果石菖蒲挥发油、β-细辛醚能明显降低动脉粥样硬化大鼠血脂(CHOL及LDL-C);能改善高粘血症大鼠的血液流变性;能降低心肌缺血大鼠ET水平、提高NO的含量,降低心肌组织损伤程度和坏死率.结论石菖蒲挥发油、β-细辛醚对心血管有明显的保护作用.