相转移催化合成N-烷基咔唑

报道了在聚乙二醇－４００和聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００催化作用下合成Ｎ－乙基咔唑和Ｎ－丁基咔唑,其收率达９４．６％～９８．２％,同时研究了聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００的重复使用性能。     

N—烷基卟唑的合成研究

咔唑及其衍生物是合成新型光电材料的原料,已经引起人们的重视。我们用相转移催化的方法合成了三种Ｎ－烷基咔唑,所合成的化合物,经过熔点测定,元素分析和红外光谱分析确证了它们的结构。结果表明,溴代烷上烷基给电子能力大小,泽合成反应产生规律性的影响。     

相转移催化合成N—烷基咔唑以及N—乙基咔唑的工业化生产

本文简述了用相转移催化方法合成Ｎ－烷基咔唑的基本原理以及Ｎ－乙基咔唑的实际工业化生产方法。     

相转移催化合成N—烷基咔唑

报道了在聚乙二醇－４００和聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００催化作用下合成Ｎ－乙基咔唑和Ｎ－丁基咔唑,其收率达９４．６％～９８．２％,同时研究了聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００的重复使用性能。     

简法合成N-乙基咔唑

报道了一种合成N－乙基咔唑的简便方法,产物的结构由熔点测定、^1HNMR及IR确证。     

微波诱导催化合成N-乙基咔唑

咔唑是染料、香料、医药等产品的中间体 [1] ,它及其衍生物是一类杂环芳香烃化合物 ,有些咔唑衍生物还是很好的有机先导材料。 N—乙基咔唑是合成染料硫化还原蓝 GNX及颜料永固紫RL的中间体 [2 ,3] ,其合成方法均以咔唑为原料 ,在适当的溶剂中 ,先与碱生成钾盐 ,再与烷基化试剂反应得到产物。目前主要有氯乙烷法 [2 ] 、硫酸二乙酯法 [4]、对甲基苯磺酸乙酯法 [5 ] ,或采用 PTC—KO H方法进行 N—烷基化 [6 ]。氯乙烷法需在加压下进行 ;硫酸二乙酯法中硫酸二乙酯有毒 ,且采用苯、氯苯、二氯苯等有毒溶剂 ;而对甲苯磺酸乙酯法成本较高 …     

相转移催化合成N-烃基咔唑

研究了在聚乙二醇-400(PEG-400)、聚乙二醇-600(PEG-600)、聚乙二醇-800(PEG-800)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)为相转移催化剂催化作用下,咔唑与溴代烃反应合成了8个N-烃基咔唑,并通过元素分析,IR,^1HNMR和MS对N-烃基咔唑的结构进行了表征。     

N-乙基咔唑合成工艺的研究进展

介绍了N-乙基咔唑的几种合成方法:一般合成法、催化合成法和微波诱导催化合成法,比较3种方法得出,相转移催化法是合成N-乙基咔唑的最佳途径。     

相转移催化法合成N-乙基咔唑的研究

以咔唑和溴乙烷为原料,在季铵盐相转移催化剂的条件下合成了N-乙基咔唑,考察了温度、催化剂种类、催化剂用量以及投料比等因素对N-乙基咔唑收率的影响,确定了最佳的催化剂及工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵具有最佳的催化活性,在适宜反应条件下,N-乙基咔唑的收率可达97%。     

N-氨基咔唑合成的研究

以咔唑为起始原料,经亚硝化和还原两步反应合成N-氨基咔唑。在亚硝化反应中,采用二甲基亚砜为溶剂,咔唑与亚硝酸钠反应的摩尔比为2.4∶5.8,反应最佳温度为27~30℃,反应时间为2 h,产率为86%。在还原反应中采用无水乙醇和冰醋酸的混和溶剂,两种溶剂的体积比为2∶1,以锌粉为还原剂,反应温度为25~35℃,反应时间为2 h,产率为81%。目的物及中间体经IR、1H NMR及元素分析测试,证明其结构是正确的,同时对产物的荧光性质进行了初步研究。     

DL—丙氨酸合成方法的研究

研究了以乙醛为原料,在相转移催化剂存在下与氯仿、氨水作用,一步合成DL—丙氨酸的实验新方法。并对合成产物的熔点、红外光谱等进行了分析、鉴定。     

常压定向气固催化合成N烷基芳胺的研究

研制了高活性、高选择性的复合金属氧化物催化试剂。用固定床反应器对苯胺和醇类气相Ｎ 烷基化反应进行了研究。考察了各种因素对反应的影响, 试验确定了优惠工艺条件, 并对反应机理及动力学进行了探讨。     

