同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量硼

应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在于溶液中 ,可被硼特效离子交换树脂所交换吸附 ,故能很好地与大部分基体元素分离 ,从而减少基体效应。测定结果表明 :该方法测定痕量硼具有较高的准确度和精密度 ,且方法的检出限低 ,可达 5 1 .7ng/g,是准确定量测定痕量硼的理想方法     

用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅

5 -磺基 -8-羟基喹啉用作微柱流动注射在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱分析流程中的螯合剂 ,与铅反应生成铅螯合物被硅酸镁吸附剂吸附 ,实现痕量铅的分离、富集。对联用系统的参数如螯合剂用量、淋洗条件、洗脱条件和进样量等进行最优化 ,测定标准水样和加标海水的铅回收率分别为 1 0 1 %和 97.9% ,相对标准偏差为± 0 .98% ,检测限为 0 .2 0 4 μg/ L。可应用于生物、环境等高盐样品中铅的在线分离测定     

同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定氪和氙

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)可用于分析周期表中的绝大多数元素,而氪和氙被认为属不能分析的元素,至今未见ICP-MS分析氪和氙的报道.在没有气体质谱计的情况下,为准确测量微量氪和氙,应用ICP-MS分析氪和氙同位素丰度比的技术及进行低浓度氪和氙半定量及定量的方法(另文发表),并拟在此基础上建立ICP-MS准确定量氪和氙气体同位素稀释法.     

电感耦合等离子体-质谱法测定茶叶中稀土元素及其不确定度的评定

以In、Rh、Re为内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法对茶叶样品中16种稀土元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了茶叶样品中稀土元素含量的ICP-MS分析方法.测定16种稀土元素的相对标准偏差均小于10%,加标回收率为89.6%～110.2%.实验表明,该方法不但操作简便快速,而且具有灵敏度高、检出限低、重现性好等优点.举例说明了测量不确定度的评定程序.     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中镉含量的不确定度评定

目的:对采用电感耦合等离子体质谱法测定金银花中镉含量的测量不确定度进行评定。方法:依据1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立金银花中镉含量的测量数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量并进行合成。结果:镉含量的扩展不确定度为0.0107mg/kg;结论:不确定度主要来源于方法回收率、标准溶液的配制和标准曲线拟合。     

电感耦合等离子体质谱法测定糕点中铝含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定糕点中铝含量,对其测定方法的不确定度进行了评估,分析了不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。当铝含量为77.6 mg/kg时,扩展不确定度为2.5 mg/kg（k=2）。该方法适用于以线性回归得出检测结果的不确定评定。     

同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅

采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱（ID-MC-ICP-MS）法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM 955b level 1和SRM 955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8 μg•L^-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为（102.7±5.5）、（181.7±4.0）、（304.1±3.9） μg•L^-1。     

巯基棉分离-同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定人血清中痕量硒

A method of isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry for the determination of selenium in IMEP-17 serum samples is established. The serum selenium was prepared by using microwave digestion andsulphydryl cotton separation. This method of sample preparation can efficiently eleminate matrix interference. The results obtained agree well with the certified values.     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中6种重金属的不确定度评定

对使用电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中6种重金属检测方法不确定度进行评定。根据对实验过程中不确定度来源分析,结合《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析样品称样、定容体积、曲线配制、曲线拟合、回收率等因素对不确定度分量的影响,对不确定度进行评估,并合成总相对不确定度。使用本实验方法的各重金属总相对不确定度在1.4%～3.7%之间,扩展不确定度分别为砷0.002mg/kg、镉0.006mg/kg、铬0.032mg/kg、镍0.036mg/kg、铅0.010mg/kg、铜0.11mg/kg。经量化不确定度评估,对检测结果影响比较大的是测量重复性、样品空白、标准曲线配制和标准曲线拟合。而样品称量、定容以及仪器稳定性、样品加标回收率对检测结果的影响较小。     

同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定沉积物中铬和汞

采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）测定沉积物中铬和汞,分别以铬、汞单元素溶液标准物质标定⁵³Cr和²⁰²Hg浓缩同位素,将稀释剂与样品混合均匀后,加酸进行消解。对质谱测定过程的数据采集参数进行优化,探究基体效应以及H2和He两种模式对铬测定的影响。为防止汞的记忆效应干扰比值的测定,采用5 mg/L EDTA、2.5 mg/L Au溶液和3%硝酸交替冲洗管路系统,分别测定了²⁰⁰Hg/²⁰²Hg和¹⁹⁹Hg/²⁰²Hg两组比值,并比较测定结果。结果显示：积分时间为0.5 s时,同位素比值的测定精密度较好,对测定样品进行稀释能够消除质谱及基体效应干扰。H₂和He模式均适用于该类样品中铬的测定,²⁰⁰Hg/²⁰²Hg和¹⁹⁹Hg/²⁰²Hg两组比值对汞的测定结果无显著性差异,沉积物中铬和汞含量分别为81.7 mg/kg和0.471 mg/kg,相对标准偏差分别为0.35%和0.99%。采用美国NIST2709a标准物质进行方法验证,验证结果与标准值一致。该方法准确度高、精密度良好,适用于沉积物、土壤等基体样品中铬和汞的高准确度测定。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石浓缩物中的微量元素

