8-羟基喹啉-5-甲醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究

以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-（α-羟基-β-三氯）-8-羟基喹啉（Ⅰ）,联产8-羟基喹啉-5-磺酸（Ⅱ）.（Ⅰ）在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛（Ⅲ）,产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物（Ⅰ）的最佳反应条件为：n（8-羟基喹啉）∶n（水合氯醛）∶n（硫酸）=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55％;产物（Ⅲ）的最佳反应条件为∶n（Ⅰ）∶n（KOH）=1∶5.1,回流反应7h,收率为21％.     

活性炭吸附分离-8-羟基喹啉紫外分光光度法测定铊

研究并改进了在HCl介质中用活性炭吸附铊及草酸胺解吸铊的分离方法,使铊与干扰元素分离富集。以8-羟基喹啉为配合剂与铊(Ⅲ)形成的配合物,在λ=230 nm处有最大吸收,Tl(Ⅲ)质量浓度在0~24μg/25 mL范围内符合比耳定律。回收率在96.5%~101.8%之间。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯分光光度法测定钒的研究

研究了新显色剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,与钒(V)的显色反应条件。试验结果表明,在pH3.5的柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质中,该显色剂可与钒(V)形成2:1 稳定配合物。在550nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数ε=7.79×104 L·moL·moL-1·cm-1,钒含量在0-15μg/25mL内符合比尔定律。该法用于几种合金样品中钒的分析,结果令人满意。     

新型8-羟基喹啉衍生物的合成

以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,在乙酸酐作溶剂的条件下,分别与苯甲醛、水杨醛、糠醛反应,合成了3种新型的8-羟基喹啉衍生物,考察了各实验条件对合成产物收率的影响,并确定其优化实验条件;产：物通过元素分析、IR,UV,^1H NMR等对其进行结构表征。     

氧氯化法制备5-氯-8-羟基喹啉的研究

研究了8-羟基喹啉、过氧化氢为主要原料通过氧氯化方法制备医药和农药的重要中间体5-氯-8-羟基喹啉的工艺条件。8-羟基喹啉、过氧化氢和30%盐酸投料比为1∶1.05∶16.7,在10~15℃下把过氧化氢滴加到8-羟基喹啉和盐酸的混和物中反应2 h,抽滤分离出5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐,用盐酸萃取,用28%氨水中和至pH6.7得到5-氯-8-羟基喹啉,质量分数大于99%,收率为82.4%。研究了投料比、反应温度和时间对5-氯-8-羟基喹啉收率的影响。     

Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-8-羟基喹啉

在1.25gw(Pd)=10%的Pd/C催化下,5 29g质量分数为85%的水合肼还原9 70g5 硝基 8 羟基喹啉,在80～85℃下反应4h后,反应产物用苯重结晶得5 氨基 8 羟基喹啉7 31g,收率91 38%。     

5-取代-8-羟基喹啉偶氮类化合物的合成

以取代苯胺和8-羟基喹啉为原料合成了一系列的标题化合物,产率高,其结构用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征.     

微波辐射下5,7-二硝基-8-羟基喹啉的合成

在微波辐射下,8-羟基喹啉与硝酸铈铵在乙腈和聚乙二醇溶液中反应生成5,7-二硝基-8-羟基喹啉。最佳反应条件为n(8-羟基喹啉)∶n(硝酸铈铵)=1∶1.3,反应时间6min,5,7-二硝基-8-羟基喹啉的产率达76.2%。     

2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉及其金属配合物的合成与光致发光特性

报道了一种2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉配体(Ⅰ)及其相应金属配合物的合成,产物经IR,UV,1HNMR,元素分析等进行表征;测定了配合物Al(Ⅰ)2,Zn(Ⅰ)2的荧光性质,Al(Ⅰ)2,Zn(Ⅰ)2在光致发光谱中λmax分别为573.0,547.0 nm。     

改进Skraup法制备8-羟基喹啉的研究

采用改进的Skraup法,以丙烯醛代替甘油,以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、丙烯醛为原料在盐酸、醋酸存在的条件下合成了8-羟基喹啉.通过正交实验探讨了丙烯醛滴加时间、醋酸用量、丙烯醛用量、邻硝基苯酚用量、反应时间对产率的影响.确定最佳反应条件为:邻氨基苯酚用量为21.8 g(0.20 mol)、邻硝基苯酚用量为14.6 g(0.11 mol)、丙烯醛用量为20.2 g(0.36 mol)、醋酸用量为22.0 g(0.37 mol)、盐酸200 mL、丙烯醛滴加时间为3 h、加热反应时间为1.0 h.此时,8-羟基喹啉的产率达72%.     