N-烷基苯并咪唑阳离子表面活性剂的合成及性能

以苯并咪唑、不同链长的卤代烷烃、硫酸二甲酯为原料,合成了几种烷基苯并咪唑阳离子表面活性剂。通过IR1、HNMR对产物结构进行表征,测定了所得产物的表面活性和发泡性能,并计算出产物的饱和吸附量及饱和吸附面积。结果表明,合成的N-辛基、癸基、十二烷基、十四烷基苯并咪唑阳离子表面活性剂的最低表面张力随烷基链增长而降低,但N-十六烷基苯并咪唑阳离子表面活性剂的最低表面张力却高于十四烷基苯并咪唑阳离子表面活性剂;合成的表面活性剂中,十二烷基苯并咪唑阳离子表面活性剂的发泡性能较佳,但所有的表面活性剂的泡沫稳定性均较差。     

盐酸安非他酮的合成研究

盐酸安非他酮为一种抗抑郁药物。以间氯苯基乙酮为原料 ,经溴代 ,N -烃基化反应得盐酸安非他酮。在溴化反应中采用新型溴试剂 ,避免了直接溴代 ,溴代产率提高至 85 %。在N -烃基化反应中使用聚乙二醇作相转移剂 ,得到高产率产物 ,结构经IR ,1 HNMR和元素分析确证     

相转移催化二氯卡宾法合成高级氯代烷

研究了相转移催化合成高级氯代烷的催化剂及其用量、溶剂、反应时间、反应温度、反应物配比等对产率的影响,找出了反应的较佳条件,并合成了9种氯代烷,产率49.7%～91.8%。     

烷基葡糖酰胺的合成和性能

综述了N-烷基葡糖酰胺（NAGA）的合成和性能，NAGA是一种带有阴离子性质的新型非离子表面活性剂，它是由N-烷基胺、葡萄糖和脂肪酸酯为原料合成制得。葡萄糖和N-烷基胺在10℃～50℃先加成，再在镍催化下于40℃～80℃下加氢制得N-烷基葡糖胺。N-烷基葡糖胺与脂肪酸酯在碱催化下反应生成NAGA。NAGA与烷基多苷相似，具有优良的表面活性，并可通过脂肪酸和N原子取代基调整其性能。     

Catalytic C‐2 Allylation of Indoles by Electronic Modulation of the Indole Ring and its Application to the Synthesis of Functionalized Carbazoles

We report a palladium‐catalyzed C‐2 allylation of indoles and subsequent cyclization of the allylated indoles. The electronic effects of chloro and ester groups that can be readily installed at the C‐3 position of indoles facilitated a highly efficient C–H allylation at the C‐2 position. The resulting 2‐allyl‐3‐chloroindoles were found to be suitable substrates for benzannulation reactions with alkynes and norbornadiene as an acetylene synthon. This approach, utilizing readily available indoles, allyl acetates, and norbornadiene, allows a rapid access to complex carbazoles.

     

短碳链烷基多糖苷的合成技术研究

以葡萄糖和正丁醇为原料,考察了此非均相反应体系中反应温度、催化剂对合成短碳锭烷基多糖苷的反应过程的影响。结果表明,在最佳工艺条件时,糖的转人弦可达９９．５％,反应动力学研究的结果显示,该反应为假一级反应,表观反应速率常数Ｋ＝０．０４０３６,活化能Ｅａ＝３７１０６ＪＩ／ｍｏｌ。     

烷基糖苷的直接苷化法研究

采用直接苷化法合成了十二烷基葡糖苷。通过正交试验,考察了原料配比、催化剂用量和反应温度等因素对产率的影响。得到了最佳反应条件：十二醇与葡萄糖的摩尔比为3．0：1,催化剂与葡萄糖的质量比为0．01：1,反应温度为120℃。结果表明：影响产率的主要因素为催化剂和葡萄糖的配料比。     

烷基碳链对N-烷基二甲基甜菜碱性能的影响

甜菜碱表面活性剂的烷基碳链的长度对其表面活性及其它性质有不同程度的影响。通过实验测定碳链长度对泡沫力、洗涤力等的影响情况,为不同使用目的选择合适长度碳链的烷基甜菜碱提供依据。结果表明:十四烷基甜菜碱的起泡力较强,十二烷基的次之;十四、十六烷基甜菜碱的洗涤力较强,十四烷基的洗涤力更强;相对碳链长的甜菜碱活性剂具有较好的加溶作用和钙皂分散力。