改性片麻岩为催化剂合成有机羧酸酯的研究

以改性片麻岩为催化剂合成了醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯、醋酸庚酯、醋酸苄醇酯、己酸乙酯、氯乙酸异丙酯和丙烯酸 2 乙基 己醇酯 ,其收率都在 90 %以上。合成醋酸丁酯 ,催化剂重复使用 9次 ,其收率仍达 92 %～ 99% ;催化剂的寿命达 489h ,醋酸丁酯收率仍不低于 92 %。     

稀土固体超强酸催化合成己酸乙酯的研究

采用稀土元素对SO4^2-／TiO2固体超强酸的改性,制备出一系列稀土固体超强酸催化剂,用于合成己酸乙酯的反应中,筛选出最佳催化剂：SO4^2-/TiO2／La^3 ,并研究了其合成己酸乙酯的催化活性和反应条件。     

磷钨酸催化合成己酸乙酯的研究

以磷钨酸作催化剂 ,由己酸和乙醇合成工业香料———己酸乙酯。研究了催化剂用量 ,反应时间 ,酸醇比 ,带水剂用量等对酯化反应的影响。选择了最佳条件 ,酯化率可达 95 %以上 ,并对催化剂重复使用进行了实验。效果良好。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成己酸乙酯

研究了以固体超强酸 SO2 -/Ti O2 /La3 + 为催化剂 ,己酸和无水乙醇为原料合成己酸乙酯 ,并考察了影响反应的因素。结果表明 ,醇酸比为 2 .0∶ 1 ,催化剂用量为0 .5g(己酸为 0 .2 mol的情况下 ) ,带水剂苯为 1 5m L,反应时间为 2 .0 h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 96.8%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成已酸乙酯的研究

以己酸和乙醇为原料,采用强酸性阳离子交换树脂催化合成己酸乙酯,研究了影响反应的因素和催化剂的重复使用性能。在0．1mol己酸,0．6mol无水乙醇,1．2g催化剂,回流分水1．2h的反应条件下．酯化率达89．5％。催化剂重复使用6次后,产率降至75．6％。     

香料己酸乙酯合成方法的改进

本文描述在硫酸锆为催化剂,以无水硫酸镁为脱水剂的条件下,己酸和乙醇进行酯化反应制备己酸乙酯的新方法。此法已得到希望的结果,己酸乙酯的收率在86—89％,产品纯度在98％以上。催化剂和脱水剂可以反复利用,并且该工艺过程无污染。     

国内外化工简讯

己酸乙酯合成新工艺通过鉴定日前 ,河南省化工研究所开发的“己酸乙酯合成新工艺”项目通过河南省科技厅组织的技术鉴定。专家认为该项目使用高效复合催化剂合成己酸乙酯 ,催化活性高、反应条件温和、反应时间短、产品质量好 ,该催化剂可重复利用、不腐蚀设备 ,是一种替代浓硫酸合成己酸乙酯的良好催化剂。新工艺无需中和水洗、减少了单元操作、缩短了工艺流程、节约原材料 ,无废渣排放 ,无大量酸性废水排出 ,符合清洁工艺要求。该技术在酯化催化剂及后处理工艺方面具有创新性 ,达到国内领先水平。经检测 ,产品质量符合GB8315 - 87的要求 ,…     

AlCl_3/D_(72)树脂催化合成水杨酸甲酯的研究

用AlCl3/D72 作催化剂 ,合成水杨酸甲酯研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比对反应的影响 ,确定了反应优惠条件、催化剂用量为 1% (与原料水杨酸的质量比 )、反应时间 3h、反应温度 65～ 70℃、醇酸比 3～ 4∶1(mol/mol不加带水剂 )或 1.5～ 2∶1(mol/mol加带水剂 ) ,收率大于 92 %     

对甲苯磺酸催化合成已酸乙酯的研究

以己酸和乙醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成己酸乙酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明酯化反应的优化条件为己酸、乙醇、对甲苯磺酸摩尔比为1：1．2：0．063,带水剂苯10ml,反应时间70min,产率可达94．44％。     

有机碱催化酰氯化反应制备对苯二甲酰氯

研究了有机碱催化剂对氯化亚砜与对苯二甲酸发生酰氯化反应制备标题化合物的催化效果,以1-甲基吡咯为催化剂不能催化该反应,但是以1-甲基吡咯烷为催化剂时产物收率可达90%;以1-甲基哌啶和1-乙基哌啶为催化剂时,产物收率都可达到90%;当以吡啶为催化剂时,产物收率为85%;采用取代吡啶为催化剂时,反应结果差别非常大,如以2,6-二氯吡啶为催化剂没有得到产物,而分别以3-甲基吡啶和3-氰基吡啶为催化剂时,产物收率都可达到92%。这些现象都表明,只有合适的含氮有机碱才能催化该反应取得较好的结果。     

固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3为催化剂合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。试验结果表明:La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,当n(丁醇)/n(对羟基苯甲酸)=4.0,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的6%,反应温度120℃,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯的收率达到89.27%。     

