苯芴酮分光光度法直接测定含铀溶液中的微量钼(Ⅵ)

本文提供了不经分离直接测定各种含铀溶液中微量钼的方法。方法基于用丙三醇、抗坏血酸和EDTA作掩蔽剂,在0.39N硫酸介质和溴代十六烷基三甲基铵(CTAB)存在下,Mo(Ⅵ)与苯芴酮生成红色络合物,用胶束增溶分光光度法直接测定。 本方法灵敏度高、简便、快速。测定钼的适用范围为0.10～80毫克/升。试样的相对标准偏差(测定次数n=6)优于±5％,钼回收率94～102％。当钨含量小于钼含量的二分之一时,对钼的直接测定无明显影响。本法也可应用于含铁或钍的溶液中直接测定微量钼。     

铀溶液中微量硝酸根的比色测定

微量硝酸根的比色测定,文献[1～3]已有报道,但其应用多限于饮水卫生和环境保护的监测分析。铀溶液和铀工业废水中微量硝酸根的比色测定很少报道。文献[4]介绍用锌粉将硝酸根还原为亚硝酸根,在微酸性溶液中,亚硝酸根与对氨基苯磺酸-α萘胺生成红色染料,借此比色测定了海水中微量硝酸根。该方法灵敏度高,但酸度范围较窄(pH3.0～3.5),一些元素的干扰及其消除方法尚未提及。 我们对用锌粉还原硝酸根的初始酸度、还原方式进行了试验,确定了较宽的还原酸度和简便的还原方式。考察了一些离子的干扰情况后,提出用柠檬酸消除铀、铁等元素的干扰,以α萘胺为试剂测定了碱性铀溶液和某些废水中微量硝酸根。并讨论了萃余液中少量季铵的干扰及消除办法。     

用吖啶橙碱性染料测定微量铀

吖啶染料已广泛用于多种元素的分光光度测定,但很少用于测定铀。本文叙述了用吖啶橙碱性染料以萃取-光度法及萃取-荧光法测定微量铀的分析方法。铀(Ⅵ)在硫酸介质(pH4.8—5.3)与苯甲酸钠[(5.6—7.8)×10~(-3)     

用季铵型阳离子试剂PQ-100从含铀钼的硫酸溶液中沉淀钼

本文叙述了在含铀钼的硫酸溶液中,钼和PQ-100季铵型阳离子生成络合沉淀物的某些规律,提出了钼的主要沉淀条件。在钼的络合沉淀过程中,铀基本上不沉淀,沉淀物中α总放射性强度低于放射性标准。     

从含铜溶液中用磷铁沉积铜的可能性研究

在用电热法生产元素磷时,磷铁为生产废料。由于黄磷产量的不断增加,磷铁亦不断增加,发生磷铁的利用问题。可用各种方法处理磷铁。将磷变为熔渣制取肥料可使用大量磷铁。在冶金工业中用磷铁熔炼某些品种的钢和铸铁也是众所周知的。有一德国专利提出用磷铁加工成磷酸铁的方法。     

分光光度法测定矿石、渣及溶液中的铀

用Br-PADAP分光光度法测定矿石，渣及水相中的铀。对液体试样，采用微量取样技术直接测定；矿石及渣，采用TRPO萃取、微量取样测定。本方法快速、准确，满足了生产上的要求。     

用D501树脂分离钨溶液中微量钼

分别采用静态法和动态法,对D501树脂分离溶液中微量钼进行了较详细的研究,发现在PH＝1、H2O2作配合剂时,D501树脂对钨、钼具有良好的分离效率。     

含钍铀的稀土矿中微量钪的测定

试验了在６％（Ｖ／Ｖ）ＨＣＩ中用铜铁试剂－氯仿除去大部分钍,在１０％ＨＣＩ（Ｖ／Ｖ）中用二苯胍－偶氮胂Ⅲ－正于醇除尽钍铀;ＰＭＢＰ－醋酸丁酯富集钪分稀土元素;最后用半二甲酚橙显色测定钪,摩尔吸光系数为３．４×＾４;本法具有比离子交换分离法快速,成本低,结果可靠,实用性强等优点。     

