獐牙菜属及近缘植物中4种有效成分的HPLC定量分析

目的:比较獐牙菜属及近缘植物中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、齐墩果酸的含量,为资源利用提供依据。方法:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷色谱条件:ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(含0.1%磷酸)的比例在0→30 min 内由20:80线性变化至30:70,检测波长240 nm,流速0.60 mL·min~(-1),柱温30℃。齐墩果酸色谱条件:ZOR-BAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸)(75:25),检测波长210 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温40℃。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷及齐墩果酸的线性范围为0.155～19.0μg(r=0.9999),0.0186～1.24μg(r=0.9999),0.00680～1.36μg(r=0.9998),0.150～3.90μg(r=0.9996),回收率分别为101.2%(RSD=1.6%),99.4%(RSD=1.2%),102.6%(RSD=1.5%),99.3%(RSD=1.8%)。结论:本实验说明在民间作为獐牙菜使用的植物中都含有4种有效成分,但种间差异较大。     

HPLC法测定知母药材中芒果苷和新芒果苷的含量

目的:测定知母药材中芒果苷和新芒果苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxEclipseXDB-C18柱(5μm,4.6×250mm,Agilent),流动相为乙腈和25mmol/L磷酸二氢钾缓冲液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min,运行时间60min,检测波长257nm。结果:芒果苷在14.2-568.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),高中低浓度日内精密度RSD在2.4%-3.3%之间,日间精密度RSD在2.5%-4.5%之间;新芒果苷在14.8-590.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),高中低浓度日内精密度RSD在1.9%-3.4%之间,日间精密度RSD在1.5%-3.9%之间。结论:本方法准确可靠,重现性好,可用作知母药材中芒果苷和新芒果苷的含量测定,为知母药材质量标准提供参考。     

高效液相色谱法测定知母配方颗粒中芒果苷的含量

目的研究知母配方颗粒中芒果苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20:80,V/V);流速:1.0ml/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量:10μl。结果芒果苷在30~150ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.1%(RSD=1.63%,n=5)。结论本法简便、准确、可行,灵敏度高、重现性好,可用于知母配方颗粒中芒果苷的含量测定。     

商品知母中芒果苷的HPLC法含量测定

目的:建立知母药材中芒果苷的 HPLC 含量测定方法。方法:采用 Elite-ODS 色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(27:73)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为316 nm,采用外标法定量测定。结果:芒果苷在0.214～1.07μg范围内线性关系良好(r=0.9997)。低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别为99.75%,98.47%,96.96%;RSD 分别为0.86%,0.91%,0.56%。结论:该方法准确可靠,可用于知母药材质量控制。     

HPLC法测定盐炙前后知母中新芒果苷、芒果苷和异芒果苷

目的建立HPLC法同时测定盐炙前后知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷,并比较盐炙前后3种成分的差异。方法采用HPLC法,Ecosil色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈–0.2%冰醋酸,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长258 nm,柱温室温,进样量10μL。结果新芒果苷、芒果苷、异芒果苷分别在0.860 0~17.200 0μg、0.806 5~16.130 0μg、0.039 0~0.780 0μg与峰面积的线性关系良好;平均回收率分别为98.32%、98.30%、97.27%,RSD值分别为0.87%、0.74%、0.71%(n=6)。知母盐炙后新芒果苷、异芒果苷的量减少,而芒果苷的量增加。结论该方法准确、专属性强、灵敏度高,可用于知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷的质量控制方法。新芒果苷、芒果苷之间可能在炮制过程中发生了转化,可为进一步研究盐知母炮制机制提供参考。     

用HPLC-ELSD法同时测定不同产地知母饮片中芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量

目的:建立测定知母药材中芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ含量的HPLC-ELSD方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A相)-水(用冰醋酸调节至pH3.3)(B相);梯度洗脱:0~15 min,5%~22%A相;15~24 min,22%~23%A相;24~45 min,23%~50%A相。检测波长:254 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;进样量20μl。ELSD条件为:漂移管温度40℃,载气(空气)压力350 kPa,增益值7,气体流量9 L/min。结果:芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ分别在81.1~486.6μg/ml(r=0.999 8)、81.6~489.6μg/ml(r=0.999 9)和192.2~1 153.0μg/ml(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.75%、101.83%和99.14%;RSD分别为2.03%、2.87%和1.77%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于知母药材饮片的质量控制。     