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用回流法制备硅钨酸 (H4SiW12 O40 )掺杂聚苯胺 (PAn)催化剂H4SiW12 O40 /PAn。用环己酮和 1,2 丙二醇为原料合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮 ,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了原料量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :硅钨酸掺杂聚苯胺是合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(环己酮 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1∶14 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,环己酮 1,2 丙二醇缩酮的收率可达 85 .6 %。     

H_4SiW_（12）O_（40）/TiO_2-ZrO_2的制备及光催化降解甲基橙的研究

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/TiO2-ZrO2光催化剂,以光催化降解染料废水甲基橙为探针反应,探讨了催化剂投加量、溶液pH值对光催化降解效果的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明,H4SiW12O40/TiO2-ZrO2催化剂具有更优越的光催化性能,当催化剂的用量为1.8 g/L,甲基橙溶液初始浓度为10 mg/L,pH=4时,反应4 h后甲基橙的降解率可达90%以上。     

固体酸催化棉籽油酯交换制备生物柴油

生物柴油(脂肪酸甲酯)可以由棉籽油与甲醇在酸催化剂的作用下通过酯交换反应制得. 通过硫酸改性氧化钛、氧化锆,并经过高温煅烧得到了相应的固体强酸催化剂TiO2-SO42-, ZrO2-SO42-,并对催化剂活性进行了评价. 实验结果表明,TiO2-SO42-和ZrO2-SO42-与改性前的氧化物相比具有较高的酯交换反应活性. 在230℃、醇油摩尔比12:1及催化剂用量为棉籽油2%(w)的条件下,反应8 h后甲酯的收率达到90%以上. 与固体碱催化剂相比,固体酸催化剂对原料的酸度有更强的适应性. 红外吡啶吸附光谱表明,TiO2-SO42-与ZrO2-SO42-具有较强的L酸和B酸中心.     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载硅钨酸催化剂,催化环己酮和乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷、反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为10 mL,反应时间60 min,催化剂用量为原料总质量的0.8%的条件下,产品的收率可达77.5%。     

TiSi W_(12)O_(40)/TiO_2催化合成乙酸正丙酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12 O40 /TiO2 为多相催化剂 ,通过乙酸和正丙醇反应合成了乙酸正丙酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明 :TiSiW12 O40 /TiO2 具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为1 60∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1 0 % ,反应时间 1 5h ,反应温度 90℃～ 92℃时 ,产率可达 94 5 8%。     

H4SiW12O40改性TiO2的制备及光催化性能研究

通过超声分散法制备了H4SiW12O40掺杂TiO2光催化剂,采用XRD、红外光谱进行表征。考察了H4SiW12O40的掺杂比例、催化剂的煅烧温度、催化剂的投加量、反应物的初始浓度对光催化降解碱性品红溶液的影响,并利用TOC测定和紫外-可见吸收光谱进一步研究了光催化降解过程。研究结果表明：H4SiW12O40掺杂后,TiO2的粒径减小,比表面积增大,光谱响应范围发生红移;硅钨酸掺杂TiO2的最佳比例为3.20%wt.;催化剂的最佳煅烧温度为400℃;催化剂的最佳用量为0.4g/L;当碱性品红溶液的初始浓度为14mg/L时,光催化效果较好;此外,光催化降解碱性品红溶液的过程可能是分步进行的。     

Cu-H4SiW12O40/γ-Al2O3催化甘油氢解制备1,2-丙二醇

采用分步等体积浸渍法合成了Cu-H4SiW12O40/γ-Al2O3催化剂,并研究了其在甘油氢解反应中的催化性能。系统考察了H4SiW12O40的负载量、体积空速对反应的影响,以及催化剂的稳定性。并利用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)和氨气程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对催化剂进行了表征。结果表明,较低的体积空速有利于提高甘油的转化率,但对1,2-丙二醇的选择性不利;催化剂上所负载H4SiW12O40的质量分数对甘油转化率影响较大,在H4SiW12O40的质量分数为5%时甘油的转化率达到最大值90.05%;负载型催化剂Cu-H4SiW12O40/γ-Al2O3具有双功能催化性质:同时具有酸中心和金属加氢中心。     

介孔二氧化钛负载硅钨杂多酸的制备及其催化性能

以介孔TiO2为载体,分别采用浸渍法和溶胶-凝胶法合成了2种负载型硅钨酸/介孔TiO2催化剂,对其结构进行了表征,将其用于柠檬酸三丁酯合成反应,考察了催化活性和重复使用性. 结果表明,用溶胶-凝胶法所制硅钨酸/介孔二氧化钛对柠檬酸三丁酯的合成反应具有很好的催化活性和重复使用性,重复使用6次,260 min时柠檬酸转化率可达86.49%.     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以固载杂多酸盐TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过环己酮和 1 ,2 丙二醇反应合成了环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮 ,探讨TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 是合成环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1 0∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 40min的优化条件下 ,环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的收率可达 92 2 %。