氯代正丁烷的制备

<正> 氯代正丁烷是催化剂丁基锂(n-C_4H_9Cl)的主要原料。也可用于各种金属有机化合物的制备。 n-C_4H_9Cl常以浓盐酸和正丁醇为原料,以无水氯化锌为催化剂来制备。     

值得大力开发的氯代烷烃系列产品

分析了氯代正丁烷、氯代叔丁烷、氯代异丁烷、氯代异丙烷、氯代仲丁烷等氯代烷烃的应用与市场前景。并对氯碱企业开发这些产品的可行性进行了讨论。     

合成正丁烷的一种改进方法

本文论述了一种从正丁醇合成正氯丁烷的改进方法，提高了产率，并用元素分析，红外光谱、沸点、比重和折光率对正氯丁烷作了鉴定。     

氯甲氧基丁烷的合成及应用

摘 要 本文采用正丁醇、多聚甲醛及干燥的氯化氢气体为主要原料,合成氯甲基化试剂烷基氯甲醚-氯甲氧基丁烷(CMB)。采用红外光谱(FTIR)与核磁共振谱(1H-NMR)对产物进行了表征。考察了溶剂用量,物料摩尔比,反应温度及反应时间对CMB收率的影响。采用正交试验法获得的最佳反应条件为溶剂1,2-二氯乙烷50 mL,n(正丁醇)：n(CH2O)=3:2.00, 温度为0-5 ℃, 反应时间为7 h。在此条件下,氯甲氧基丁烷的收率可达92%。用制备的氯甲氧基丁烷氯甲基化交联度为10%的白球,用佛尔哈德滴定法测氯含量,测得制得氯球中氯含量为13%。     

氯甲氧基丁烷的制备及初步应用

用正丁醇、多聚甲醛及干燥的氯化氢气体为主要原料,合成氯甲基化试剂———氯甲氧基丁烷(CMB)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)与核磁共振氢谱(1HNMR)对产物进行了表征。考察了溶剂用量、物料摩尔比、反应温度及反应时间对CMB收率的影响。获得的最佳反应条件为:溶剂1,2-二氯乙烷50 mL,n(正丁醇)∶n(多聚甲醛)=3∶2,温度为0～5℃,反应时间为7 h;在该条件下,氯甲氧基丁烷的收率可达92%。用制备的氯甲氧基丁烷氯甲基化交联度为10%的白球得到氯甲基化聚苯乙烯微球,并用佛尔哈德滴定法测得其中氯的质量分数为13%。     

合成1-氯丁烷新技术

采用反应精馏技术,在常压下,用氯化氢气体和正丁醇合成1 氯丁烷。建立了反应精馏装置,研究了催化剂、反应温度对反应的影响,最佳反应条件:m(正丁醇)∶m(ZnCl2)∶m(FeCl3)=1∶0 2∶0 001;塔釜温度102～108℃;塔顶温度67～69℃,经分水后,获得的1 氯丁烷质量分数≥99 5%,反应收率≥85%。没有酸性废水排放。     

新己烯合成方法的改进

以叔丁醇为原料,首先与盐酸反应生成氯代叔丁烷,然后与乙烯反应得到氯代新己烷,最后经消除生成新己烯.本试验中氯代叔丁烷的合成由回流反应改为常温反应,收率达到90％以上.氯代叔丁烷与乙烯的加成反应中用自制的硅铝复合催化剂替代无水三氯化铝,催化剂用量减少50％,收率达到88％以上.新己烯合成中用氢氧化钠替代氢氧化钾,收率达到85％以上.改进后的工艺条件较温和,原料易得,具有一定的工业化应用价值.     

邻叔丁基环己酮的合成

室温下,先由环己酮(Ⅱ)与三甲基氯硅烷制得三甲基硅氧基环己烯(Ⅲ),然后,三甲基硅氧基环己烯在四氯化钛存在下与氯代叔丁烷在室温下反应,制得α-叔丁基环己酮(Ⅰ)。总收率为56.6％。     

氯化1-乙基-3-丁基咪唑离子液体的合成

以N-乙基咪唑和氯代正丁烷为原料在一定条件下合成了氯化1-乙基-3-丁基咪唑离子液体([BEIM]Cl),通过考察温度等因素对[BEIM]Cl的影响得出合成离子液体的最佳工艺条件为:N-乙基咪唑∶氯代正丁烷为1∶1.2(摩尔比),溶剂二甲苯为0.9 mL/g(每克N-乙基咪唑0.9 mL溶剂),在其共沸温度下反应18 h。该合成方法操作简单,反应条件温和,在最佳工艺条件下产物收率可达95%。     