抗病毒颗粒中芒果苷的高效液相色谱法的含量测定

目的:建立抗病毒颗粒中芒果苷的高效液相色谱法(HPLC)的含量测定方法。方法:采用菲罗门Lunar C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液为流动相,检测波长为258 nm,流速为1.0 mL/min;采用HPLC法检测抗病毒颗粒中芒果苷的含量。结果:芒果苷浓度在2.50~50.08μg)/mL范围内呈现良好的线性,求得回归方程A=42 817ρ-45 898(r=0.999 5),平均回收率为99.71%,RSD为1.45%(n=9),测得芒果苷平均含量为0.258 5 mg/g。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于抗病毒颗粒中芒果苷的质量控制。     

HPLC法测定獐牙菜及其近缘植物中4种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定獐牙菜及其近缘植物中番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的含量。方法:采用ZORBAX SB—C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04％磷酸)的比例在0-24 min内由22:78至38:62线性梯度洗脱,流速1 mL·min～1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:4种成分均达到基线分离,番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.05—6.25μg(r=0.9999),0.0095—2.9 μg(r=0.9998),0.0486—2.56μg(r=0.9999),0.0056—2.8μg(r=0.9998);回收率为102％(RSD=4.4％),97.7％(RSD=4.3％),99.5％(RSD=3.5％),103％(RSD=1.1％)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。     

HPLC法测定小儿咳宁糖浆中芒果苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定小儿咳宁糖浆中芒果苷含量的方法。方法采用Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-甲酸(30:70:3)为流动相,流速为0.8mL.min-1,检测波长为275 nm,采用外标法定量测定。结果芒果苷在8.160~102.0μg.mL-1(r=0.999 8)浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)为98.4%,RSD=1.75%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于测定小儿咳宁糖浆中芒果苷的含量。     

高效液相色谱法同时测定癫痫清颗粒中3组分含量

目的 建立同时测定癫痫清颗粒中芒果苷、芍药苷、二苯乙烯苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法 采用HPLC波长切换法同时对3组分含量进行测定,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈和0.2%醋酸为流动相,梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测波长为258,230,320 nm。结果 芒果苷、芍药苷、二苯乙烯苷在进样量分别为0.152～1.52,0.480～4.80,0.248～2.48μg范围内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为101.00%,102.38%,99.94%,RSD分别为2.86%,2.38%,2.17%（n=9）。结论 该研究为癫痫清颗粒的多组分定量测定和质量控制提供了一种简单、可靠的方法。     

HPLC法测定陕西商南地产金银花不同采收时间及不同部位中木犀草苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定金银花不同部位(花、叶和茎)中木犀草苷的含量。方法应用Kromasil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-5mL·L-1冰醋酸溶液为流动相,按1∶9梯度洗脱至3∶7;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为350nm。结果木犀草苷存在于金银花的花、叶和茎中,随着花的成熟,花中含量逐渐提高,叶和茎中含量逐渐降低。结论 HPLC法操作简便、结果准确,适用于金银花中木犀草苷的测定。     

RP-HPLC法测定细叶鸢尾中二氢黄酮的含量

目的：建立RP-HPLC法,测定细叶鸢尾中一种具有抗老年痴呆症活性的二氢黄酮：5,2＇,3＇-三羟基-6,7-亚甲二氧基二氢黄酮。方法采用Agilent 1260HC－C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇—1％冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL ·min－1,检测波长为295 nm,柱温为25℃。结果该二氢黄酮在37．6～188 mg·L －1浓度范围内线性关系良好,相关系数为0．9994;回收率为101．26％（RSD＝1．17％）。测得该活性化合物在细叶鸢尾中的含量非常高,6批药材中的含量为57．70～59．35 mg·g－1。结论该检测方法准确,适用于细叶鸢尾中5,2＇,3＇-三羟基-6,7-亚甲二氧基二氢黄酮的测定。     