新型荧光试剂5-(4-溴苯偶氮)-8-(8-喹啉重氮氨基)喹啉的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉结构与具有良好特性的三氮烯结构相结合,首次合成了标题化合物。其结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实。研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=416 nm/512 nm处产生强荧光,并且能被Cu2+荧光增强。基于此,建立了BPAQAQ测定Cu2+的新型荧光分析法。该方法的线性范围为1.4×10-8~1.0×10-5mol/L,检测限为1.1×10-8mol/L。将其应用于大米粉和小麦粉中Cu2+的测定,结果满意。     

有机碱催化合成8-氯4(2’-氯4’-氟苯氧基)喹啉

4,8 二氯喹啉和 2 氯 4 氟苯酚在三乙胺催化下合成了题示化合物 ,其收率为 75%,比熔融缩合法高 2 6%。最佳反应条件为 :n( 4 ,8 二氯喹啉 )∶n( 2 氯 4 氟苯酚 )∶n(三乙胺 ) =1 0 0∶1 75∶1 0 0 ,回流时间为 2 0h。     

一种新型有机电致磷光材料中间体8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉的合成研究

以苯甲酸乙酯与水合肼反应得苯甲酰肼、再与2-氯-7-甲基喹啉得到目标产物8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉,其结构经1HNMR确认。考察了水合肼用量对苯甲酰肼产率的影响、不同溶剂对8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉产率的影响。结果表明,水合肼与苯甲酸乙酯摩尔比为2.1制备苯甲酰肼结果最佳,正丁醇作溶剂制备8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉效果更好。     

4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼的合成

芳香肼4-(2-N，N-二甲氨基-乙基)磺酰基一苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体，采用对位酯为原料，经过水解，加胺得到芳香胺，再经重氮化、还原的合成路线得到。还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85％)。用熔点、红外、核磁、元素分析对产品结构进行表证。     

镀锌管对饮用自来水中NO2-含量的影响

通过分析测定指出：含有每升数毫克以上的NO3-N的符合国家饮用水标准的自来水,在镀锌管中一经滞留，NO2-含量将大大增加。并对自来水在管道中存放时问与NO2-含量规律和NO2-产生原因进行研究。     

新显色剂6-甲氧基苯并噻唑偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与镍的显色反应研究

７－［６－甲氧基－（２－苯并噻唑偶氮）］－８－羟基喹啉－５－磺酸是一种新合成的显色剂。该试剂在弱酸性（ｐＨ４．５）介质中,与镍形成紫红色络合物。络合物的λｍａｘ＝５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝６．０８×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,线性范围Ｎｉ（Ⅱ）０～１０μｇ／１０ｍＬ。用拟定的方法测定了合金钢及铝合金中的镍,加入回收率为９７％～１０５％,方法的相对标准偏差小于１．５％。     

新试剂TADCAB双波长光度法测定天然水中的痕量铜

研究了新显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸与铜的显色反应，在ｐＨ４．０，铜与显色剂形成１：２蓝色络合物，其最大吸收波长为６０３ｎｍ，用双波长测定法，其表观摩尔吸收系数ε６０３－４９２＝７．２３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜离子的浓度在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。方法用于天然水经锌试剂负载树脂分离和富集后痕量铜的测定，结果与ＡＡＳ一致。     

固体酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成马来酸二辛酯

用S2O8^2-浸渍锆硅复合氧化物，制得固体酸催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性，并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明：对于给定反应，S2O8^2-对ZrO2-SiO2的促进作用明显高于S24^2-；当n(Zr)：n(Si)为l：6，用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂，用0．7mol/L，的过硫酸铵浸渍12h，在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2具有最高的催化活性，用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3h内酯化率达98．4％，较S2O8^2-／ZrO2-SiO2催化剂的酯化率提高了约18％．     

5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉与钯(Ⅱ)的显色反应及其分析应用

研究了新显色剂5－（4－氯苯基偶氮）－8－苯磺酰氨基喹啉（CPBSQ）与钯的显色应反应。对30多种常见离子进行了试验，发现没有离子对Pd(Ⅱ）的测定产生严重干扰。用此法测定催化剂中钯的含量，结果满意。