氯代正丁烷的制备

氯代正丁烷是重要的有机化工原料,用于制备月桂酸二丁基铝;在医药工业中用于制备动物驱虫剂、保泰松;在分析工作中做为丁基化试剂。氯代正丁烷的合成方法有5种,即氯化亚砜氯化法、三氯化磷或五氯化磷氯化法、氯化氢加压氯化法、三苯氧膦催化浓盐酸氯化法或无水氯化锌催化     

动态

无水二溴化锡的制备二溴化锡SnBr_2是一种重要的还原剂。但从水溶液中制得的二溴化锡不是严格无水的。为了获得无水二溴化锡,可用以下的方法制备。所用的试剂为:粉状锡(质点的平均大小约100微米,锡的含量为99.5％),正溴丁烷(化学纯)、正丁醇(化学纯)。以上试剂均未进行预先纯化。将1.16克Sn、13.5克正溴丁烷和0.4克正丁醇的混合物置封口的安瓿中(安瓿中剩余空气的含量为10~(-2)mmHg),在黑暗处静置2～5星期。整个安瓿逐渐被带有珠母色泽的丝状晶体(SnBr_2)充满。长达40～60毫米,显然,长度被安瓿的大小限制了。晶体的产量为0.07克。实验证明,在正丁醇缺乏时,不生成SnBr_2晶体。但封口在空气中的样品(含有正丁醇)中,丝状晶体     

盐酸达克罗宁的合成

对盐酸达克罗宁(Dyclonine Hydrochloride)合成工艺进行研究。以正丁醇为起始原料,经卤代生成正溴丁烷,正溴丁烷与苯酚钠进行Williamson反应生成苯丁醚,此醚在Lewis酸催化下与乙酸酐酰化生成对丁氧基苯乙酮,然后与哌啶盐酸盐、多聚甲醛进行三组分的Mannich反应得盐酸达克罗宁。总收率为32%。     

3,3-二甲基-1-丁烯合成条件的优化

探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯（新己烯）的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷（2,2-二甲基丁烷）;确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件：合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。     

正戊腈合成研究

以1-氯丁烷、氰化钠为原料,四丁基氯化铵为催化剂合成正戊腈,并对其工艺条件进行优化。制备正戊腈的最佳反应条件为:n(1-氯丁烷)∶n(氰化钠)=1∶1.10,四丁基氯化铵用量为1-氯丁烷质量的8%,90℃反应4h,1-氯丁烷的转化率达到96.56%。     

正丁烷改性壳聚糖的制备

本文分别以氯代正丁烷和澳代正丁烷为烷撼化试剂对壳聚糖土北行改性,制稀正丁烷改性壳聚糖。考察了微波幅射法和常规加热法两种反应方式,讨论了烷幕化试剂及加热方式对反应的影响,通过红外光谱表征了产物的结构,验证壳聚糖成功地被正丁基改性。     

正丁基锂的生产、贮存及安全操作

在3t／a正丁基锂(П-Buli)生产装置中，以环己烷或链烷烃溶剂油为溶剂，在<40℃的情况下，使分散的锂砂与氯代正丁烷(n-BuCl)反应合成n-Buli。所得产品可在纯度>99．99％的氮气保护下，室温贮存57天无明显变化，仍可有效地用作生产SBS的聚合引发剂。     

值得大力开发的氯代正丁烷

介绍氯代正丁烷的制备方法、应用、市场前景以及开发的可行性。     

正丁基锂的生产、贮存及安全操作

<正> 在3t/a正丁基锂(Ⅱ—Buli)生产装置中,以环已烷或链烷烃溶剂油为溶剂,在<40℃的情况下,使分散的锂砂与氯代正丁烷(n—BuCl)反应合成n—Buli。所得产品可在     

正丁醇与氯化氢反应生成氯丁烷动力学研究

在磷酸三丁酯合成过程中,氯丁烷的反应动力学研究对提高磷酸三丁酯的收率具有非常重要的意义。通过氯丁烷的反应动力学研究可以优化反应条件,提高磷酸三丁酯合成过程中的收率。文中考察了反应温度,反应物浓度对氯丁烷合成的影响。通过微分法确定了正丁醇与氯化氢的反应为二级反应,表观活化能为48.37 kJ/mol,指前因子为2 357.1 L/(mol·min),并得到了表观反应动力学方程。通过比较验证,动力学模型计算值与实验值相接近,可为磷酸三丁酯反应过程的模拟提供动力学数据。     

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体合成与表征

以1-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体,考察反应条件对产物收率的影响。结果表明,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的最佳条件为:反应温度80℃,反应时间40 h,1-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比5∶7。对反应产物进行了红外表征,确定了合成产物即为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。