高效液相色谱法同时测定土地海苓煎颗粒中芒果苷、辛弗林的含量

目的建立同时测定土地海苓煎颗粒中芒果苷和辛弗林含量的HPLC法。方法色谱柱:岛津Shimpack VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(1 000 mL水中加磷酸二氢钾0.6 g、十二烷基磺酸钠1.0 g、冰醋酸1.0 mL),梯度洗脱;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:258 nm。结果芒果苷在150.0⁴.7 mg·L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.8%;辛弗林在750.04.7 mg·L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.8%;辛弗林在750.0⁴6.9 mg·L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.0%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于土地海苓煎颗粒中上述2种成分的含量控制,为该药的质量评价提供依据。     

当归地上部分中绿原酸和金丝桃苷的含量测定

目的建立当归地上部分中绿原酸与金丝桃苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为GRACE C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.5%甲酸水溶液（B）梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长为325nm（绿原酸）和355nm（金丝桃苷）。结果绿原酸和金丝桃苷的线性范围分别为0.29～5.8μg/μL（R2=0.9996）,0.1～2.0μg/μL（R2=0.9999）;平均加样回收率分别为为97.34%（RSD=4.77%）,101.70%（RSD=3.07%）。结论该方法准确可靠、简便可行,可用于当归地上部分药材的质量控制。     

苯酚-硫酸比色法测定远志及地上部分多糖的含量

目的建立远志多糖的含量测定方法。方法采用苯酚-硫酸比色法。结果葡萄糖在0.025~0.125mg.ml-1线性范围内平均回收率为96.67%,RSD=3.78%(n=6),远志根多糖含量为4.84%,地上部分为6.86%。结论所用方法快速、准确,便于实际应用,远志地上部分具有综合利用价值。     

HPLC同时测定枸骨叶提取物中异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素的含量

目的 建立枸骨叶提取物中异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素的高效液相色谱同时测定方法.方法 采用高效液相色谱法,Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.15%醋酸水为流动相梯度洗脱,检测波长:254 nm,流速:1 mL·min-1,柱温:30 ℃.结果 异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素分别在6.97~278.8 μg·mL-1范围和2.96~118.4 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.41%和97.43%.结论 该方法准确、可靠、重复性好,可用于枸骨叶提取物的质量评价与控制标准.     

反相高效液相色谱法测定清热养阴颗粒中芒果苷的含量

目的建立测定清热养阴颗粒（百合、知母）中芒果苷含量的RP-HPLC法。方法采用ZORBAX-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-1％冰醋酸溶液（10：5：85）,流速：0．8mL·min-1,柱温：30℃,检测波长：318nm。结果芒果苷在0．012-0．240mg·mL与峰面积有良好线性关系（r=0．9995）,平均加样回收率为99．3％,RSD〈2．0％。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

远志与厚朴不同配比水煎液的HPLC指纹图谱比较研究

目的：比较远志与厚朴不同配比水煎液的指纹图谱,从化学角度探讨二者配伍后对物质基础的影响。方法：采用高效液相色谱法,比较远志与厚朴1∶1、1∶2、1∶3配比水煎液的指纹图谱。色谱柱为Phenomenex C18（250mm×4.6mm,4μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长为315nm,柱温为25℃,流速为1mL·min-1。结果：随着水煎液中厚朴比例的增大,色谱图中保留时间在2～43min之间的峰群变化明显。其中保留时间在17、21、24、35、41min左右的5个峰的峰面积随厚朴比例增加而明显增大,主要为厚朴中的成分。结论：远志与厚朴配伍,随厚朴比例增大而溶出增加的成分群可能是发挥远志缓解胃肠动力障碍的主要物质基础。