用X射线荧光光谱法同时测定矿石中铀、钼、汞

采用X射线荧光光谱法对矿石中铀、钼、汞3个元素同时测定,以康普顿散射线内标法和经验系数法校正元素基体效应。研究结果表明:铀、钼、汞的方法检出限分别为1.73、0.63、1.42μg/g,精密度(RSD,n=12)均小于5.0%;用本法测定标准物质,结果与认定值吻合;测定未知样品,结果与化学分析基本一致。该方法无须化学前处理、测量结果可靠,可满足地质矿石样品中铀钼汞的分析要求。     

采用分步萃取法从高钼,铀溶液中分离钼和铀

本文阐述了用仲胺（７２０３）和Ｄ２ＥＨＰＡ分步从高钼、铀的酸浸出液中分离钼和铀。并制备出合格的钼酸铵及重铀酸钠产品的研究工作。     

铁合金中磷的磷钒钼黄比色法

铁合金中,磷的含量较低,干扰元素多,采用硫酸-硝酸溶矿,把磷氧化成正磷酸,再往溶液中加入碱,使合金中大量铁及重金属形成沉淀达到与磷分离,从而达到快速测定的目的.     

ICP-AES法分析测定铀溶液中的痕量锆

在5mol/L HNO_3体系下,采用CL-TBP萃淋树脂将铀溶液中的基体U与痕量Zr进行分离,而U则几乎全部保留在树脂柱上。分离后的样品用ICP-AES法分析测定Zr的含量。分析试样中Zr的加标回收率为99.4%~100.2%,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于2%。     

萃取分离测定铁精矿中的微量磷

由于大量铁的影响,虽然利用有机相比色的萃取比色法测定铁精矿中的磷能取得比较准确的结果,但方法复杂、分析曲线范围窄,取样量较难估计。而水相比色法的分析结果经常偏高或产生异常。作者采用了萃取分离铁的方法来消除干扰,以达到在水相中进行比色的目的。经过选择,确定以MIBK为萃取剂,建立了在水相中准确测定微量元素磷的方法。该方法适用于铁精矿中0.002%以上P2O5的分析。经过萃取分离后制成的分析溶液也可同时测定铁精矿样品中的Al、Ti、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Pb、Zn、Ni和Co等其他杂质元素。     

钴,镍溶液中微量铁的分光光度测定

前言 在盐酸介质中用硫氢酸盐显色测定铁,冈络合物不稳定,而被邻菲噣啉和磺基水杨酸等方法所取代,近年来有人研究了在非离子表面活性剂Tritonx-100存在下,加大硫氢酸盐的用量来延长络合物的稳定时间。张雅菊等研究了在6mol/L酸盐酸度下,乙酸异戊酯萃取铁与大量钴、镍分离,随后用水反萃取,在微硝酸介质中用硫氢酸盐显色测定铁(Ⅲ)。     

偶氮胂Ⅲ—乙二醇丁醚直接测定有机相中微量铀

本文研究了以乙二醇丁醚作溶剂使有机相与水溶液混合而成均相,再以偶氮胂Ⅲ为显色剂直接测定有机相中微量铀的条件,适量的钙、锌、铅、钴、镍、锰、铜、镉、镁、铝、钨、钼、钒、铬等金属离子不干扰铀的测定,对于铁、稀上、钍的干扰,可以加入CYDTA掩蔽,方法应用于DAMP—煤油,DAMP—正已烷中微量铀的直接测定简便快速,易于掌握、结果稳定。     

诱导动力学光度法测定微量铀

依据铀(Ⅳ)对Cr_2O_7~(2-)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,提出了一种测定微量铀的动力学新方法,并研究了测定的最佳条件。在U(Ⅳ)为0—1.78μg·ml~(-1)范围内,诱导与非诱导体系在波长600nm处的吸光度之差与铀含量成正比,方法检测限为0.024μg·ml~(-1)。本法对铀(Ⅳ)具有很好的选择性,绝大多数易与铀共存的稀有金属均不影响测定。本法用于矿石中铀的测定可得到满意的结果。     

钨酸钠溶液中微量钼测定方法的改进

在钨酸钠溶液中, 用草酸代替柠檬酸能掩蔽大量的钨, 在显包溶液中降低硫脲浓度, 克服溶液混浊, 使用硫氰酸盐显色的溶液吸光度稳定、测定结果准确。