A method for determination of trace elements in uranium ore concentrates by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS) was developed. Results obained by the method can be used to identify origins, processing characteristics and quality of uranium ore concentrates. The sample was dissolved by 2% nitric acid and prepared to matrix concentration of 1 g·L－1, followed by the measurement of HR-ICP-MS with on-line internal standard technique. The contents of multi trace elements from 7Li to 232Th have been determined, giving about 16% of relative deviation over certified reference material. The method has been validated using certified reference material.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定煤质样品中49种痕量元素

Various trace elements, especially potential toxic trace elements such as As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Ni, Se, Tl, Zn, would be concentrated in processing of coal. Determination of these elements in coal is very important for identification of coal quality. A method is developed for determination of 49 trace elements in coal by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICPMS). Microwave acid digestion and low-temperature airproof acid digestion for sample preparation were investigated. It is shown that the low-temperature airproof acid digestion method is of lower blank, and more suitalbe for the coal sample preparation. The on-line internal standard (Rh) sample introduction is applied to compensate matrix effects in measurement by ICPMS. The method gives low detection limits (0.002-1.60 μg/g) and better relative standard deviations (0.60%-4.78%) for the determined 49 elements in coal.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中铅同位素比值

采用高分辨电感耦合等离子体质谱技术(HR-ICP-MS)分析了48个不同季节大气气溶胶颗粒样品中铅同位素比值,为中国城市铅污染源研究提供数据.样品采至中国北京和长岛地区(2002年～2003年期间).206Pb/207Pb和208Pb/207Pb的10次测定标准偏差为0.05%～0.19%.     

碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究

通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱（Collision Cell-MC-ICP-MS）测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气（Ne）和氩气（Ar）的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵（TMAH）浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R_30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ³⁰Si为-1.57‰。     

MC-ICP-MS测量铀中低丰度铀同位素比值

高精密度地测量铀材料中的铀同位素组成信息,特别是低丰度铀同位素²³⁴U和²³⁶U,是核取证研究的重要内容。本研究采用多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）测量铀同位素比值,将两种黄饼样品的酸消解液制备成²³⁸U浓度约21 000 ng/g和180 ng/g的待测样品,采用外标标准化法和标准样品交叉法校正质量分馏效应,MC-ICP-MS对²³⁸U浓度约180 ng/g的样品中²³⁵U/²³⁸U测量的相对实验标准偏差可低于0.014%。为降低超档离子流信号对低丰度铀同位素分析的影响,建立了法拉第杯接地方法,使轰击到法拉第杯上的²³⁸U⁺产生的电流在到达前置放大器之前被引入大地,该方法对²³⁸U浓度约21 000 ng/g的样品中²³⁴U/²³⁵U测量的相对实验标准偏差可低于0.020%,对浓缩铀GBW04234和GBW04238中²³⁶U/²³⁵U测量的相对实验标准偏差小于0.11%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。该方法的精密度较高、结果准确,可识别铀同位素组成存在一定差异的核材料,为核取证和核保障监督提供技术支持。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱技术研究建立了直接测定高纯氧化镧中 1 4种稀土及 1 8种非稀土杂质的分析方法。考察了测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应。引入内标元素 In,有效补偿了基体元素对待测元素的抑制效应 ,选择同位素建立校正公式克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为 0 .0 0 1 2～0 .0 0 93 μg/g,非稀土杂质测定下限为 0 .0 0 2 3～ 0 .67μg/g,加标回收率达到 92 %～ 1 0 8% ,相对标准偏差( RSD)为 0 .4%～ 3 .3 % ,方法适于 99.99%～ 99.9999%纯度氧化镧中稀土及非稀土杂质的快速测定     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

甲醇作为一种重要的化工原料广泛用于染料、成色剂、药物中间体、食品添加剂等产品的生产过程中,而这些产品已经将微量元素特别是重金属元素的含量作为产品是否合格的一项重要指标,受到了普遍关注.同时甲醇也是分析测试过程中的一种重要试剂(例如色谱),科技的发展对分析工作的要求也越来越高,而如果试剂中的微量元素含量没有严格控制的话,不仅影响实验的进行,而且直接影响测定的结果,因此对原料或试剂中微量元素的测定应该受到重视.